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专利名称：高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台的制作方法
技术领域：
本发明属于仪器分析技术领域，特别涉及一种高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台。
背景技术：
上世纪八十年代以来，显微Raman光谱测定技术迅速发展并广泛应用，然而高温挥发性熔盐的显微Raman光谱测定却存在许多困难，高温熔盐通常都具有腐蚀性，因此欲实现其结构的Raman光谱测量需要采用特殊的材料。行业研究人员针对挥发性熔盐的 Raman光谱测定已研制出几种样品池的形式，但都存在着缺点。一种典型的“无窗样品池”及显微热台，如图1所示，利用液体的表面张力效应而使熔盐不流出样品池；在样品池相同的平面上开设两个更小直径的孔，其方向垂直于主孔， 两个更小直径的孔用于入射激光，而主孔用于Raman光的散射。一种新的高温挥发性熔体显微Raman光谱测定用样品池及热台，如图2所示，其主要设计目的是为了防止熔盐挥发物对于光谱仪的损害。试样置于一端封闭的细钼管中，高温熔体通过液体的表面张力作用和钼管的毛细作用保持在钼金管内而不会流出；样品池配置镍铬-镍铝合金热电偶，为了防止高温熔体的腐蚀，将其置于另一钼管中，两根钼管紧密连接，外部套以石英管，整个样品池置于一横放热台中。一种带风扇的高温挥发性熔盐显微Raman光谱测定用热台，如图3所示，采用上部进光的方式，由于使用这种热台时，样品用量很大，产生大量挥发，故在显微镜头与盛样坩埚之间置一风扇，将挥发物吹走。上述样品池中，无窗样品池和管状样品池所用样品量较少，由于待研究熔盐向外界挥发，如果挥发物与研究熔盐成分不同，熔盐的内部组分就会发生改变，从而影响研究的准确度。而带风扇的样品池，由于熔盐挥发而引起的组分改变对实验精度的影响仍然存在， 而且使用这种显微热台时，需要显微镜有较大的焦距以保证风扇的空间，对显微Raman光谱仪的要求更高。由于挥发对Raman光谱测定会产生不利影响，实践证明高温挥发性熔盐的显微 Raman光谱测定采用侧部进光更有利于实验操作，但显微镜头的焦距通常较短，因此对显微热台和样品池的设计提出了更高的要求。

发明内容
针对现有高温挥发性熔盐Raman光谱测量用样品池和显微热台的缺陷及设计要求，本发明提供一种高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台及样品池，减少挥发物的逸出对待测熔盐的成分的影响，以提高Raman光谱的测定精度。本发明提供的显微热台包括热台主体和内部加热体，热台主体为圆筒形结构，热台主体一侧设有使显微镜头伸入的显微镜头孔，热台主体在显微镜头孔的上部、下部分别设有循环水路，循环水路通过循环水连接管与外部的冷却水循环系统相连；热台主体上方固定连接有热台盖，热台盖上开设有热电偶插入的孔和气孔，两孔上方分别安装热电偶伸入管和气管，气管与外部的抽气泵系统相连；热台主体内下部设有放置样品池的平台，底部固定连接绕线柱，绕线柱外套装有绕线管，绕线管为刚玉管，加热线缠绕在绕线管上，绕线柱、绕线管和加热线构成内部加热体，平台与绕线柱连接处的两侧设有通孔，加热线由两通孔伸出热台主体并与外部电源相连；热台主体底部连接支柱，支柱另一端连接在底座上，支柱高度需保证底座和热台主体之间有足够的空间安装加热线的接线柱；热台主体内配套设置有样品池。所述热台底座固定连接在可水平移动的平台上，以实现热台整体的移动，方便调整焦距操作。所述样品池由样品池盖和样品池主体构成，样品池主体为与内部加热体配合的凹形结构、上部开口，样品池盖配装在样品池主体上，并通过磨口或者高温水泥密封配合缝隙，样品池盖一侧设置有孔，孔内设有一闭孔石英管，石英管伸入样品池主体内。使用该显微热台和样品池时，将试样放入样品池中，盖好样品池盖并密封，将样品池置入显微热台的内部加热体外侧，盖上热台盖，再将热电偶从热台盖上的热电偶伸入管伸入样品池主体内的闭口石英管中，开启电源对加热线提供电流，开始加热试样；使用激发器产生激光，将显微镜头伸入热台主体的显微镜头孔中并固定，显微镜头对准样品池主体的试样，通过水平移动平台实现精确对焦，使用显微激光Raman光谱仪进行Raman光谱测定。本发明的有益效果是
