专利名称：：一种用高温激光显微镜测量奥氏体晶粒尺寸的方法
技术领域：
：本发明属于金属材料及热处理检验方法领域，特别是提供了一种用高温激光显微镜测量奥氏体晶粒尺寸的方法，适用于金属材料在加热到Ac3点以上奥氏体单相区域内的奥氏体晶粒尺寸测量。
背景技术：
：实际生产中，控制好钢的原始奥氏体的晶粒尺寸具有重要意义，它是影响钢的力学性能好坏的主要因素之一。一般钢的锻轧加热温度为110(TC120(TC，比钢的晶粒粗化温度要高，在此温度锻轧前的晶粒总是极为粗大，使钢的综合性能比较差。目前，为了提高钢产品的强度，改善钢的韧性，很多钢厂都采用晶粒细化的强化方式来开发新一代超细晶粒钢，这就需要获得热锻轧状态晶粒较细的钢材，需要合理的控制热锻轧开始温度和热锻轧终止温度。如锻轧终止温度过低，低于再结晶温度时，将会发生冷加工硬化现象或耗用过多的动力。可以看出，控制热锻轧开始温度和终止温度是相当重要的。我们知道，热锻轧加热温度、热锻轧开始温度及终止温度一般都是钢处在奥氏体单相区的一个温度，如能清楚了解钢在热锻轧开始温度及终止温度时的原始奥氏体晶粒尺寸，有利于制定准确的热锻轧开始温度及终止温度，则对制定合理的轧制工艺以及钢的后序轧制过程的晶粒尺寸的控制有重要指导意义，有利于获得组织和性能分布均匀的钢材。在现有的金属材料及热处理检验方法领域，从测量奥氏体晶粒尺寸的方法来看，一般都按金属平均晶粒度测量方法标准GB/T6394—2002附录C中的方法进行了奥氏体晶粒的形成和显示。据含碳量的不同，可以用渗碳法、氧化法和直接淬硬法等来形成奥氏体晶粒，再据需要用苦味酸、苦味酸钠或盐酸酒精等溶液来显示奥氏体晶粒。但是，用苦味酸钠法显示奥氏体晶粒的时间不好掌握，氧化法只能显示试样表面大约50%左右视场的晶粒。可见，无论用哪种方法都不易掌握，而且结果不太理想。
发明内容本发明的目的在于提供一种用高温激光显微镜测量奥氏体晶粒尺寸的方法，解决了部分钢种奥氏体晶粒显示困难问题。实现了对大部分金属材料在加热到Ac3点以上，即奥氏体单相区域内，能清晰显示奥氏体晶粒尺寸，快捷方便的进行奥氏体晶粒尺寸的测定。本发明用高温激光显微镜显示并测量奥氏体晶粒尺寸的方法包含试样制备、设定程序进行试验和晶粒尺寸的测量三步骤，各步骤如下-1、试样制备根据试验设备的需要，试样首先切割成直径8mm，高3.5mm的圆柱形状，试样上下表面一定要保持平整平行，如附图(1)试样尺寸所示，然后试样按常规金相制样方法进行磨制、抛光后，再放进超声波清洗器里用丙酮进行清洗，吹干，试样制备完毕，以备放进加热炉里面的八1203坩埚里进行加热。2、试验过程根据试验目的及试样的含碳量及化学成分，制定试验程序，试验程序的设定包括加热速度、加热所需达到的温度以及所需的保温时间；本方法显示原始的奥氏体晶粒尺寸，需要试样加热到材料的奥氏体相变的温度，即Ac3点以上奥氏体单相存在的温度范围内。据材料需要进行半小时以上或更长时间的保温，因不同的材料显示出清晰奥氏体的晶粒时间不一样，导致保温时间长短不一样，需进行试验摸索；试验之前设备需要进行抽真空操作，试验过程中需不断充入Ar气，防止试样在试验过程被氧化；试验完毕后，保存试验记录的视频结果。3、奥氏体晶粒尺寸的测量晶粒尺寸的测定，有两种方法。一种是从视频结果里抓取图片，参照图片的标尺用金相图像仪软件先进行标尺转换，再用常规的截点法或面积法，按照标准GB/T6394—2002进行测量。这里主要是采用另一种方法在测试过程中用高温激光图像控制器的测量系统，如图2所示，进行实时温度的奥氏体晶粒尺寸的测量。具体方法为-据试验时显微镜物镜的放大倍数，点击图2中"LENS"按钮，设定好图像显示器中图像右下角标尺。试验中，当显示器里面出现所需图像后，依次按下"DISP"和"卜H"(测量直线长度)按钮，则显示器图像中出现三条直线，一条水平直线和两条垂直竖直线，如图7中的测量图片中显示。