专利名称：一种跌打榜药酒的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及药酒的质量控制方法，具体涉及ー种跌打榜药酒的质量控制方法，属于中药技术领域。
背景技术：
跌打榜药酒由三七，无名异，土鳖虫，鸡骨香，泽兰，薄荷，木鳖子，荜澄茄，梔子等五十四味药物组成，制备方法以上五十四味，除樟脑外，其余三七等五十三味粉碎成粗粉， 照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录I O)，用75%こ醇12. 5kg作溶剂，浸溃48小时后，以每分钟I 3ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，在漉液中加入樟脑，搅拌使溶解后，静置，滤过，即得。跌打榜药酒为卫生部药品标准中药成方制剂第十四册，书页号zl4-172标准编号WS3-B-2796-97。标准中只对大黄素进行了薄层色谱鉴别，对于ー个由五十四味药材组成的的跌打榜药酒，仅以一味药材的定性鉴别作为其质量控制方法，局限性太大，专属性不强，不能全面反映产品质量的均一性和稳定性，难以控制跌打榜药酒的质量。为了提高中药的产品质量，就要完善产品质量标准。
发明内容
本发明的目的是提供跌打榜药酒的质量控制方法，本方法具有检测手段简单，检测结果准确的特点。为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是
跌打榜药酒的的质量控制方法，其中所述的药物配方由三七22g、无名异44g、土鳖虫 22g、鸡骨香88g、泽兰44g、薄荷88g、木鳖子44g、荜澄茄44g、梔子44g、独角莲22g、三棱 44g、草乌44g、洋金花44g、南刘寄奴44g、芥子44g、莪术44g、红花44g、姜黄44g、甘草44g、 假菌44g、山柰44g、徐长卿44g、重楼44g、油松节44g、大黄44g、朱砂根44g、虎杖44g、九里香44g、驳骨丹44g、大茶药44g、小罗伞44g、鹰不泊44g、两面针44g、肉桂44g、田基黄44g、 乌药44g、韩信草44g、骨碎补44g、生天南星44g、火炭母44g、赤芍44g、苏木88g、桃仁44g、 当归44g、鹅不食草44g、功劳木44g、膜叶槌果藤44g、樟脑132g、蛤爪草44g、生姜44g、黑老虎根44g、自然铜44g高良姜44g和麝香壳Ilg组成，制法是将除樟脑外地其他五十三味药物粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用75%こ醇12. 5kf 作溶剂，浸溃48小时后，以每分钟Hml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，在漉液中加入樟脑，搅拌使溶解后，静置，过滤，即得，该药物的质量控制方法包括如下步骤
(1)采用薄层色谱分析法，鉴别跌打榜药酒中是否含有大黄，虎杖成分；
(2)采用薄层色谱分析法，鉴别跌打榜药酒中是否含有姜黄成分；
(3)采用薄层色谱分析法，鉴别跌打榜药酒中是否含有功劳木成分；
(4)采用薄层色谱分析法，鉴别跌打榜药酒中是否含有梔子成分；
所述的大黄，虎杖的薄层色谱鉴别方法如下(1)供试品溶液的制备取供试治疗跌打损伤的药酒样品，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液的制备取大黄、虎杖对照药材，分别加甲醇，超声处理，滤过，滤液作为对照药材溶液；
(3)对照品溶液的制备取大黄素对照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；
(4)薄层制备薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5iU，对照药材溶液与对照品溶液各 2 U 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-こ酸こ酯-甲酸=9:1:0. 5为展开剂，展开， 取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点清晰。所述的姜黄的薄层色谱鉴别方法如下
(1)对照品溶液的制备取姜黄素对照品加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)薄层制备照薄层色谱法试验，吸取步骤(I)项下的供试品溶液5yl，对照品溶液 2 U 1，分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-こ酸こ酷-甲酸 =5:2:0. 5为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视，再在紫外光灯365nm下检视。所述的功劳木的薄层色谱鉴别方法如下
(1)供试品溶液的制备取供试跌打榜药酒样品，蒸至近干，残渣加稀盐酸使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用浓氨溶液调节PH值，用ニ氯甲烷提取2次，毎次20ml，合并ニ氯甲烷溶液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液的制备取功劳木对照药材，加甲醇，振�。仓茫∩锨逡鹤魑哉找┎娜芤海�
(3)薄层制备照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5yl。分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-冰醋酸=7: I为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。所述的桅子的薄层色谱鉴别方法如下
(1)供试品溶液的制备取供试跌打榜药酒样品，加活性炭，搅拌，水浴加热，滤过，滤液蒸干，残渣加こ醇使溶解，滤过，滤液置己处理好的中性氧化铝柱(10g，lX25cm)上，以こ 醇洗脱至无色，洗脱液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液的制备取梔子对照药材，加甲醇，超声处理，滤过，滤液作为对照药材溶液；
(3)对照品溶液的制备取梔子苷对照品加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；
(4)薄层制备照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5iU，对照药材溶液与对照品溶液各2 u 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-ニ氯甲烷-甲醇=4:2:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸こ醇溶液，105°C加热至斑点清晰。本发明相对于现有技术的有益效果是