(1)本发明的样品池设置在加热体外侧，避免了传统的样品池在加热体内部所带来的空间限制，可适当增大样品池容量，盛放更多的样品，从而提高实验的精确度并保证了显微 Raman光谱测定对于焦距的严格要求；
⑵Raman光谱测定的激发激光从侧部进入样品池，保证足够的空间使热电偶从上部深入样品池中，使热电偶和测量焦点在同一水平线上，保证测量温度的准确性；
⑶显微镜头设置在样品池侧部，可有效避免试样挥发物对镜头可能造成的污染。


图1是典型“无窗样品池”及显微热台示意图2是管状Raman光谱测定用样品池及显微热台示意图； 图3是带风扇的高温挥发性熔盐显微Raman光谱测定用热台示意图； 图4是本发明实施例的显微热台及样品池装配示意图； 图5是本发明实施例的样品池结构示意图中1-气管，2-热台盖，3-上循环水路，4-上循环水连接管，5-显微镜头孔，6-支柱， 7-底座，8-热电偶，9-热电偶伸入管，10-样品池盖，11-样品池主体，12-绕线柱，13-绕线管，14-下循环水连接管，15-下循环水路，16-加热线。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。本发明提供的显微热台及样品池，显微热台包括热台主体和内部加热体，热台主体为圆筒形结构，热台主体一侧设有使显微镜头伸入的圆台形显微镜头孔5，孔的直径大于显微镜头的直径，利于焦距的调节，热台主体在显微镜头孔5的上部、下部分别设有周向环形的上循环水路3、下循环水路15，循环水路分别通过上循环水连接管4、下循环水连接管14与外部的冷却水循环系统相连；热台主体上方通过螺纹连接固定连接有热台盖2，热台盖2上开设有热电偶插入的孔和气孔，两孔上方分别焊接安装铝合金材质的热电偶伸入管9和气管1，气管1与外部的抽气泵系统相连实现热台内部气分的通入或排出；内部加热体包括绕线柱12、绕线管13和加热线16，热台主体下方内部设有放置样品池的圆形平台，底部通过内外螺纹配合连接绕线柱12，绕线管13采用刚玉管，绕线柱12外套装有绕线管13，加热线16缠绕在绕线管13上，平台与绕线柱12连接处的两侧设有通孔，加热线16由两通孔伸出热台主体并与外部电源相连；热台主体底部通过螺纹配合连接支柱6，支柱6另一端通过螺纹配合连接在底座7上，支柱6高度需保证底座7和热台主体之间有足够的空间安装加热线16的接线柱，热台底座7固定连接在水平移动平台上，以实现热台整体的移动，方便调整焦距操作；样品池设置在热台主体内部，由样品池盖10和样品池主体11构成，样品池主体11为凹形可透光的石英结构，上部开口，凹槽环绕加热线16放置在热台主体底部的平台上，样品池盖10配合装配在样品池主体11上，并通过高温水泥密封配合缝隙，样品池盖10与热电偶伸入管9对应的位置设有一个孔，孔内设有一闭孔石英管，石英管与样品池盖10为一体式结构，石英管伸入样品池主体11内，热电偶8通过热台盖2上的热电偶伸入管9伸入石英管中。采用上述显微热台及样品池进行高温挥发性熔盐的Raman光谱测量的具体操作过程如下
(1)将待分析试样装入石英样品池主体11内，盖好样品池盖10，样品池盖10与样品池主体11之间缝隙处采用高温快干水泥密封，从而防止熔盐挥发物逸出，减少样品的不均勻挥发引起的成分改变对于Raman光谱测定的影响以及挥发物对仪器设备可能造成的破坏；
⑵将样品池置入显微热台的内部加热体外侧，盖好热台盖2，再将热电偶8从热台盖2上的热电偶伸入管9伸入样品池主体11内的闭口石英管中，将气管1与外部带吸收装置的抽气泵系统连接；
