一种果蔬中螺虫乙酯残留量的gc-ei-ms测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种果蔬中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS测定方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的螺虫乙酯，提取液经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷键合相（C18）基质分散净化后，气相色谱-电子轰击离子源-质谱（GC-EI-MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为86.4%～93.2%，平均相对标准偏差（RSD）为4.1%～7.4%，检出限低于2.87μg/kg，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、欧盟、日本等国家对相应产品安全检测的技术要求，为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。
【专利说明】-种果蔬中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种果蔬中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS测定方法，更具体地说是采 用气相色谱-电子轰击离子源-质谱（GC-EI-MS)定性定量测定蔬菜和水果中残留的螺虫 乙酯含量的方法，属于农药残留量的测定【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 螺虫乙酯（Spirotetramat)是德国拜耳公司开发生产的新季酮酸衍生物类杀虫 齐U，杀虫谱广，持效期长。主要通过干扰昆虫的脂肪生物合成导致幼虫死亡，降低成虫的繁 殖能力。由于其独特的作用机制，可有效地防治对现有杀虫剂产生抗性的害虫，同时可作 为烟碱类杀虫剂抗性管理的重要品种。螺虫乙酯是迄今惟一具有在木质部和韧皮部双向 内吸传导性能的现代杀虫剂。该化合物可以在整个植物体内向上向下移动，抵达叶面和树 皮，从而防止生菜和白菜内叶上隐藏及果蔬皮上的害虫。这种独特的内吸性可以保护新生 芽、叶和根部，防止害虫的卵和幼虫生长。双向内吸传导性意味着害虫没有安全的可以隐 藏的地方，防治作用更加彻底。因此，该农药具有很好的应用前景。化学名称为顺_4_(乙 氧基撰基氧基） _8_甲氧基_3_ (2, 5-二甲苯基）-1-氮杂螺[4. 5]癸_3_烯_2_酮。英文 化学名称为cis-4-(ethoxycarbonyloxy)-8_methoxy-3-(2, 5-xylyl)-l_azaspiro[4. 5] dec-3-en-2-〇ne。CAS登录号为 382608-10-8,分子量为 373. 5,结构式为：
【权利要求】
1. 一种果蔬中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS测定方法，其特征在于，所述方法包括以下 步骤： (1) 提取 称取蔬菜和水果样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均质提取 lmin，加入氣化纳或乙酸纳中的一种和无水硫酸缓振汤后尚心； (2) 净化 移取样品提取液上清液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，取一 定量净化液氮气吹干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气 相色谱-电子轰击离子源-质谱（GC-EI-MS)检测； (3) 标准工作溶液的配制 将不含螺虫乙酯的同种类基质空白样品按上述步骤（1)、（2)处理，得样品提取净化残 渣，加入适量溶剂和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的螺虫乙酯系列混合标 准工作液； (4) 测定和结果计算 将步骤（3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-EI-MS测定，以标准工作液的色谱峰 面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2)中净 化后的样品液注入GC-EI-MS进行测定，测得样品液中螺虫乙酯的色谱峰面积，代入基质标 准曲线，得到样品液中螺虫乙酯含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中 螺虫乙酯残留量。若上机溶液中螺虫乙酯残留量超过线性范围上限，需用定容溶剂将上机 溶液浓度稀释至线性范围之内。
2. 根据权利要求1所述的一种果蔬中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS测定方法，其特征在 于，步骤（1)中蔬菜和水果样品若为脱水样品，需降低称样量，并加适量水充分浸润。
3. 根据权利要求1所述的一种果蔬中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS测定方法，其特征在 于，步骤（1)中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取时需加 入乙酸钠盐析。
4. 根据权利要求1所述的一种果蔬中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS测定方法，其特征在 于，步骤（2)中基质分散固相萃取剂由无水硫酸镁、C18和PSA组成，每体积提取液中无水硫 酸镁、C18和PSA加入量分别为150mg、50mg和25mg。
5. 根据权利要求1所述的一种果蔬中螺虫乙酯残留量的GC-EI-MS测定方法，其特 征在于，步骤（4)中GC-EI-MS分析条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径 0. 25mm，膜厚0. 25iim;进样口温度250. 0°C ;载气：He，不分流模式进样，进样量：liiL;恒 流模式，流速1. OmL/min ;升温程序：初温60°C保持2min，以每分钟20°C的速度升至200°C， 然后以每分钟2°C的速度升至220°C，再以每分钟20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;传输 线温度：280°C;电离模式：电子轰击电离，即EI模式，能量70eV;离子源温度230°C;扫描方 式：选择离子监测（SM)模式，监测的离子为：373. 2、286. 2、270. 2、314. 2。
【文档编号】G01N30/02GK104458968SQ201410842981
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月30日 优先权日:2014年12月30日
【发明者】郭庆龙, 赵勇, 于晓云, 张凤娟 申请人:郭庆龙
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