亚星游戏官网-www.yaxin868.com

专利名称：一种松香类助焊剂里微量活化剂的分析方法
技术领域：
本发明涉及助焊剂中活性酸分析的方法，特别涉及松香助焊剂中微量活化剂的分析方法。
背景技术：
助焊剂即在焊接工艺中能帮助和促进焊接过程，同时具有保护作用、阻止氧化反应的化学物质。它是一种促进焊接的化学物质。在焊接中，它是一种不可缺少的辅助材料，其作用极为重要。助焊剂里面的活化剂是最为关键的成分，活化剂通常为有机物的盐酸盐、有机酸一类物质，焊膏用助焊剂选择有机酸作为活化剂配以适量的松香效果会更好。活化剂其主要作用是在焊接温度下去除焊盘和焊料表面的氧化物，从而提高焊料和焊盘之间的润湿性。常见的活化剂一元羧酸，如戊酸、己酸、三甲基乙酸、苯甲酸、苯基丁酸、苯基丙烯酸、山梨酸和谷氨酸等。二元羧酸，如丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、1，2 -环己烷二羧酸。三元羧酸，如柠檬酸等。然而助焊剂里面的活化剂成分含量非常低，怎样分离出里面活化剂成分是松香助焊剂难点之一。传统的方法是使用GC-MS来定性分析，然而由于含量低，一些有机酸极性较大，GC-MS分析的效果往往难以让人满意。因此，如何分析松香类助焊剂里活性酸成分成为分析领域亟待解决的问题，特别是在分析微量活性酸成分的领域。

发明内容
为了解决松香类助焊剂中活性酸含量低、难以分离，从而影响成分分析的问题，本发明提出以下技术方案
一种松香类助焊剂里微量活化剂的分析方法，该方法包括以下步骤
A、取一小块样品,将样品研磨成粉末后放入烧杯中；
B、烧杯中加入蒸馏水后，在加热板中加热；
C、待烧杯中的水加热到沸腾后，在沸腾下用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌后冷却至室
温；
D、将烧杯中的物质过滤，过滤后使用旋转蒸发仪除去水分，得到待测样品；
E、将待测样品使用傅氏转换红外线光谱分析仪进行检测表征；
F、将待测样品使用核磁共振分析仪进行检测表征；
G、根据傅氏转换红外线光图谱和核磁共振确定活化剂的类型。所述活化剂为戊酸、己酸、三甲基乙酸、苯甲酸、苯基丁酸、苯基丙烯酸、山梨酸、谷氨酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、1，2 -环己烷二羧酸、柠檬酸中的一种。本发明通过前处理，将活化剂从主体成分松香中分离开，进而进行检测分析。
本发明带来的有益效果是
1、本方法能准确定量定性分析松香类助焊剂里活性酸的微量成分；
2、本发明方法能很好地分离出微量活性酸组分，排除了在分析过程中样品中其他物质带来的干扰；
3、本发明方法操作步骤简单，节约前处理成本。


