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微型流化床裂解反应分析装置制造方法
【专利摘要】本实用新型提供一种微型流化床裂解反应分析装置，能够实现对液体原料的进样、裂解，并对关键其他组分进行定性定量分析，根据气体浓度变化求算反应动力学参数及其反应机理。一种微型流化床裂解反应分析装置，包括：气瓶；样品瓶；反应器，内部放置有流化介质；切换阀组件，包括带有定量环的六通阀；送料泵，通过进料管路连通样品瓶及六通阀；回料管路，位于样品瓶及六通阀之间；质谱分析仪，连接裂解产物出口；和电脑，连接质谱分析仪；气瓶的出气支路分成两条，第一条出气支路依次经第一开关阀、六通阀后连接反应器的液体原料入口，第二条出气支路经第二开关阀连接反应器的流化气体入口。
【专利说明】微型流化床裂解反应分析装置
【技术领域】
[0001 ] 本实用新型涉及一种微型流化床裂解反应分析装置。
【背景技术】
[0002]液相原料的裂解反应广泛存在于各种物质转化过程，其反应动力学参数的求算及反应机理的研究是化工、能源、环境、冶金、材料等领域研究开发工作的基础。传统动力学研究方法是在一定的升温速率前提下进行的，采用热重分析仪对样品的质量随时间及温度的变化进行实时测量，从而推导反应的动力学参数，然而受热重分析仪测量原理与结构的限制，反应不能在恒定温度下进行，与本征反应过程存在较大偏差。
实用新型内容
[0003]本实用新型目的是提供一种微型流化床裂解反应分析装置，能够实现对液体原料的进样、裂解，并对关键其他组分进行定性定量分析，根据气体浓度变化求算反应动力学参数及其反应机理。
[0004]本实用新型采用技术方案如下:
[0005]一种微型流化床裂解反应分析装置，包括:
[0006]气瓶，气瓶出气嘴处安装有减压阀；
[0007]样品瓶，用于盛装待裂解反应的液体原料；
[0008]反应器，外部设有加热炉，具有液体原料入口、流化气体入口和裂解产物出口，内部放置有流化介质；
[0009]切换阀组件，包括带有定量环的六通阀；
[0010]送料泵，通过进料管路连通样品瓶及六通阀，用于将液体原料输送到定量环中；
[0011]回料管路，位于样品瓶及六通阀之间，用于将多余的液体原料输送回样品瓶；
[0012]质谱分析仪，连接裂解产物出口，用于分析检查裂解反应的产物；和
[0013]电脑，连接质谱分析仪，将质谱分析仪分析得到的数据进行保存并能读取和显示；
[0014]气瓶的出气支路分成两条，第一条出气支路依次经第一开关阀、六通阀后连接反应器的液体原料入口，第二条出气支路经第二开关阀连接反应器的流化气体入口。
[0015]优选地，所述微型流化床裂解反应分析装置中，反应器为管式结构，流化气体入口及裂解产物出口沿反应器轴线方向设置，流化气体入口设置在反应器下端，裂解产物出口设置在反应器上端。
[0016]优选地，所述微型流化床裂解反应分析装置中，样品瓶设置在水浴锅内。
[0017]优选地，所述微型流化床裂解反应分析装置中，第一开关阀为电磁脉冲阀。
[0018]优选地，所述微型流化床裂解反应分析装置中，送料泵为蠕动泵。
[0019]优选地，所述微型流化床裂解反应分析装置中，第一条出气支路及第二条出气支路上均安装有气体质量流量计。[0020]本实用新型工作原理:
[0021]在进行液体原料裂解反应时，液体原料通过气瓶气体冲击作用喷入反应器中；液体原料进入反应器后，迅速发生裂解反应，反应生成的产物由裂解产物出口进入质谱分析仪中进行检测，检测数据由电脑读取显示并保存。通过对数据的处理，可获得液体原料裂解的产物种类，各裂解反应发生顺序以及其活化能、指前因子等动力学参数，为研究各类液体原料的裂解反应机理提供指导。