I、本发明把跌打榜药酒标准进行了提高、完善，原标准中只有大黄的鉴别，在原标准基础上增加了虎杖、姜黄、功劳木、桅子的薄层鉴别方法，并对大黄的薄层色谱方法重新进行了设计，更改了展开剂，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制；
52、原标准中只有大黄的薄层鉴别，且展开剂成分复杂，重现性较差，不能很好的控制产品质量。本发明在原标准基础上对处方中的大黄、虎杖、姜黄、功劳木、桅子均进行了薄层签别试验，筛选出重现性好，专属性强，斑点显色清晰，结果易判断的大黄、虎杖、姜黄、功劳木、桅子方法纳入标准中，使本产品的鉴别更加准确。
图I为本发明大黄，虎杖薄层色谱鉴别色谱图，从左至右依次是1.跌打榜药酒 (06071201),2.跌打榜药酒(06071202)、3.跌打榜药酒(06071203) 4.大黄对照药材、 5.虎杖对照药材、6.大黄素对照品、7.缺大黄阴性对照、8.缺虎杖阴性对照、9.缺大黄、 虎杖阴性对照(双阴性)；
图2为本发明姜黄薄层色谱鉴别色谱图，从左至右依次是1.跌打榜药酒 (06071201),2.跌打榜药酒(06071202)、3.跌打榜药酒(06071203)、4.姜黄素对照品、 5.缺姜黄阴性对照；
图3为本发明功劳木薄层色谱鉴别色谱图，从左至右依次是1.跌打榜药酒 (06071201),2.跌打榜药酒(06071202)、3.跌打榜药酒(06071203)、4.功劳木对照药材、
5.缺功劳木阴性对照；
图4为本发明桅子薄层色谱鉴别色谱图，从左至右依次是1.跌打榜药酒 (06071201),2.跌打榜药酒(06071202)、3.跌打榜药酒(06071203)、4.桅子对照药材、
5.梔子苷对照品、6.缺梔子阴性对照。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进ー步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。跌打榜药酒的质量控制方法，其方法的步骤是
(I)鉴别跌打榜药酒中含有大黄、虎杖
取本品100ml，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取大黄、虎杖对照药材各0. 5g，分别加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取大黄素对照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5 u 1，对照药材溶液与对照品溶液各2 yl， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-こ酸こ酷-甲酸(9:1:0. 5)为展开剂，展开，取出， 晾干，置氨蒸气中熏至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上， 显相同顔色的斑点。取本品80ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，离心，取上清液，加盐酸5ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用氯仿振摇提取3次，毎次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿
0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取供试品溶液20iU、对照品溶液lOyl， 分别点于同一以羧甲基纤维素钠粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30 60°C)-正己烷-醋酸こ酷-甲酸-水(2 6 30.21)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。(2)鉴别跌打榜药酒中含有姜黄
另取姜黄素对照品加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取鉴别(I)项下的供试品溶液5 u 1，对照品溶液2 yl，分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-こ酸こ 酷-甲酸(5:2:0. 5)为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视，再在紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。(3)鉴别跌打榜药酒中含有功劳木
取本品80ml，蒸至近干，残洛加稀盐酸30ml使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中，用浓氨溶液调节PH910，用ニ氯甲烷提取2次，毎次20ml，合井二氯甲烷溶液，蒸干，残渣加甲醇 Iml使溶解，作为供试品溶液。另取功劳木对照药材0.2g，加甲醇2ml，振摇，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5 Ul。分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇(水饱和)-冰醋酸 (7: I)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。(4)鉴别跌打榜药酒中含有梔子
取本品60ml，加活性炭lg，搅拌，水浴加热5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加こ醇5ml使溶解，滤过，滤液置己处理好的中性氧化铝柱(10g，I X 25cm)上，以こ醇洗脱至无色，洗脱液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取梔子对照药材0.5g，加甲醇5ml， 超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取梔子苷对照品加甲醇制成每Iml含
0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验， 吸取供试品溶液5 yl，对照药材溶液与对照品溶液各2 yl，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以正丁醇(水饱和)-ニ氯甲烷-甲醇(4:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸こ 醇溶液，105°C加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的主斑点。
权利要求
