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一种三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法
【专利摘要】本发明属于烟草【技术领域】，具体公开了一种烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法：用甲基叔丁基醚稀释萃取三乙酸甘油酯中乙酸，并加入一定浓度的内标，气相色谱质谱分析，内标法定量。本发明的方法克服了现有技术样品处理和测定方法的不足，优化了样品前处理方法和仪器检测条件，与现有技术相比具有如下优良效果：方法操作简便、准确、灵敏度与精密度高、重复性好。
【专利说明】一种三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法

【技术领域】
[0001] 本发明属于烟草【技术领域】，具体涉及一种烟用三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方 法。

【背景技术】
[0002] 烟用三乙酸甘油酯俗称滤棒增塑剂，也称滤棒固化剂，是一种能够使二醋酸纤维 素丝束固化成型从而增加滤棒硬度和可塑性，满足卷烟接装生产工艺和消费者感官需求的 材料，还具有修饰烟气的化学特性，起到去杂、纯化、减害的目的。
[0003] 三乙酸甘油酯由丙三醇(甘油）与乙酸(醋酸）或乙酸酐(醋酸酐）在酸性催化剂作 用下经酯化反应制得，为使丙三醇能充分酯化，在生产过程中常采用过量乙酸。如果不能将 过量的乙酸除去，或者三乙酸甘油酯在储存不当的情况下水解，将会导致残存的乙酸偏高， 进而使生产出来的滤棒酸味重，就会给抽烟者增加刺、杂、呛、辣及其他不舒适刺激，进而破 坏该种卷烟的吸昧和风味，造成卷烟品质的下降。因此，有必要对三乙酸甘油酯中的乙酸含 量进行测定、监控。
[0004] 我国烟草行业标准YC 144-2008中规定烟用三乙酸甘油酯的酸度（以乙酸计)指标 为< 0. 010%，测定方法采用以酚酞为指示剂条件下，氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，通过 记录滴定三乙酸甘油酯前后滴定管的读数，计算得到三乙酸甘油酯的酸度。但用碱式滴定 管手动滴定时，操作繁琐，更重要的是，在三乙酸甘油酯酸度的滴定过程中，同时会发生三 乙酸甘油酯的水解反应，生成乙酸，且随着氢氧化钠标准滴定溶液的不断加入，在NaOH的 作用下，该水解反应速率加快，造成乙酸含量测定结果值偏高。
[0005]


【发明内容】

[0006] 本发明的目的正是针对上述现有技术存在的问题而提供一种准确分析、操作简便 的三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法，以便烟草行业和烟用三乙酸甘油酯生产企业的技 术人员对乙酸进行定性定量测定。
[0007] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的三乙酸甘油酯中乙酸残留 量的测定方法包括以下步骤： a、 配制内标溶液：配制正丁酸浓度为0. 2 mg/mL的甲基叔丁基醚溶液； b、 移取样品：按照三乙酸甘油酯样品、内标溶液、甲基叔丁基醚体积比1:1:9的比例制 备和处理样品，摇匀备用； c、 准备标准工作溶液：配制标准储备液乙酸浓度为2 mg/mL的甲基叔丁基醚溶液。从 该储备液中准确移取一系列特定体积的溶液，然后用甲基叔丁基醚稀释并加入内标溶液， 最终配制成具有相同内标浓度不同乙酸浓度梯度的标准工作溶液； d、 气相色谱质谱（GC-MS)测定：将制备好的样品溶液和标准工作溶液注入气相色谱质 谱仪； e、乙酸残留量测定结果的计算：以内标法进行乙酸的定量分析，即以乙酸和内标正丁 酸的GC-MS峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线方程；对样品进行测定，计 算检出乙酸和内标正丁酸的GC-MS峰面积比，代入标准曲线方程，求得样品中乙酸的残留 量。
[0008] 在本发明中，标准工作溶液的配制方式如下：称取0. 0200g (精确至0. 1 mg)乙酸 标准品，置于10 mL容量瓶中，用甲基叔丁基醚定容至刻度，该溶液即为标准储备液。准确 移取0. 05 mL、0. 1 mL、0. 2 mL、0. 4 mL、0. 6 mL、0. 8 mL该标准储备液，分别置于10 mL容量 瓶中，各准确加入1 mL内标溶液，用甲基叔丁基醚定容至刻度，即得系列标准工作溶液。配 制的系列标准溶液浓度为：0.01 mg/mL、0.02 mg/mL、0.04 mg/mL、0.08 mg/mL、0. 12 mg/mL、 0·16 mg/mL〇
[0009] 在GC-MS测定时，采用的色谱条件为色谱柱：DB-FFAP熔融石英毛细管色谱柱（30 mXO. 32 mmXO. 25 μπι);进样口温度：250 °C;程序升温：初始温度90 °C，保持2 min，以 5 °C /min升至200 °C，保持5 min ;分流进样，分流比10:1 ;载气：氦气(纯度为99. 999%); 恒流模式，流速为1. 〇 mL/min ;进样量：2 μ L。
[0010] 采用的质谱条件为：ΕΙ电离模式，电离能70 eV ;溶剂延迟：3 min ;离子源温度： 230 °C;传输线温度：240 °C;四级杆温度150 °C;质谱扫描方式：全扫描（SCAN)，扫描范围 30~350amu。 toon] 本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟用三乙酸甘油酯样品 优化了样品前处理方法和仪器检测条件。与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果： (1)本发明测定的是样品中的乙酸，更能直接反映烟用三乙酸甘油酯的乙酸含量，结果 更加准确；而YC 144-2008测定的既有原样品中的乙酸，还有在滴定过程中三乙酸甘油酯 水解生成的乙酸，测定结果值偏高。
[0012] (2)本发明方法样品前处理过程简单，大大提高了操作效率。本发明方法将三乙酸 甘油酯样品以甲基叔丁基醚稀释后，直接以GC-MS测定，操作简单、快捷。
[0013] (3)本发明方法具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。
[0014] ①本发明方法的检测限，本发明方法确定乙酸的检出限为0.6 μ g/mL、定量限为 2. 2 μ g/mL〇
[0015] ②本发明方法的重复性和加标回收率 重复性实验： 依据GB/T 6379. 2规定的条件，按本实施例"样品处理"及"测定方法"项进行重复性 测试，结果如下表1。从表1可知，RSD%=2. 4 (n=6)，结果表明本发明方法的重复性良好。