[0022]本实用新型的有益效果:液体原料快速裂解反应分析系统能够实现在任意温度下液体原料的瞬时进样、裂解，并通过后续在线质谱对关键气体组分进行定性定量分析，根据气体浓度变化求算反应动力学参数及其反应机理。该装置与传统的热重分析仪相比，最大限度地降低了外扩散对反应的影响，同时还能根据关键组分的释放序列和释放量特性推断反应机理。具有广泛的应用前景。
【专利附图】

【附图说明】
[0023]图1为本实用新型选定实施例的结构示意图。
[0024]图中1、气瓶，2、减压阀，3、三通阀，4、第一开关阀，5、送料泵，6、质量流量计，7、定量环，8、六通阀，9、质谱分析仪，10、液体原料入口，11、电脑，12、流化介质，13、反应器，14、加热炉，15、样品瓶，16、水浴锅，17、第二开关阀，18、回料管路，19、第一条出气支路，20、第二条出气支路，21、进料管路，22、流化气体入口，23、裂解产物出口。
【具体实施方式】
[0025]为了便于本领域人员更好的理解本实用新型，下面结合附图和具体实施例对本实用新型做进一步详细说明，下述仅是示例性的不限定本实用新型的保护范围。
[0026]参考附图1，一种微型流化床裂解反应分析装置，包括气瓶1、样品瓶15、反应器13、质谱分析仪9和电脑11。样品瓶15用于盛装待裂解反应的液体原料，设置在水浴锅16内；反应器13外部设有加热炉14，且具有液体原料入口 10、流化气体入口 22和裂解产物出口 23，并内部放置有流化介质12 ；切换阀组件包括带有定量环7的六通阀8 ;气瓶I的气瓶出气嘴处安装有减压阀2，气瓶I的出气支路分成两条，第一条出气支路19依次经第一开关阀4、六通阀8后连接反应器13的液体原料入口 10，第二条出气支路20经第二开关阀17连接反应器13的流化气体入口 22，第一条出气支路19及第二条出气支路20经三通阀3连接气瓶I的出气嘴处的管路；送料泵5通过进料管路21连通样品瓶15及六通阀8，用于将液体原料输送到定量环7中；回料管路18位于样品瓶15及六通阀8之间，用于将多余的液体原料输送回样品瓶15 ;质谱分析仪9用于分析检查裂解反应的产物，连接裂解产物出口 23 ;电脑11连接质谱分析仪9，将质谱分析仪9分析得到的数据进行保存并能读取和显示。
[0027]本实施例中，反应器13为石英砂管，流化气体入口 22及裂解产物出口 23沿反应器13轴线方向设置，流化气体入口 22设置在反应器13下端，裂解产物出口 23设置在反应器13上端。
[0028]本实施例中，第一开关阀4为电磁脉冲阀，可以完成液体原料的瞬时精确脉冲进样，由于脉冲气体的作用，液体原料被撕裂为细小颗粒而产生雾化效果，实现液体原料在任意温度下的裂解反应。
[0029]本实施例中，送料泵5为蠕动泵。
[0030]本实施例中，第一条出气支路19及第二条出气支路20上均安装有气体质量流量计6，方便观察气体的速度。
[0031]一种利用所述微型流化床裂解反应分析装置对煤焦油进行裂解反应分析的方法，包括以下步骤:[0032]I)开启气瓶1，利用减压阀2调整出气的压力打开第二开关阀17同时第一开关阀4处于关闭状态，使气体由反应器13的流化气体入口 22进入，调整气体进入速度至0.25L/min，使反应器13的流化介质12处于最佳流化状态；
[0033]2)设置加热炉14温度为750°C，将反应器13加热到指定温度，加热炉14温度可根据需要在30(T900°C之间选择；
[0034]3)煤焦油原料经过水浴锅16加热至95°C进行预热降粘处理，使煤焦油原料粘度从 25°C 时 IlOOmPa.s 降低至 95°C 时的 6mPa.s ；
[0035]4)切换六通阀8旋钮至连接定量环7的通路，由送料泵5将预热降粘处理后的煤焦油原料泵送至六通阀8并充满定量环7 ；
