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专利名称：一种单硬脂酸甘油脂α晶体的检测方法
技术领域：
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种单硬脂酸甘油脂α晶体的检测方法。
背景技术：
乳化剂是一类具有亲水基和疏水基的表面活性剂。其亲水基一般是溶于水或能被水湿润的基团，如羟基；其亲油基一般是与油脂结构中烷烃相似的碳氢化合物长键，故可与油脂互溶，如最常见的单硬脂酸甘油脂，有两个亲水的羟基，一个亲油的十八碳烷基，因此能分别吸附在油和水两种相互排斥的相面上，形成薄分子层，降低两相的界面张力，从而使原来互不相容的物质得以均匀混合，形成均质状态的分散体系，改变了原来的物理状态，进而改善食品的内部结构，提高质量。单脂肪酸甘油酯(简称单甘酯，MG)是一种非常重要的非离子型表面活性剂，它具有良好的乳化性、分散性、润滑和增溶性，因而广泛应用于食品、医药、化妆品、印染、金属加工等工业。在工业生产中，单甘酯主要是油酯甘油醇解法和脂肪酸与甘油直接酯化法，产品中单甘酯的含量一般为40%_55%。目前，关于α-单甘酯含量测定方法的报道很多，但这些方法测定时间较长，操作繁琐，容易给测定结果带来误差，因此α -单甘酯含量测定方法仍需进行深入研究。目前α-单甘酯含量测定方法多采用高碘酸氧化法测定法，高碘酸氧化法测定α -单甘酯的原理为:用高碘酸醋酸溶液氧化邻位羟基，然后用d8并用硫代硫酸钠标定溶液测定过量的高碘酸。α -单甘酯每消耗一分子高碘酸，游离出的碘就减少一分子，所消耗的硫代硫酸钠相应减少两分子，用等量的高碘酸溶液作参比液，滴定参比液与试样溶液所消耗的硫代硫酸钠当量数之差，即为α -MG的当量数，

发明内容
毛连生、倪永全在《α -单甘酯含量测定方法的研究》一文中比较以下两种方法在测定α-单甘酯的优劣势。作者认为方法二操作简单、耗时少，相比于方法一更具有优势。方法一:称取合适的量*后用氯仿溶解；用氯仿稀释至50mL ;每次用25mL朽1檬酸水溶液洗涤3次；量取50mL高碘酸与50mL样品氯仿混匀，静置30min，在相同条件下进行空白试验；加入20ml 15%的碘化钾溶液，放置大于30min后加入IOOmL水，用硫代硫酸钠溶液滴定。方法二:称取合适的量*后用氯仿溶解；用氯仿稀释至IOOmL,并定容；用100mL5%乙酸溶液混合，静置l_3h ;量取50mL高碘酸与50mL样品氯仿混匀，静置30min，在相同条件下进行空白试验；加入20ml 15%的碘化钾溶液，放置l-5min后加入IOOmL水，用硫代硫酸钠
溶液滴定。发明人在深入研究该两种测定方法的基础上，并根据大量的实验数据和理论的基础上认为方法二虽然相对于方法一具有一定优势，但其在样品与高碘酸反应前的样品除杂不彻底，会对最终的测定结果产生影响；方法一操作复杂，耗时较长，且在洗涤过程中造成了样品的流失。而且者两种方法对一些重点指标语焉不详，致使操作性差，测定结果与真实含量产生偏差。针对上述技术缺陷，发明人在上述两种单硬脂酸甘油脂的检测方法的基础上，提出一种新的测定单硬脂酸甘油脂含量的方法，该方法操作简单，耗时较短，且方法的准确度和重现性好，非常适宜单硬脂酸甘油脂的含量检测使用。本发明所述的单硬脂酸甘油脂的检测方法，其包括如下步骤:
1)样品处理:取适量样品用氯仿溶解，过滤后使用氯仿定容至IOOmL,即可得到样品溶
液；
2)样品除杂:在5-15°C的环境温度下向样品溶液中加入300mL10%甲酸-水溶液搅拌震荡，静止分层l_3h后底层即为除杂后的样品氯仿溶液；
3)高碘酸反应:量取50mL高碘酸与50mL除杂后的样品氯仿溶液混匀，静置30min后，加入20mll5%的碘化钾溶液，反应10-15min后加入IOOml水，使用lmol/L硫代硫酸钠滴定，消耗lmol/L的硫代硫酸钠的体积为Vl ；