【权利要求】
1. 一种三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤： a、 配制内标溶液：以正丁酸为内标，配制正丁酸浓度为0. 2 mg/mL的甲基叔丁基醚溶 液； b、 移取样品：按照三乙酸甘油酯样品、内标溶液、甲基叔丁基醚体积比1:1:9的比例制 备和处理样品，摇匀备用； c、 准备标准工作溶液：称取0. 0200g (精确至0. 1 mg)乙酸标准品，置于10 mL容量瓶 中，用甲基叔丁基醚定容；然后用甲基叔丁基醚稀释并加入内标溶液，最终配制成具有相同 内标浓度不同乙酸浓度梯度的标准工作溶液； d、 气相色谱质谱（GC-MS)测定：将制备好的样品溶液和标准工作溶液注入气相色谱质 谱仪； e、 乙酸残留量测定结果的计算：以内标法进行乙酸的定量分析，即以乙酸和内标正丁 酸的GC-MS峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线方程；对样品进行测定，测 得检出乙酸和内标正丁酸的GC-MS峰面积比，代入标准曲线方程，求得样品中乙酸的残留 量。
2. 根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法，其特征在于：标准工 作溶液的配制方式如下：称取〇. 0200g (精确至0. 1 mg)乙酸标准品，置于10 mL容量瓶中， 用甲基叔丁基醚定容，该溶液即为标准储备液；准确移取0.05 mL、0. 1 mL、0. 2 mL、0.4 mL、 0.6 mL、0. 8 mL该标准储备液，分别置于10 mL容量瓶中，各准确加入1 mL内标溶液，用甲基 叔丁基醚定容至，即得系列标准工作溶液；配制的系列标准溶液浓度为：〇. 01 mg/mL、0. 02 mg/mL、0. 04 mg/mL、0. 08 mg/mL、0. 12 mg/mL、0. 16 mg/mL〇
3. 根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯中乙酸含量的测定方法，其特征在于：在GC-MS 测定时， 采用的色谱条件为：色谱柱：DB-FFAP熔融石英毛细管色谱柱（30 mXO. 32 mmXO. 25 μ m);进样口温度：250 °C;程序升温：初始温度90 °C，保持2 min后以5 °C /min升至200 °C，保持5 min ;分流进样，分流比10:1 ;载气：氦气(纯度为99. 999%);恒流模式，流速为1.0 ml,/miη ;进样量：2 μ L ; 采用的质谱条件为：El电离模式，电离能70 eV ;溶剂延迟：3 min ;离子源温度：230 °C ;传输线温度：240 °C ;四级杆温度150 °C ;质谱扫描方式：全扫描（SCAN)，扫描范围 30?350amu〇
【文档编号】G01N30/02GK104155388SQ201410442270
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年9月2日 优先权日:2014年9月2日
【发明者】蒋锦锋, 范黎, 李栋, 贺琛, 陈连芳, 胡启秀, 孟庆华, 杨荣超, 叶长文, 赵继俊 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院