1.一种跌打榜药酒的质量控制方法，其中所述的药物配方由三七22g、无名异44g、土鳖虫22g、鸡骨香88g、泽兰44g、薄荷88g、木鳖子44g、荜澄茄44g、梔子44g、独角莲22g、三棱44g、草乌44g、洋金花44g、南刘寄奴44g、芥子44g、莪术44g、红花44g、姜黄44g、甘草 44g、假菌44g、山柰44g、徐长卿44g、重楼44g、油松节44g、大黄44g、朱砂根44g、虎杖44g、 九里香44g、驳骨丹44g、大茶药44g、小罗伞44g、鹰不泊44g、两面针44g、肉桂44g、田基黄 44g、乌药44g、韩信草44g、骨碎补44g、生天南星44g、火炭母44g、赤芍44g、苏木88g、桃仁 44g、当归44g、鹅不食草44g、功劳木44g、膜叶槌果藤44g、樟脑132g、蛤爪草44g、生姜44g、 黑老虎根44g、自然铜44g高良姜44g和麝香壳Ilg组成，制法是将除樟脑外的其他五十三味药物粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用75%こ醇12. 5kf作溶剂，浸溃48 小时后，以每分钟f3ml的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，在漉液中加入樟脑，搅拌使溶解后， 静置，过滤，即得，其特征在于该药物的质量控制方法包括如下步骤(1)采用薄层色谱分析法，鉴别跌打榜药酒中是否含有大黄，虎杖成分；(2)采用薄层色谱分析法，鉴别跌打榜药酒中是否含有姜黄成分；(3)采用薄层色谱分析法，鉴别跌打榜药酒中是否含有功劳木成分；(4)采用薄层色谱分析法，鉴别跌打榜药酒中是否含有梔子成分。
2.根据权利要求I所述的跌打榜药酒的质量控制方法，其特征在于所述的大黄，虎杖的薄层色谱鉴别方法如下(1)供试品溶液的制备取供试治疗跌打损伤的药酒样品，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备取大黄、虎杖对照药材，分别加甲醇，超声处理，滤过，滤液作为对照药材溶液；(3)对照品溶液的制备取大黄素对照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；(4)薄层制备薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5u 1，对照药材溶液与对照品溶液各 2 U 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-こ酸こ酷-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干， 置氨蒸气中熏至斑点清晰。
3.根据权利要求I所述的跌打榜药酒的质量控制方法，其特征在于所述的姜黄的薄层色谱鉴别方法如下(1)对照品溶液的制备取姜黄素对照品加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；(2)薄层制备照薄层色谱法试验，吸取步骤(I)项下的供试品溶液5yl，对照品溶液 2 U 1，分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-こ酸こ酷-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下检视，再在紫外光灯365nm下检视。
4.根据权利要求I所述的跌打榜药酒的质量控制方法，其特征在于所述的功劳木的薄层色谱鉴别方法如下(1)供试品溶液的制备取供试跌打榜药酒样品，蒸至近干，残渣加稀盐酸使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用浓氨溶液调节PH值，用ニ氯甲烷提取2次，毎次20ml，合并ニ氯甲烷溶液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备取功劳木对照药材，加甲醇，振�。仓茫∩锨逡鹤魑哉找┎娜芤海�(3)薄层制备照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各5 Ul ;分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 365nm下检视。
5.根据权利要求I所述的跌打榜药酒的质量控制方法，其特征在于所述的桅子的薄层色谱鉴别方法如下(1)供试品溶液的制备取供试跌打榜药酒样品，加活性炭，搅拌，水浴加热，滤过，滤液蒸干，残渣加こ醇使溶解，滤过，滤液置己处理好的中性氧化铝柱上，以こ醇洗脱至无色，洗脱液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备取梔子对照药材，加甲醇，超声处理，滤过，滤液作为对照药材溶液；(3)对照品溶液的制备取梔子苷对照品加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；(4)薄层制备照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5iU，对照药材溶液与对照品溶液各2iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-ニ氯甲烷-甲醇为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以10%硫酸こ醇溶液，105°C加热至斑点清晰。
6.根据权利要求2所述的跌打榜药酒的质量控制方法，其特征在于所述的展开剂的体积比为甲苯こ酸こ酷甲酸=9:1:0. 5。
7.根据权利要求3所述的跌打榜药酒的质量控制方法，其特征在于所述的展开剂的体积比为甲苯こ酸こ酷甲酸=5:2:0. 5。
8.根据权利要求4所述的跌打榜药酒的质量控制方法，其特征在于所述的展开剂的体积比为水饱和正丁醇冰醋酸=7:1。
9.根据权利要求5所述的跌打榜药酒的质量控制方法，其特征在于所述的展开剂的体积比为水饱和正丁醇ニ氯甲烷甲醇=4:2:1。
10.根据权利要求5所述的跌打榜药酒的质量控制方法，其特征在于所述的中性氧化铝柱为 IOg，lX25cm。
全文摘要
本发明涉及跌打榜药酒的质量控制方法，该质量控制方法是采用薄层色谱法，鉴别跌打榜药酒处方中是否含有大黄、虎杖、姜黄、功劳木、桅子等成分；本方法将跌打榜药酒标准进行了提高、完善，原标准中只有大黄的鉴别，在原标准基础上增加了虎杖、姜黄、功劳木、桅子的薄层鉴别方法，并对大黄的薄层色谱方法重新进行了设计，更改了展开剂，使质量标准更为完善，修订后的质量标准提高了药品的质量控制。
文档编号G01N30/90GK102608251SQ201210086070
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月28日 优先权日2012年3月28日
发明者吴智斌, 张志涛, 谭什成, 邓枚, 陈雨, 黎景如 申请人:广东恒诚制药有限公司
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