水平线是横穿晶粒的直线，按"UP"按钮，再旋转旁边旋钮，可控制水平线上下移动，移动到显示器图像中晶粒显示清楚的位置固定。再按"R"按钮，再旋转旁边旋钮，可控制右边的垂直方向的竖线左右移动，移动时经过水平线上的一个清晰的晶粒边界固定。再按"L"按钮，再旋转旁边旋钮，可控制左边的垂直方向竖线左右移动，从右边的竖直线重合开始，一直向左移动，移动时数出经过水平直线晶粒截点个数N,同时，当经过N个晶粒截点时，图像屏幕下会自动显示经过这N个晶粒截点的直线长度L。这里的测量系统软件用的也是截点法，即在每个视场里面测量N个晶粒截点的长度L，再计算得到其平均截距，即平均晶粒尺寸d。随后，由平均晶粒尺寸大小对照标准金属平均晶粒度测定方法GB/T6394—2002，可以评定相关的晶粒级别情况。本发明使用的设备一高温激光显微镜一进行一下介绍。高温激光显微镜全称为高温共聚焦激光扫描显微镜，英文为Hightemperatureconfocallaserscanningmicroscopy,(以下简称高温激光显微镜)，它是20世纪80年代发展起来的具有划时代意义的高科技产品之一，与传统光学显微镜相比，主要能对材料在高温时的变化行为进行实时观察。高温激光显微镜采用He-Ne激光光源，波长632.8nm，分辨率0.25ym，它利用精密共焦空间滤波形成物像共轭，发出的激光经物镜焦平面上针孔形成点光源对样品扫描，然后经过光的分离器把光聚集到一个光子的探测器上，通过扫描光源聚集点，从而形成了图像，如附图3的高温激光显微镜成像原理图所示。它是一台进行冶金凝固过程研究的设备，一般用于观察钢水凝固过程中夹杂物的析出、聚合等行为，观察钢水凝固过程中相变、组织演变等行为，但用于奥氏体晶粒尺寸的测量至今还未发现。材料在被加热过程中，图像显示器里能实时显示图像，这里应用图像仪控制器里的测量系统，对材料的奥氏体晶粒尺寸进行测量。首钢引进的高温激光显微镜装置主要由气路净化系统，冷却系统，抽真空系统，拉伸加热炉，金相加热炉、图像显示器，温度及拉伸控制系统及计算机程序控制系统等部分组成，其中高温加热炉、拉伸炉和图像显示器是核心系统。高温加热炉采用红外灯管(l.5kW，100V)聚焦加热，炉身为椭圆形镜面(镀金)密封结构，如附图4加热炉内部结构所示。抛光的试样被放到八1203坩锅里面(坩锅直径为8mm，高3.5mm.)，坩锅下面由钼金片支持着，并通过安装在下面的铂铑合金热电偶进行温度测试。这个镜面的炉身在一个高温室区里面，通过反射炉底的卤素灯光聚集到铂金片下面对坩锅里面的试样进行加热。高温加热炉的有效加热区域10X10mm，加热温度范围室温17(X)。C，保温时温度精度可控制在士O.1。C之间，由温控系统控制并实时监视。本发明的优点在于，适用于金属材料在加热到Ac3点以上奥氏体单相区域内的奥氏体晶粒尺寸测量，它通过应用高温共焦激光显微镜的独特的成像原理及对可对材料在加热过程中发生的变化进行实时观察和记录的特点，对金属材料加热过程中出现的奥氏体晶粒尺寸进行了显示和测量。解决了部分钢种奥氏体晶粒显示困难问题，能直观、清晰地显示奥氏体晶粒照片，进行晶粒尺寸的测量。图1为试样示意图。图2为高温激光显微镜图像测量系统图。图3为高温激光显微镜成像原理图。图4为高温加热炉的内部结构示意图。图5为低碳合金钢铸坯原始组织图。图6为116(TC的晶粒度显示片图。图7为测量晶粒尺寸的图片。图8为氧化法116(TC保温后处理金相图。图9为高温激光显微镜U6(TC保温抓取金相图。图10为氧化法1180'C保温后处理金相图图11为高温激光显微镜118(TC保温抓取金相图图12为氧化法120(TC保温后处理金相图图13为高温激光显微镜1200'C保温抓取金相图图14为不同温度下的晶粒尺寸图。具体实施例方式以下结合实例，详细说明一下运用本方法对低碳合金钢奥氏体晶粒测量的过程。1用高温激光显微镜对低碳合金钢奥氏体晶粒尺寸的测量此种钢在现场轧制时，一般经1160'C左右保温后，再进行轧制，这里试验目的主要是了解一下这种钢在116(TC时低碳合金钢奥氏体晶粒尺寸的大�。