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专利名称：铁合金中氮化钛的测定方法
技术领域：
本发明属于化学分析技术领域，特别是铁合金中氮化钛含量的测定 方法，具体的说是涉及一种铁合金中氮化钛的化学物相分析方法。
背景技术：
氮化钛是钢中最常见的夹杂物，即使不含钛的钢号，有时作为炼钢 原料的铁合金中夹带少量氮化钛或炼钢时用少量钛控制氮，都常形成氮 化钛夹杂物。因此掌握铁合金中氮化钛的含量对控制冶炼工艺、改善钢 材质量很有帮助。
迄今国内外还没有关于测定铁合金中氮化钛含量的方法。已见报道 的有测定钢中氮化钛的方法，是采用化学溶解或电解提取分离钢基体后， 先用盐酸-氯酸钾分离碳化钛，再用硝酸-过氧化氢分解氮化钛，然后测定 钛换算为氮化钛。见文献《实用冶金分析》(鞍钢钢铁研究所和沈阳钢铁
研究所共同编著，辽宁科学技术出版社，1990年，P756 758)。还有采 用光谱法测定钢中氮化钛的方法，是利用火花光谱仪来研究钢中钛夹杂 物的米谱行为。见文献《钢中氮化钛及碳化钛的光谱行为初探》(冶金分 析，2003， No3)。另外还有测定钛矿中氮化钛的分析方法和高炉渣中氮 化钛的分析方法，都是采用直接测定总氮含量然后换算为氮化钛。见文 献《氮化钛、碳化钛、低价钛合量、二氧化钛物相分析的研究》(化学通 报，1978， No4)和文献《高钛高炉渣中氮化钛存在形态及氮化钛测定探 讨》(钢铁钒钛，1990， No3)。
上述方法都不适用于铁合金中氮化钛的测定。因为钢中氮化钛的测 定采用稀盐酸或电解法溶解基体，但对于铁合金来说，稀盐酸不能使基 体溶解，也无法进行电解提取分离基体。火花光谱法仅适用于测定表面可打磨的块状样品，而对于铁合金这样的样品则不适用。钛矿及炉渣中 氮化钛的测定方法是通过测定氮含量来换算氮化钛，但铁合金中含有多 种氮化物，所以不能直接用总氮含量换算氮化钛。

发明内容
本发明的目的在于解决现有技术无法测定铁合金中氮化钛的问题， 提供一种简便易行的铁合金中氮化钛的测定方法。
本发明铁合金中氮化钛的测定方法是这样实现的该方法包括① 取样；②用硫酸-氢氟酸混合酸通过在水浴中加热的方法溶解试样基体，
水浴温度45 95'C，保温时间30 60min;③用氢氟酸-过硫酸铵作为溶 剂通过在水浴中加热的方法分解基体溶解后不溶滤渣中的氮化钛，水浴 温度45 75'C，保温时间30 60min;④用二安替比林甲垸光度法或者 用ICP-AES法测定己被分解的氮化钛滤液中的钛量，并换算为氮化钛。
本发明所述硫酸-氢氟酸混合酸中硫酸的体积比为(1+3) (1+5)， 用量为100 150mL，氢氟酸的密度为/ :1.13g/L，用量为5 10mL;所 述氢氟酸-过硫酸铵混合溶剂中氢氟酸的体积比为(1+1) (1+4),用 量为30 50mL，过硫酸铵为固体，用量为l 5g。
本发明为解决铁合金中氮化钛含量的测定问题，提出了 一种利用化 学试剂选择性溶解分离铁合金基体和分解氮化钛的方法。本发明用硫酸-氢氟酸混合酸溶解铁合金试样基体有效解决了铁合金基体不能被稀盐酸 或电解法溶解的问题，在溶解铁合金基体时氮化钛不会被溶解，而且分 离基体戶不用先分离不溶滤渣中的碳化钛，可直接用氢氟酸-过硫酸铵分
解氮化钛，不但简化了操作程序，而且测定结果准确可靠，可为钢铁冶
