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专利名称：离子色谱-在线光化学衍生-荧光分析保健品中核黄素的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学仪器分析的使用系统，特别是涉及检测核黄素的离子色谱-在线光化学衍生-荧光分析系统。
背景技术：
核黄素(Riboflavin)即维生素B2，是由异咯嗪基和核糖醇基组成的一种水溶性B 族维生素，是黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)和黄素单核苷酸(FMN) 2种辅酶的组成成份。它是人和动物维持机体正常结构与功能的必需营养物质，广泛存在于各种组织细胞中，以辅酶形式参与脑部能量和物质代谢，包括三羧酸循环中的直接氧化磷酸化以及脂肪酸的合成与氧化等代谢。维生素B2缺乏时可出现口角炎、口腔溃疡、外生殖器或皮肤粘膜病变，并且维生素B2缺乏还与贫血、某些肿瘤的发生密切相关。核黄素通常以高效液相色谱分离，以质谱作为检测器进行分析，该种方法所使用仪器价格昂贵，运行成本高，不宜推广运行。核黄素具有弱荧光性质，通过衍生，可使其变成具有强荧光性质的光黄素，以荧光法进行检测， 常见的衍生方法有化学衍生法。化学衍生法需要消耗化学试剂，费时费力。光化学衍生是以光子作为衍生试剂的新颖荧光分析方法。由于光子的加入不会在反应体系中引入杂质， 也不会稀释试样，避免了加入化学衍生的许多不利因素。迄今为止，未见以离子色谱-在线光化学柱后衍生-荧光法测定核黄素的报道。

发明内容
本发明正是针对现有技术的不足之处，提供一种离子色谱-在线光化学衍生-荧光分析系统用以测定核黄素，该系统简化了核黄素的检测技术，缩短了分析时间。本发明的具体技术方案如下本发明是一种离子色谱-在线光化学衍生-荧光检测系统，阴离子色谱交换柱出口与自制光化学反应器入口相接，光化学反应器出口与荧光检测器的入口相接，荧光检测器的出口与废液缸相连接，荧光信号通过信号线与计算机和工作站相连接。本发明通过离子色谱分离，一些不具有或者具有微弱荧光强度的极性有机物(核黄素)可以被在线光化学氧化为强荧光物质，而不需要进行复杂的离线和在线化学氧化法。本发明也可以应用于不具有荧光或微弱荧光性质的物质进行分析或提高灵敏度和改善检测限。本发明具有如下优点和效果本发明以离子色谱法分离，经光化学柱后衍生，以荧光检测器检测；与化学衍生相比，省去了一个泵和化学试剂，整个系统只需一个泵，一个单线流路，结构简单，简化了核黄素的检测技术，缩短了分析时间。


图1为核黄素在碱性条件下光化学衍生的原理图；图2为离子色谱-光化学衍生-荧光分析系统的流程图；图2中，1-流动相，2-液相色谱泵，3-进样阀，4-阴离子色谱交换柱，5_光化学反应器，6-特氟龙管，7-荧光检测器，8-计算机和工作站，9-废液缸；图3为离子色谱-光化学柱后衍生-荧光分析系统的标准样品(核黄素)和实际样品(多维片)荧光信号峰；图中，1-核黄素(10. Omg^LlJ-实际样品(多维片)。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明如图1所示核黄素在碱性条件下经过光化学衍生，生成光黄素。核黄素分子不是平面结构，经过衍生后形成平面分子的光黄素。如图2所示流动相1自液相色谱泵2输送，分析样品从定量环3定量进样，经阴离子色谱交换柱4分离后的组分在自制的光化学反应器5，在编织的特氟龙管中6被氧化为强荧光物质，氧化产物由自制的光化学反应器出口输送到荧光检测器7进行检测，信号由计算机和工作站8记录并处理，自荧光检测器排出的尾液经废液管至废液缸9。以美国戴安公司(Dionex)的离子色谱仪，Ion Pac AG11-HC保护柱GmmX50mm)， Ion PacASll-HC分析柱 ^nmX250mm)，以 40mmol .L1NaOH为流动相，流动相流速为 1. OmL/ min，进样量为25yL。自制的自制的光化学反应器，灯管为18w，发射波长主要为2Mnm， 衍生管路为20m编织的内径为0.5mm特氟龙管。RF-535荧光检测器(日本岛津公司生产)，激发波长为335m，发射波长为510nm。在该实验条件下，用本发明的离子色谱_在线光化学衍生-荧光分析系统，可以对多维片中各组分进行分离分析。其中核黄素检测限为 0. 300 μ g · mlA如图3所示1为IOppm的核黄素色谱图，2为经过处理后实际样品(多维片)色谱图。
权利要求
1.一种离子色谱-在线光化学衍生-荧光检测系统，其特征在于，阴离子色谱交换柱 (4)出口与自制光化学反应器( 入口相接，光化学反应器( 出口与荧光检测器(7)的入口相接，荧光检测器(7)的出口与废液缸(9)相连接，荧光信号通过信号线与计算机和工作站⑶相连接。
2.一种离子色谱-光化学衍生-荧光检测系统的用途，其特征在于，通过离子色谱分离，一些不具有或者具有微弱荧光强度的极性有机物(核黄素)可以被在线光化学氧化为强荧光物质，而不需要进行复杂的离线和在线化学氧化法。
3.根据权利要求2所述的用途，其特征在于，该方法也可以应用于不具有荧光或微弱荧光性质的物质进行分析或提高灵敏度和改善检测限。
全文摘要
本发明涉及离子色谱-在线光化学衍生-荧光检测系统，特别是离子色谱-在线光化学衍生-荧光分析保健品中核黄素，包括液相色谱泵、进样阀、离子色谱柱、自制光化学反应装置、电源、荧光检测器。不具有或者具有微弱荧光强度的极性有机化合物及其同系物在离子色谱柱上分离，被分离的组分在自制的光化学反应装置中被在线氧化为强荧光物质，经荧光检测器进行检测分析。信号由色谱工作站记录并进行处理。本发明为单泵单流路结构，在线氧化模式，方法快速灵敏，可以用于生物、医药中某些特定有机物的检测分析。
文档编号G01N30/02GK102565223SQ20111044222
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者曹盛林, 朱岩 申请人:浙江大学