4)空白对照:量取50mL高碘酸与经步骤2)洗涤后的50mL氯仿溶液混匀，静置30min后，加入20ml 15%的碘化钾溶液，反应10-15min后加入IOOml水，使用lmol/L硫代硫酸钠滴定，消耗lmol/L的硫代硫酸钠的体积为V2 ；
5)α-单甘脂计算:样品中α-单甘脂的物质的量为(V2-V1) X lmol/L。虽然单硬脂酸甘油脂不溶于水，但其与热水强烈震荡混合时可分散在热水中，因此上述所述的单硬脂酸甘油脂的α晶体的检测方法中，样品除杂过程中应尽量在低温环境中进行，本发明优选为5_15°C的环境温度环境下进行，更优选为10°C的冷水中进行。在上述所述的单硬脂酸甘油脂的α晶体的检测方法中，样品除杂过程中主要为除去极性杂质以及其他杂质，故宜加入极性较强的溶剂，本发明优选为10%的甲酸水溶液。甲酸的极性大于乙酸，且增大了极性溶液的体积可进一步增强样品的除杂效果。样品溶液与甲酸水溶液混合后应立即搅拌震荡,其中搅拌震荡时间不少于2min。上述所述单硬脂酸甘油脂的α晶体的检测方法中，硫代硫酸钠开始滴定的时间为影响实验检测结果的重要控制点。滴定过早，反应尚未完成，溶液体积的剧增使反应减缓，致使消耗硫代硫酸钠的体积偏小；反应过长，则溶液中的碘可能会挥发，致使消耗硫代硫酸钠的体积偏小。发明人通过实验证实，当高碘酸与碘化钾反应10-16min时，反应基本完成为硫代硫酸钠的优选滴定时间，更进一步地优选地，硫代硫酸钠的优选滴定时间为12_14min0实验例硫代硫酸钠滴定时间的确定
按照本发明所述单硬脂酸甘油脂的α晶体的检测方法中测定硫代硫酸钠滴定时间，以溶液变蓝为滴定终点。其测定结果如表I所示。表I不同反应时间滴定时消耗硫代硫酸钠的体积
权利要求
1.一种单硬脂酸甘油脂a晶体的检测方法，其包括如下步骤: 样品处理:取适量样品用氯仿溶解，过滤后使用氯仿定容至IOOmL,即可得到样品溶液； 样品除杂:在5-15°C的环境温度下向样品溶液中加入300mL10%甲酸-水溶液搅拌震荡，静止分层l_3h后底层即为除杂后的样品氯仿溶液； 高碘酸反应:量取50mL高碘酸与50mL除杂后的样品氯仿溶液混匀，静置30min后，力口入20ml 15%的碘化钾溶液，反应10-15min后加入IOOml水，使用lmol/L硫代硫酸钠滴定，消耗lmol/L的硫代硫酸钠的体积为Vl ； 空白对照:量取50mL高碘酸与经步骤2)洗涤后的50mL氯仿溶液混匀，静置30min后，加入20mll5%的碘化钾溶液，反应10-16min后加入IOOml水，使用lmol/L硫代硫酸钠滴定，消耗lmol/L的硫代硫酸钠的体积为V2 ； a-单甘脂计算:样品中a-单甘脂的物质的量为(V2-V1) X lmol/L。
2.按权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述步骤2)样品除杂中环境温度为10。。。
3.按权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述步骤2)中搅拌震荡时间不少于2min。
4.按权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述步骤4)中加入碘化钾溶液后的反应时间为12-14min。
全文摘要
本发明提供了一种单硬脂酸甘油脂α晶体的检测方法，属于分析技术领域。该检测方法在现有单硬脂酸甘油脂α晶体方法的基础上采用高碘酸氧化法测定法，对检测过程中的关键控制点进行限定，确定了样品前处理最佳处理方式和硫代硫酸钠滴定的最佳时间。方法的精密度和准确度实验显示，该方法的方法重现性和加样回收率远高于现有技术中的方法一和方法二，可以满足工业中对单硬脂酸甘油脂α晶体定量检测的需要。
文档编号G01N31/16GK103091451SQ20131005859
公开日2013年5月8日 申请日期2013年2月25日 优先权日2013年2月25日
发明者徐怀义, 邓凤桂 申请人:广州嘉德乐生化科技有限公司