灾傅妓婧蟮脑乒ひ�。试验材料为低碳合金钢铸坯组织，原始组织为铁素体+魏氏组织+珠光体，如附图5所示。其具体成分如下表1所示。表l:低碳合金钢的主要化学成分范围如下成分cSiMnPsw(%)0.050.070.10.2L60~1.80<0.01〈0.002按方法中所述三步进行，如下I试样制备试样制成所需尺寸试样，直径8mm，高4mm左右(经磨制高度会减少到3.5mm)，上下面保持平行。试样上下两面首先经预磨机磨制，150#砂纸，再经320弁砂纸，最后用800弁砂纸进行磨制。然后把试样需要观察的一面进行抛光，抛光剂粒度依次使用7um，3.5um,1.5um。抛好后，放在超声波清洗器里面用丙酮清洗，吹干，以备使用。II设定试验程序-从室温25'C以100'C/min—直加热到116(rC，并在此温度保温30分钟，观察整个过程晶粒的生长并测量相关温度下奥氏体晶粒尺寸。III奧氏体晶粒尺寸的测量测试过程中，当温度升高到1160'C，当保温一段时间后，此种钢已显示了清晰的奥氏体晶粒边界，如附图6所示，(图中左上角Time是试验总的时间显示，Temp是温度显示，右下角是标尺)。过程中用高温激光的控制器里的测量系统进行实时温度的奥氏体晶粒尺寸的测量，据上述应用测量系统的操作，测在每个视场里面测量N个晶粒截点的长度L，应用截点法，再计算得到其平均晶粒尺寸，如附图7是实时测量的一个图片显示。图7中，视场里面测量经过N二11个晶粒截点的10个晶粒总长L为254.96ym,随后，计算得此视场的平均晶粒尺寸01=25.49um。由平均晶粒尺寸大小对照标准金属平均晶粒度测定方法GB/T6394—2002，可以评定相关的晶粒级别为7.5级。2用高温激光显微镜和氧化法测量奥氏体晶粒尺寸的比较这里选取116(TC、118(TC、120(TC三个温度分别用高温激光显微镜进行加热，保温40分钟，进行的晶粒度尺寸的测量。同时取同样的试样用氧化法来显示晶粒，试验加热到1160'C、118(TC、1200°C，保温40分钟后淬火，侵蚀得到奥氏体晶粒尺寸。再进行晶粒级别的评定，把其结果相比较。附图8为三个温度时两种方法显示的晶粒情况。由附图8可看，比较这两种发法对奥氏体晶粒尺寸的测量。从照片看，高温激光显微镜显示的晶粒明显的更为清晰，几乎试样表面的100%面积的晶粒均能显示，一般如果设定了合理的试验程序，部分金属的晶粒晶界都显示的比较清楚。而氧化法相比较显示的不是很清晰，只有少数晶粒晶界比较清晰可供测量，而且只是试样表面的大约50%左右的晶粒可以显示出来。这里抓取116(TC、1180°C、120(TC高温激光显微镜的试验过程中，对三个温度的奥氏体晶粒尺寸进行了测量，得到平均晶粒尺寸。再对照标准金属平均晶粒度测定方法GB/T6394—2002，评定其晶粒级别。同时和氧化法得到的三个温度奥氏体晶粒尺寸、晶粒级别相比较，如表2所示。表2两种奥氏体显示方法晶粒尺寸、级别的比较<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由表2可见，从测得的晶粒尺寸和晶粒级别来看，两者相差不大，晶粒级别均在7.5级左右。可见用高温激光显微镜方法测得的晶粒尺寸有一定的参考价值。3不同温度下测量结果的分析这里选取114(TC、1160'C、U8(TC、120(TC四个温度分别用高温激光显微镜进行加热，进行适当保温。从视频结果里面选取各温度下清晰的图片，应用此方法进行奥氏体晶粒尺寸的测量，结果如附图9所示。由附图9表明，随保温温度的升高，晶粒尺寸呈长大的趋势。这种现象符合一般金属材料的晶粒生长随温度升高再结晶规律。本方法是显示与测量奥氏体晶粒尺寸的一种新方法，解决了部分钢种奥氏体晶粒显示困难问题，能直观、清晰地获得奥氏体晶粒照片，进行晶粒尺寸的测量。