专利名称：一种填充毛细管色谱柱的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种填充毛细管色谱柱，确切地说是一种能直接通电加热的直热式填充毛细管色谱柱。
气相色谱仪是利用不同物质在色谱柱上的保留特性差异使之分离并用相应的检测器进行检测定量的仪器。填充毛细管色谱柱则是目前气相色谱仪中常用的一种色谱柱。Halasz等人报导了用活性氧化铝、减活的活性氧化铝、石墨化碳黑、涂渍有固定液的载体等多种填充毛细管柱及其应用(Analytical chemistry.37(1965)495)。在我国，也有关于用减活的活性氧化铝填充毛细管柱分析轻质烃的文章发表(分析化学，1(1973)260)。CN88202689U报导了一种在色谱柱内填充一根与色谱柱同材质实心内丝的填充毛细管色谱柱，该色谱柱具有渗透性好，可以使用小颗粒固定相等特点。
由气相色谱分离原理可知，柱温对色谱分离过程的影响很大，在大多数情况下，它是分析工作者选择最佳色谱分离条件时控制最方便，也是最有效的手段，迄今为止，色谱柱温的控制通常都是靠改变色谱仪柱箱的温度来实现的，这种改变和控制柱温的方式，使现有气相色谱仪有以下缺点1.体积大，所需附件多，结构复杂；2.能耗高，尤其是高温(200℃以上)分析时，升温速度较慢；3.由于柱温的均匀性是靠风扇来控制的，所以工作时噪音大。
上述缺点对色谱仪微型化和降低功耗是不利的。
本实用新型的目的是针对已有技术的不足，提供一种能直接通电加热的直热式填充毛细管色谱柱。
本实用新型的目的是通过下述方案实现的在色谱柱内填充一根两端超出色谱柱长2-2.5cm、直径0.1-0.25mm的电热丝以及固体吸附剂，色谱柱的两端与两根石英毛细管连接管分别连接在两个对称的二通金属接头上，电热丝紧贴住二通金属接头的内壁，通过调整施加在二通金属接头上的电压或电流来控制柱温。
以下结合附图详细描述本实用新型的结构。
附
图1为本实用新型直热式填充毛细管色谱柱结构示意图。图中1为石英毛细管连接管，2为二通金属接头，3为硅橡胶密封圈，4为螺帽，5为电热丝，6为色谱柱，7为固体吸附剂。
由图1可知，装有电热丝(5)和固体吸附剂(7)的色谱柱(6)的两端由两个对称的二通金属接头(2)的一端装入，两根石英毛细管连接管(1)由两个二通金属接头(2)的另一端装入，然后，用四个衬有硅橡胶密封圈(3)的螺帽(4)拧紧。
本实用新型所述的电热丝(5)，两端超出色谱柱长2-2.5cm，直径为0.1-0.25mm，电热丝(5)的二端与两个二通金属接头(2)的内壁接触。二通金属接头(2)有两个作用一是将色谱柱(6)的两端与两个石英毛细管连接管(1)连接起来，另一作用是作为接通电源的接线柱。
本实用新型用于分析时，将两根石英毛细管连接管(1)分别与气相色谱仪的进样器和检测器相连，加热电源接到二通金属接头(2)上，通过调整施加在二通金属接头(2)上的电压或电流大小来控制色谱柱的温度。
本实用新型所述的色谱柱(6)内还可以填充0-3根与色谱柱(6)同材质、同长度的实心细丝(图中未标出)。色谱柱(6)的原料管为内径2.8-4.0mm、外径8-12mm的软质玻璃管。
本实用新型所述的固体吸附剂(7)为氧化铝、石墨化碳黑、碳分子筛、5A或13×分子筛之一或其中两种或多种混合物。该固体吸附剂在拉制毛细管过程中(约600℃左右)性能不变。
本实用新型直热式填充毛细管色谱柱的制备步骤如下1.将内径2.8-4.0mm、外径8-12mm、长1m左右的色谱柱(6)的原料玻璃管(简称原料玻璃管)洗净，吹干；2.将一根直径0.1-0.25mm的电热丝(5)由原料玻璃管的一端塞入，在另一端留出2-2.5cm；3.将装有电热丝(5)的原料玻璃管的出口端塞�。缓笙蛟喜ＡЧ苣诜湃�0-3根外径1.5-2.0mm，与原料玻璃管同长度，同材质的实心细丝和预处理好的固体吸剂(7)；4.将装填好的原料玻璃管，安装在毛细管拉制机上，拉制成0.2-0.6mm的填充毛细管，截取11m左右固体吸附剂(7)颗粒填充均匀的填充毛细管作为色谱柱(6)；5.将色谱柱(6)的两端由两个对称的铜或铝二通金属接头(2)的一端装入，并使电热丝(5)与二通金属接头(2)的内壁接触，将两根内径0.3mm左右、长0.3cm左右的石英毛细管连接管(1)由两个二通金属接头(2)的另一端装入，然后用四个衬有硅橡胶密封圈(3)的铜或铝螺帽(4)拧紧。