[0036]5)再次切换六通阀8旋钮，使得定量环7与第一条出气支路19相连，完成进行进样准备工作；
[0037]6)待反应器13内流化气体速度稳定，且加热炉14达到设置温度后，按下第一开关阀4来产生一股脉冲气体，在脉冲气体的作用下，从定量环7中喷出的煤焦油液滴被撕裂为35 μ m左右液滴颗粒，液滴颗粒经液体原料入口 10进入反应器13中发生裂解反应,煤焦油原料在反应器13中停留时间在1.1-2.3s之间，由于受到脉冲气体和流化气体的作用，此时反应器温度略有减小，基本维持在74(T750°C之间；
[0038]7)裂解产生的气体产物裂解产物出口 23被通往质谱分析仪9进行检查分析；
[0039]8)设定不同的加热炉温度如650°C、70(TC、80(rC重复步骤I)到7)，分析所得数据，能够得出煤焦油原料的裂解反应动力学参数，推测其反应机理。
[0040]采用等转化率法对数据进行处理，得出煤焦油裂解的活化能和指前因子分别为20.35KJ/mol和12.5s—1，均小于传统热重分析方法的测量值:76.7KJ/mof 162KJ/mol与2--104s'
[0041]这表明:该装置具较高的传热传质性能，其测定的反应动力学参数比传统测试方法更接近化学反应的本征过程，可为复杂液体原料的反应动力学参数的测试与分析提供有效的装置和方法。
[0042]以上仅描述了本实用新型的基本原理和优选实施方式，本领域人员可以根据上述描述作出许多变化和改进，这些变化和改进应该属于本实用新型的保护范围。
【权利要求】
1.一种微型流化床裂解反应分析装置，其特征在于包括: 气瓶(1)，气瓶出气嘴处安装有减压阀(2)； 样品瓶(15)，用于盛装待裂解反应的液体原料； 反应器(13)，外部设有加热炉(14)，具有液体原料入口( 10)、流化气体入口(22)和裂解产物出口(23)，内部放置有流化介质(12)； 切换阀组件，包括带有定量环(7)的六通阀(8)； 送料泵(5 )，通过进料管路(21)连通样品瓶(15 )及六通阀(8 )，用于将液体原料输送到定量环(7)中； 回料管路(18)，位于样品瓶(15)及六通阀(8)之间，用于将多余的液体原料输送回样品瓶(15)； 质谱分析仪(9)，连接裂解产物出口(23)，用于分析检查裂解反应的产物；和电脑(11)，连接质谱分析仪(9)，将质谱分析仪(9)分析得到的数据进行保存并能读取和显不； 气瓶(I)的出气支路分成两条，第一条出气支路(19)依次经第一开关阀(4)、六通阀(8)后连接反应器(13)的液体原料入口(10)，第二条出气支路(20)经第二开关阀(17)连接反应器(13)的流化气体入口(22)。
2.根据权利要求1所述微型流化床裂解反应分析装置，其特征在于:反应器(13)为管式结构，流化气体入口( 22)及裂解产物出口( 23)沿反应器(13)轴线方向设置，流化气体入口(22)设置在反应器(13)下端，裂解产物出口(23)设置在反应器(13)上端。
3.根据权利要求1所述微型流化床裂解反应分析装置，其特征在于:样品瓶(15)设置在水浴锅(16)内。
4.根据权利要求1所述微型流化床裂解反应分析装置，其特征在于:第一开关阀(4)为电磁脉冲阀。
5.根据权利要求1所述微型流化床裂解反应分析装置，其特征在于:送料泵(5)为蠕动栗。
6.根据权利要求1至5之一所述微型流化床裂解反应分析装置，其特征在于:第一条出气支路(19 )及第二条出气支路(20 )上均安装有气体质量流量计(6 )。
【文档编号】G01N27/62GK203561611SQ201320606984
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】张兆玲, 强宁, 景元琢, 董磊, 张彤辉, 闫永秀, 范鹏飞, 杨帅 申请人:山东百川同创能源有限公司