通过与氧化法测得的晶粒尺寸、晶粒级别的结果相差不大以及随保温温度升高晶粒尺寸长大的规律，都表明此种测量方法的可行性。当然，有些合金钢奥氏体晶粒的显示受合金成分或原始组织复杂性等因素影响，不可能都会用此方法显示清晰的奥氏体晶粒，但大部分钢铁材料还是可以选用此方法的，如82B盘条钢，易切削钢，船板钢和60Si2Mn以及一些耐蚀钢都已做过了试验，效果极佳。权利要求1.一种用高温激光显微镜测量奥氏体晶粒尺寸的方法，包括试样制备、设定程序进行试验和晶粒尺寸的测量三步骤(1)试样制备据试验设备的需要，试样首先切割成直径8mm，高3.5mm的圆柱形状，试样上下表面一定要保持平整平行，然后试样按金相制样方法进行磨制、抛光后，再放进超声波清洗器里用丙酮进行清洗，吹干，试样制备完毕，放进加热炉里面的Al2O3坩埚里进行加热；(2)试验过程根据试验目的及试样的含碳量及化学成分，制定试验程序，试验程序的设定包括加热速度、加热所需达到的温度以及所需的保温时间；本方法显示原始的奥氏体晶粒尺寸，需要试样加热到材料的奥氏体相变的温度，Ac3点以上奥氏体单相存在的温度范围内；试验之前设备需要进行抽真空操作，试验过程中需不断充入Ar气，防止试样在试验过程被氧化；试验完毕后，保存试验记录的视频结果；(3)奥氏体晶粒尺寸的测量晶粒尺寸的测定，从视频结果里抓取图片，参照图片的标尺用金相图像仪软件先进行标尺转换，再用常规的截点法或面积法，按照标准GB/T6394—2002进行测量。2、按照权利要求l所述的方法，其特征在于，步骤(3)奥氏体晶粒尺寸的测量是在测试过程中用高温激光图像控制器里的测量系统进行实时温度的奥氏体晶粒尺寸的测量，在每个视场里面测量N个晶粒截点的长度L，再计算得到其平均截距，平均晶粒尺寸d;随后，由平均晶粒尺寸大小对照标准金属平均晶粒度测定方法GB/T6394—2002，评定相关的晶粒级别情况。3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，用高温激光图像控制器里的测量系统进行实时温度的奥氏体晶粒尺寸的测量的步骤是使用测量系统时，据试验时显微镜物镜的放大倍数，点击"LENS"按钮，设定好图像显示器中图像右下角标尺；试验中，当显示器里面出现所需图像后，依次按下"DISP"和"t"H"按钮，则显示器图像中出现三条直线，一条水平直线和两条垂直竖直线；水平线是横穿晶粒的直线，按"UP"按钮，再旋转旁边旋钮，控制水平线上下移动，移动到显示器图像中晶粒显示清楚的位置固定；再按"R"按钮，再旋转旁边旋钮，可控制右边的垂直方向的竖线左右移动，移动时经过水平线上的一个清晰的晶粒边界固定；再按"L"按钮，再旋转旁边旋钮，可控制左边的垂直方向竖线左右移动，从右边的竖直线重合开始，一直向左移动，移动时数出经过水平直线晶粒截点个数N，同时，当经过N个晶粒截点时，图像屏幕下会自动显示经过这N个晶粒截点的直线长度L。全文摘要一种用高温激光显微镜测量奥氏体晶粒尺寸的方法，属于金属材料及热处理检验方法领域。工艺步骤为制备合适尺寸的试样，经粗研磨、细研磨、抛光、清洗，然后放于高温激光显微镜加热炉内准备试验。试验操作先于软件内制定好合适的试验程序，对试样进行加热、保温等试验。试验完毕后，储存试验的视频结果。在测试过程中用高温激光的控制器里的测量功能进行实时温度的奥氏体晶粒尺寸的测量，据标准进一步评定奥氏体晶粒度。优点在于，该方法解决了部分钢种奥氏体晶粒显示困难问题，能直观、清晰地显示奥氏体晶粒照片，进行晶粒尺寸的测量；适用于金属材料在加热到Ac3点以上奥氏体单相区域内的奥氏体晶粒尺寸测量。文档编号G01N15/02GK101413786SQ20081022782公开日2009年4月22日申请日期2008年11月28日优先权日2008年11月28日发明者刘晓岚,史学星,琪李,娟温,罗家明,鞠新华申请人:首钢总公司
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