本实用新型所说的直热式填充毛细管色谱柱不需一般色谱仪常用的柱箱、加热炉等设备，而是通过调整施加在二通金属接头(2)上的电压或电流来控制柱温，从而使色谱仪具有体积小、能耗低、噪音小、升温速度快等优点，对一些特殊场合，如现场分析具有很大的实用价值，为制备简易型便携式色谱仪提供了有利条件。
下面的实例，对本发明作进一步说明实例1本实用新型直热式填充毛细管色谱柱A其中色谱柱的原料玻璃管为内径2.8mm、外径8mm、长1m的软质玻璃管，电热丝为直径0.12mm，每米电阻80欧姆，固体吸附剂是按CN88202689U方法处理的氧化铝固定相，粒度分布为120-160目，将此色谱柱直接通电加热，观察在不同外加电压时，柱温变化情况，结果见表1。
按常规方法制得填充毛细管色谱柱B，将此柱安装在3410色谱仪中通过柱箱加热，观察其柱温变化情况，结果见表1。
由表1可以看出本实用新型A与常规柱箱加热方式色谱柱B相比，具有升温速度快的优点，如本实用新型A由55℃升至220℃和310℃分别只需2分钟和7.4分钟，而采用常规柱箱加热的色谱柱B，用最快的升温速度升至同样的温度，分别需要5分钟和9.8分钟。
表1
实例2用本实用新型直热式填充毛细管色谱柱A对C1-C4烃进行分离，分离条件载气氢气；柱前压0.2MPa；检测器氢火焰离子检测器(FID)；加热条件初始电压50V，10分钟后增至80V。图2是分析结果，图2中色谱峰号代表的组分是1.甲烷，2.乙烷，3.乙烯，4.丙烷，5.丙烯，6.异丁烷，7.正丁烷，8.正丁烯-1，9.反丁烯-2，10.异丁烯，11.顺丁烯-2，12，正戊烷。
将常规填充毛细管色谱柱B安装在3410色谱仪中，通过柱箱加热，对C1-C4烃进行分离。色谱程升条件初始温度70℃、15分钟以后，以5℃/分钟速度程升至120℃，其它条件与色谱柱A相同，分析结果见图3，其色谱峰号代表的组分同图2。
由图2、图3可以看出本实用新型色谱柱A与常规柱箱加热方式色谱柱B相比，对C1-C4烃的分离效果相当，但本实用新型A，由于不用柱箱加热，从而使色谱仪具有体积小、能耗低、噪音小等优点。
权利要求1.一种填充毛细管色谱柱，在色谱柱(6)内填充有固体吸附剂(7)，其特征在于装有电热丝(5)和固体吸附剂(7)的色谱柱(6)的两端分别通过二个二通金属接头(2)与两根石英毛细管连接管(1)相连，二个二通接头(2)的两端，分别用四个衬有硅相胶密封圈(3)的螺帽(4)拧紧，电热丝(5)的两端紧贴在二通接头(2)的内壁上，与二通接头(2)直接接触。
2.根据权利要求1所说的填充毛细管色谱柱，其特征在于所说的电热丝(5)，其两端超出色谱柱长2-2.5cm、直径0.1-0.25mm。
3.根据权利要求1所说的填充毛细管色谱柱，其特征在于所说的色谱柱(6)的原料管为内径2.8-4.0mm、外径8-12mm的软质玻璃管。
4.根据权利要求1所说的填充毛细管色谱柱，其特征在于所说的固体吸附剂(7)为氧化铝、石墨碳黑、碳分子筛、5A或13X分子筛之一或其中两种或多种混合物，并要求该固体吸附剂在拉制毛细管过程中性能不变。
专利摘要本实用新型是一种直热式填充毛细管色谱柱，其特征在于色谱柱(6)内填充一根两端超出色谱柱长2-2.5cm、直径0.1-0.25mm的电热丝(5)以及固体吸附剂(7)，色谱柱(6)的两端与两根石英毛细管连接管(1)分别连接在两个对称的二通金属接头(2)上，电热丝(5)紧贴在二通接头(2)的内壁上；通过调整施加在二通接头(2)上的电压或电流来控制柱温。本实用新型由于不用柱箱加热，从而使色谱仪具有体积小、能耗低、噪音小、升温速度快等优点，为制备简易型、便携式色谱仪提供了有利条件。
文档编号G01N30/60GK2223496SQ9520378
公开日1996年3月27日 申请日期1995年2月28日 优先权日1995年2月28日
发明者杨海鹰, 张自力, 陆婉珍 申请人:中国石油化工总公司石油化工科学研究院
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