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专利名称：用于高效液相色谱-原子荧光检测锑价态的接口装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于检测化学成分的装置，具体是一种用于高效液相色谱-原子荧光检测锑价态的接口装置。
背景技术：
锑(Sb)不是生物体必需的元素，美国环保局和欧盟分别在1979年和1976年将锑列为优先考虑的污染物，日本环卫厅也将其列为密切关注的污染物。世界各国都对锑制定了严格的环境标准，其中德国规定人体每日平均锑摄入量应低于23微克Sb/天；欧盟规定饮用水中锑的最大允许浓度为5微克Sb/升；日本规定为2微克Sb/升。世界卫生组织基于从家鼠身上观测到的0.43毫克/(千克体重.天)的致病含锑量，规定饮用水中的锑含量应低于5微克Sb/升。我国也对环境中的锑作了相应的限值规定。我国《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)和《生活饮用水卫生规范》(卫生部，2001年)中均将锑的限值定为5微克Sb/升。《城市给水工程规划规范》(GB50282-98)规定水厂出水中锑〈10微克Sb/升，同时还规定饮用水水源中锑<50微克Sb/升。
锑(Sb)及其化合物的毒性大小取决于锑的氧化态及其结合体。不同价态无机锑化合物的毒性大小顺序为Sb(0)>Sb(III)>Sb (V)，有机锑化合物的毒性一般
较无机锑小。sb(in)与红细胞具有高亲和性，其毒性是sb(v)的io倍左右，目前发现三价锑化物不仅有致癌作用，还会影响人体某些酶及器官的作用。所以要确定样品中锑造成的毒性，除了要了解其总量之外，还需要了解其存在的形态
和价态，特别是由于sb(m)的毒性远高于sb(v)，所以其了解样品中sb的存在价态对确定其毒性具有更为重要的作用。
要确定样品的价态就必须将适当的分离方法和高灵敏度检测方法联用，性
价比最高的联用方式为高效液相色谱(高效液相色谱(HPLC))和氢化物发生原子荧光光谱(原子荧光光谱(HGAFS))的联用。常见的高效液相色谱(HPLC)和原子荧光光谱(HGAFS)多采用氧化型接口，其原理是在紫外光的照射下，形成强氧化的自由基，通过自由基对组分的氧化破坏，使待测成分无机化而达到柱后转化的目的；但由于自由基的氧化能力极强，所以这种氧化的选择性较差，当存在大量有机基体时，往往产生的自由基都被有机体所消耗，无法有效的氧化待测组分，比如在使用紫外氧化接口检测砷(As)的形态时，如高效液相色谱(高效液相色谱(HPLC))流出液中含有5%左右的甲醇，则高效液相色谱(高效液相色谱(HPLC))流出液中的砷甜菜碱(AsB)就不能被氧化为五价砷[As(V)]，所以，此时AsB将无法检测。在检测Sb的价态时，由于Sb(ni)的稳定性很差，很容易在提取过程中转化为Sb(V)，所以在提取时必须加入大量的柠檬酸缓冲液使sb(ni)
形成较为稳定的sb(ni)柠檬酸络合物，同时sb(v)也会形成相应的sb(v)柠檬酸
络合物，这就会造成高效液相色谱(HPLC)流出液中含有大量的sb(m)柠檬酸络合物和Sb(V)柠檬酸络合物，而这些络合物由于本身含有大量有机质，所以在常
见的氧化型接口中很难转化为无机的sb(m)和sb(v),而sb(v)柠檬酸络合物在
原子荧光光谱(HGAFS)测量时不产生信号，结果是样品中的Sb(V)虽然能够形成Sb(V)柠檬酸络合物而被提取到提取液中，但不能被原子荧光光谱(HGAFS)所检领U，使得高效液相色谱(HPLC)-原子荧光光谱(HGAFS)装置不能测定样品中的Sb(V)。

实用新型内容
本实用新型的目的在于解决背景技术中所述的常见的氧化型接口中很难
将sb(ni)柠檬酸络合物和sb(v)柠檬酸络合物转化为无机的sb(ni)和sb(v)，而
无法测定样品中的Sb(V)的技术问题。
本实用新型的技术解决方案是本实用新型是一种用于高效液相色谱-原子
荧光检测锑价态的接口装置，其特殊之处在于所述原子荧光仪是氢化物发生原子荧光仪；该装置还包括用于通过还原反应转化高效液相色谱仪流出液中不能直接被氢化物发生原子荧光仪检测组分的接口管路；所述接口管路包括一个用于连通高效液相色谱仪和氢化物发生原子荧光仪、引入还原剂的三通接口。
上述的装置还包括用于提高转化速度的紫外光源，所述紫外光源设置在三通接口和氢化物发生原子荧光之间。
上述的紫外光源是紫外灯。
本实用新型结构简单、操作方便，能够将不能产生原子荧光光谱(HGAFS)信号的Sb(V)柠檬酸络合物，转化为能够产生原子荧光光谱(HGAFS)信号的Sb(III)柠檬酸络合物，易于测定样品中的Sb(V)的浓度。