⑶开启电源对加热线16提供电流，加热试样，将待分析试样加热至测量温度，以热电偶8测量样品池内熔盐试样温度；
(4)本实施例利用日本KimmonKoha公司的IK3301R-G He-Cd 325nm紫外激发器产生激发光，采用日本Olympus公司的显微镜及拐角镜头(IOx)进行激光聚焦，将显微镜头伸入热台主体的显微镜头孔5中并固定，显微镜头对准石英样品池主体11内的试样，通过水平移动固定底座7的平台实现精确对焦；
(5)采用Horil^aJobin Y’von公司的HR800型显微激光Raman光谱仪进行试样的Raman光谱测定。本发明适用于高温挥发性熔盐如NaN03、NaF-AlF3等的Raman光谱测量，经试验证明，所测得的光谱的信噪比很高。
权利要求
1.一种高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台，其特征在于所述显微热台包括热台主体和内部加热体，热台主体一侧设有使显微镜头伸入的显微镜头孔；热台主体上方设有可拆卸的热台盖，热台盖上开设有热电偶插入的孔和气孔；热台主体内下部设有放置样品池的平台，底部固定连接绕线柱，绕线柱外套装有绕线管，加热线缠绕在绕线管上，绕线柱、绕线管和加热线构成内部加热体，加热线伸出热台主体并与外部电源相连；热台主体底部连接在支柱和底座上；热台主体内配套设置有样品池。
2.根据权利要求1所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台，其特征在于所述热台主体周围设有循环水路，循环水路通过循环水连接管与外部的冷却水循环系统相连。
3.根据权利要求1所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台，其特征在于所述绕线管为刚玉管。
4.根据权利要求1所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台，其特征在于所述热台底座固定连接在可水平移动的平台上。
5.根据权利要求1所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台，其特征在于 所述样品池包括样品池主体，样品池主体为与内部加热体配合的凹形结构，上部开口。
6.根据权利要求5所述的高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台，其特征在于所述样品池还包括样品池盖，样品池盖配装在样品池主体上，并密封配合缝隙，样品池盖一侧设置有孔，孔内设有一闭孔石英管，石英管伸入样品池主体内。
全文摘要
本发明提供一种高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台，包括热台主体和内部加热体，热台主体一侧设有显微镜头孔；热台主体上方设有热台盖，热台盖上开设有热电偶插入的孔和气孔；热台主体内下部设有放置样品池的平台，底部固定有绕线柱，绕线柱外套装绕线管，加热线缠绕在绕线管上，绕线柱、绕线管和加热线构成内部加热体，加热线伸出热台主体并与外部电源相连；热台主体底部连接在支柱和底座上；热台主体内配套设置有石英材质的样品池。该热台采用样品池内部加热方式，并对样品池密封避免熔盐的不均匀挥发对Raman光谱测定精确性的影响；激发激光从样品池侧部进入，使热电偶和测量焦点在同一水平线上，保证测量温度的准确性。
文档编号G01N21/01GK102393356SQ20111032997
公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月26日 优先权日2011年10月26日
发明者刘敬敬, 李欢, 王兆文, 石忠宇, 胡宪伟, 高炳亮 申请人:东北大学