炼研究氮化钛夹杂提供可靠的分析依据。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发、明作进一步的描述。
4实施例l、对硅锰合金中氮化钛的测定
首先，称样lg，加入体积比为(l+4)的硫酸100mL和密度为/ :1.13g/L 的氢氟酸lOmL，采用水浴加热的方法溶解试样基体，水浴的温度为95°C， 保温时间为60min，然后，用0.2^im微孔滤膜过滤未溶解的残渣，往不溶 滤渣中加入体积比为(1+1)的氢氟酸30mL和固体过硫酸铵3g，采用水 浴加热的方法分解滤渣中的氮化钛，水浴温度为75'C，保温时间为60min， 再用0.2pm微孔滤膜过滤，往滤液中加入浓硝酸2mL和浓硫酸2mL，加 热至冒硫酸烟，用水稀释至lOOmL,最后，用二安替比林甲垸光度法或 者用ICP-AES法测定其中的钛量，并换算为氮化钛。
实施例2、对锰铁中氮化钛的测定
首先，称样2g，体积比为(1+5)的硫酸120mL和密度为/ :1.13g/L 的氢氟酸5mL，采用水浴加热的方法溶解试样基体，水浴的温度为50°C， 保温时间为30min，然后，用0.2jjm微孔滤膜过滤未溶解的残渣，往不溶 滤渣中加入体积比为(1+4)的氢氟酸30mL和固体过硫酸铵lg，采用水 浴加热的方法分解滤渣中的氮化钛,水浴温度为45°C ，保温时间为60min， 再用0.2pm微孔滤膜过滤，并往滤液中加入浓硝酸2mL和浓硫酸2mL， 加热至冒硫酸烟，用水稀释至100mL，最后，用二安替比林甲垸光度法 或者用ICP-AES法测定其中的钛量，并换算为氮化钛。
权利要求
1.一种铁合金中氮化钛的测定方法，其特征在于该方法包括①取样；②用硫酸-氢氟酸混合酸通过在水浴中加热的方法溶解试样基体，水浴温度45～95℃，保温时间30～60min；③用氢氟酸-过硫酸铵作为溶剂通过在水浴中加热的方法分解基体溶解后不溶滤渣中的氮化钛，水浴温度45～75℃，保温时间30～60min；④测定已被分解的氮化钛滤液中的钛量，并换算为氮化钛。
2. 根据权利要求1所述的氮化钛的测定方法，其特征在于所述硫酸-氢氟 酸混合酸中硫酸的体积比为(1+3) (1+5)，用量为100 150mL， 氢氟酸的密度为p:1.13g/L，用量为5 10mL。
3. 根据权利要求1所述的氮化钛的测定方法，其特征在于所述氢氟酸-过硫酸铵混合溶剂中氢氟酸的体积比为(1+1) (1+4)，用量为30 50mL，过硫酸铵为固体，用量为l 5g。
全文摘要
本发明提供一种铁合金中氮化钛的测定方法，包括①取样；②用硫酸-氢氟酸混合酸通过在水浴中加热的方法溶解试样基体，水浴温度45～95℃，保温时间30～60min；③用氢氟酸-过硫酸铵作为溶剂通过在水浴中加热的方法分解基体溶解后不溶滤渣中的氮化钛，水浴温度45～75℃，保温时间30～60min；④测定已被分解的氮化钛滤液中的钛量，然后换算为氮化钛。本发明在溶解铁合金基体时氮化钛不会被溶解，而且分离基体后不用先分离不溶滤渣中的碳化钛，可直接分解氮化钛，不但简化了操作程序，而且测定结果准确可靠，可为钢铁冶炼研究氮化钛夹杂提供可靠的分析依据。
文档编号G01N31/00GK101685090SQ20081001347
公开日2010年3月31日 申请日期2008年9月27日 优先权日2008年9月27日
发明者于媛君, 松 宁, 杰 张, 戚淑芳, 伟 王, 莹 王 申请人:鞍钢股份有限公司