4图1是本实用新型实施例示意图。
具体实施方式

为了解决常见的氧化型接口中很难转化为无机的sb(ni)和sb(v)，而无法测定样品中的Sb(V)的技术问题，本实用新型高效液相色谱(高效液相色谱
(HPLC》和氢化物发生原子荧光光谱(原子荧光光谱(HGAFS))的联用还原型接口装置(简称还原型接口)，其与传统的氧化型接口装置不同，其思路是基于将不能产生原子荧光光谱(HGAFS)信号的Sb(V)柠檬酸络合物通过还原，转化为能够产生原子荧光光谱(HGAFS)信号的Sb(in)拧檬酸络合物，从而解决样品中的Sb(V)不能检测的问题。
参见图i，样品中的sb(in)和sb(v)经柠檬酸缓冲液提取后，形成了 sb(ni)
柠檬酸络合物和Sb(V)柠檬酸络合物，这两种络合物经高效液相色谱(HPLC)分离后由高效液相色谱(HPLC)分离柱1流出，经本实用新型的用于通过还原反应转化高效液相色谱仪(HPLC)流出液中不能直接被氢化物发生原子荧光仪检测组分的接口管路上的三通口 5导引、与盛装在容器2中的还原剂混合后，将Sb(V)柠檬酸络合物转化为Sb(III)柠檬酸络合物，该过程可以在经紫外灯3照射下加速，之后Sb(III)柠檬酸络合物经本实用新型的接口管路，流入原子荧光光谱(HGAFS)4中得到检测，可测得样品中Sb(III)和Sb(V)的浓度；其中，原子荧光仪(HGAFS)4是氢化物发生原子荧光仪。
在本实用新型的这种接口装置中由于起还原作用的是加入的还原试剂，其加入量远大于氧化型接口中经紫外照射产生的自由基的量，且这些试剂不会被大量基体所消耗，所以还原型接口可以有效的将不能产生原子荧光光谱(HGAFS)信号的Sb(V)柠檬酸络合物，转化为能够产生原子荧光光谱(HGAFS)信号的Sb(III)柠檬酸络合物；这种转化过程可以被紫外照射所加速，但与氧化型接口不同的是紫外灯3在还原型接口中并不是必需的，只是有紫外灯3的照射，整个过程会被加速，效果要更好。
其中，本实用新型那个所采用的的还原剂是碘化钾(KI)或溴化钾(KBr)的盐酸(HC1)溶液，且，碘化钾(KI)或溴化钾(KBr)的浓度为2g/L 30g/L，盐酸(HC1)的浓度为0.12mol/L到3.6mol/L。
权利要求1、一种用于高效液相色谱-原子荧光检测锑价态的接口装置，其特征在于所述原子荧光仪是氢化物发生原子荧光仪；该装置还包括用于通过还原反应转化高效液相色谱仪流出液中不能直接被氢化物发生原子荧光仪检测组分的接口管路；所述接口管路包括一个用于连通高效液相色谱仪和氢化物发生原子荧光仪、引入还原剂的三通接口。
2、 根据权利要求1所述的用于高效液相色谱-原子荧光检测锑价态的接口 装置，其特征在于所述装置还包括用于提高转化速度的紫外光源，所述紫外光源设置在三通接口和氢化物发生原子荧光仪之间。
3、 根据权利要求2所述的用于高效液相色谱-原子荧光检测锑价态的接口 装置，其特征在于所述紫外光源是紫外灯。
专利摘要本实用新型涉及一种用于高效液相色谱-原子荧光检测锑价态的接口装置，包括高效液相色谱和原子荧光；用于连接高效液相色谱和原子荧光的三通管；用于通过三通管提供还原剂的容器；且所述原子荧光是氢化物发生原子荧光；该装置结构简单、操作方便，能够将不能产生原子荧光光谱(HGAFS)信号的Sb(V)柠檬酸络合物，转化为能够产生原子荧光光谱(HGAFS)信号的Sb(III)柠檬酸络合物，易于测定样品中的Sb(V)的浓度。
文档编号G01N21/64GK201344921SQ20092003183
公开日2009年11月11日 申请日期2009年2月3日 优先权日2009年2月3日
发明者乐爱山, 刘霁欣, 张新智, 秦德元 申请人:北京吉天仪器有限公司;中华人民共和国陕西出入境检验检疫局