图1为丁二酸的FTIR图谱。图2为丁二酸的NMR图谱。图3为己酸的FTIR图谱。图4为己酸的NMR图谱。图5为己二酸的FTIR图谱。图6为己二酸的NMR图谱。图7为苯甲酸的FTIR图谱。图8为苯甲酸的NMR图谱。图9为柠檬酸的FTIR图谱。图10为柠檬酸的NMR图谱。
具体实施例方式 下面对本发明的较佳实施例经行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。实施例1
某松香助焊剂样品，对其中活化剂提取进行前处理，具体处理步骤如下
样品制备称取10. Og左右的样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中；
用量筒量取60ml的去离子水，加入到烧杯后放在加热板中加热；
待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌5min后停止加热，冷却至
室温；
过滤，分离后的液体用旋转蒸发仪除去水分，得到残留物；
分离得到的残留物分别送FTIR、NMR进行表征。如图1、图2所示，根据图1图2的FTIR、NMR图谱，得到该松香助焊剂中的活化剂为丁二酸。实施例2
某松香助焊剂样品，对其中活化剂提取进行前处理，具体处理步骤如下
样品制备称取10. Og左右的样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中；
用量筒量取70ml的去离子水，加入到烧杯后放在加热板中加热；
待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌3min后停止加热，冷却至
室温；
过滤，分离后的液体用旋转蒸发仪除去水分，得到残留物；
分离得到的残留物分别送FTIR、NMR进行表征。如图3、图4所示，根据图3图4的FTIR、NMR图谱，得到该松香助焊剂中的活化剂为己酸。实施例3
某松香助焊剂样品，对其中活化剂提取进行前处理，具体处理步骤如下
样品制备称取10. Og左右的样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中；
用量筒量取90ml的去离子水，加入到烧杯后放在加热板中加热；
待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌6min后停止加热，冷却至
室温；
过滤，分离后的液体用旋转蒸发仪除去水分，得到残留物；
分离得到的残留物分别送FTIR、NMR进行表征。如图5、图6所示，根据图5图6的FTIR、NMR图谱，得到该松香助焊剂中的活化剂为己二酸。实施例4
某松香助焊剂样品，对其中活化剂提取进行前处理，具体处理步骤如下
样品制备称取10. Og左右的样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中；
用量筒量取80ml的去离子水，加入到烧杯后放在加热板中加热；
待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌4min后停止加热，冷却至
室温；
过滤，分离后的液体用旋转蒸发仪除去水分，得到残留物；
分离得到的残留物分别送FTIR、NMR进行表征。如图7、图8所示，根据图7图8的FTIR、NMR图谱，得到该松香助焊剂中的活化剂为苯甲酸。实施例5
某松香助焊剂样品，对其中活化剂提取进行前处理，具体处理步骤如下
样品制备称取10. Og左右的样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中；
用量筒量取IOOml的去离子水，加入到烧杯后放在加热板中加热；
待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌5min后停止加热，冷却至
室温；
过滤，分离后的液体用旋转蒸发仪除去水分，得到残留物；
分离得到的残留物分别送FTIR、NMR进行表征。如图9、图10所示，根据图9图10的FTIR、NMR图谱，得到该松香助焊剂中的活化剂为朽1檬酸。
权利要求
1.一种松香类助焊剂里微量活化剂的分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 A、样品制备取一小块样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中； B、烧杯中加入60-100ml蒸馏水后，放在加热板中加热；C、待烧杯中的水加热到沸腾后，在沸腾下用玻璃棒不断搅拌3-6min，充分搅拌后冷却至室温； D、过滤，分离后使用旋转蒸发仪除去水分，得到待测样品； E、将待测样品使用傅氏转换红外线光谱分析仪进行检测表征； F、将待测样品使用核磁共振分析仪进行检测表征； G、根据傅氏转换红外线光图谱和核磁共振确定活化剂的类型； 所述活化剂为戊酸、己酸、三甲基乙酸、苯甲酸、苯基丁酸、苯基丙烯酸、山梨酸、谷氨酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、1，2-环己烷二羧酸、柠檬酸中的一种。
全文摘要
本发明提供了一种松香类助焊剂里活性酸的分析方法，该方法包括以下步骤A、样品制备取一小块样品，将其研磨成粉末后放入烧杯中；B、加入适量的水后，放在加热板中加热；C、待烧杯中的水加热到沸腾后，用玻璃棒不断搅拌，充分搅拌后冷却至室温；D、过滤，分离后除去水分，得到活性有机酸；E、分离得到的有机酸分别送FTIR、NMR进行表征。本发明操作简单，能准确定量定性分析松香类助焊剂中活性酸的成分，排除了在分析过程中样品中其他物质带来的困扰，解决松香类助焊剂中活性酸含量低、难以分离的难题。
文档编号G01N21/25GK102998263SQ20121050343
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月1日 优先权日2012年12月1日
发明者贾梦虹, 张阳, 吴杰 申请人:上海微谱化工技术服务有限公司