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专利名称：一种评判晶体硅太阳能电池用硅料纯度的方法
技术领域：
本发明涉及一种评判晶体硅太阳能电池用硅料纯度的方法。
背景技术：
硅是自然界分布最广的元素之一，是一种优良的半导体材料，是国家鼓励发展的集成电路、电子元件必不可少的原材料。提高硅料的纯度已成为当今国内外重要的课题之一。而用于制造太阳能电池等材料，要求硅的纯度高，大于99. 99%以上。随着光伏行业的日趋发展，对硅原料来料控制要求越来越高，为能快速、准确、合理的知晓硅料来料状况，需要有新的测试方法。目前大部分测试方法是定量的测量硅原料中各杂质的浓度，比如辉光放电质谱(GDMS)、二次离子质谱(SIMS)、红外光谱法(FTIR)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等等。由于以上的测试手段及设备的局限性导致测试结果比较单一，因此选取一种快速、简便、准确的测量硅纯度的方法至关重要，提高拉晶质量，达到增效降本的目的。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种评判晶体硅太阳能电池用硅料纯度的方法，可以快速、简便、准确的测量硅纯度。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种评判晶体硅太阳能电池用硅料纯度的方法，其步骤包括a.称取一定重量的硅料样品，硅料样品的重量在l_7mg之间；b.在差热-热重同步热分析仪中，以一定流量的气体保护，流量在80_120mL/min， 在一定的升温速率和温度范围中，硅料样品发生熔融，升温速率在3-100°C /min，温度范围在0-1500°C以内；c.在步骤a和b设定的测试条件基础上，根据至少三种已知纯度的样品和其正确的熔点测试结果，回归出纯度与熔点的线性关系；d.其他未知纯度的样品只要测出该样品的熔点，根据纯度与熔点的线性关系，就能算出未知样品的纯度。进一步地，根据步骤c中回归出的纯度与熔点的线性关系得到关系方程，表示为y = ax+b,式中y为样品的纯度，X为样品熔点比值(TO-Ts)/T0~2，TO :为纯样品的熔点 (1420°C )，Ts为样品的熔点，a、b是与样品相关的常量参数；将步骤d中测得未知纯度的样品的熔点代入关系方程y = ax+b，得到样品的纯度。进一步地，其中a、b值分别为-0.0443和I。本发明的有益效果是1.自动化操作，总体成本较低，利于质量控制；2.属于物理法，直接测量熔点的变化，方法科学合理；3.测量精度高，稳定性较好，数据更加精确，系统
误差小。


下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图I是本发明的样品熔化的熔融曲线对照图；图2是本发明的三种已知纯度的样品的熔融曲线；图3是本发明的三种已知纯度的样品的熔点和纯度的线性关系；图4是本发明的未知纯度的样品的熔融曲线；
具体实施例方式当材料纯度降低时，它的熔点也会降低，而且其熔化区间会变宽.即使极少量的杂质也会极大地改变熔化区间的宽度。纯度越高，熔点越高.熔融峰越尖陡。本发明利用因材科不纯而导致熔点下降这一原理来测定物质纯度。一种评判晶体硅太阳能电池用硅料纯度的方法，其步骤包括a.称取一定重量的硅料样品，硅料样品的重量在l_7mg之间；b.在差热-热重同步热分析仪(SDT)中，以一定流量的气体保护，流量在80-120mL/min，在一定的升温速率和温度范围中，硅料样品发生熔融，升温速率在 3-1000C /min，温度范围在0-1500°C以内；c.在步骤a和b设定的测试条件基础上，以尖锐的熔融峰作为准确的样品测试结果，得出其熔点。如图I所示，曲线I为该样品正确的测试结果。根据至少三种已知纯度的样品和其正确的熔点测试结果，回归出纯度与熔点的线性关系，如图3所示，由该线性关系可以得到关系方程，表示为y = ax+b,式中y为样品的纯度，X为样品熔点比值(TO-Ts)/T0~2，TO :为纯样品的熔点 (1420°C )，Ts为样品的熔点，a、b是与样品相关的常量参数；d.其他未知纯度的样品只要测出该样品的熔点，代入关系方程y = ax+b,即可得到样品的纯度。例如已知1#、2#、3#三种硅料样品纯度的值为0. 99999995107000、 0. 99999990373000,0. 99999992620000。称取一定重量的硅料样品，在一定的气体保护和升温速率中，结果如图2所示，三种样品的熔点值分别为:1418. 25°C、1416. 12°C、1416. 95。。。 熔点与样品纯度之间的关系方程表示为y = ax+b,其 a、b 值分别为-0. 0443、I式中y为样品的纯度，X为样品熔点比值(TO-Ts)/T0~2，TO :为纯样品的熔点 (14200C ), Ts为试样的熔点，a, b是与样品相关的参数。该方程的假设条件1、杂质不熔于熔融物质；2、纯度高于98%以上未知纯度的硅料样品熔融过程如图4所示，由熔融峰值看出该样品的熔点为 1416. 14°C，根据公式y = -0. 0443x+l，得出该样品的纯度为0. 999999915196。
权利要求
1.一种评判晶体硅太阳能电池用硅料纯度的方法，其特征是其步骤包括a.称取一定重量的娃料样品,娃料样品的重量在l_7mg之间；b.在差热-热重同步热分析仪中，以一定流量的气体保护，流量在80-120mL/min，在一定的升温速率和温度范围中，硅料样品发生熔融，升温速率在3-100°C /min，温度范围在 0-1500°C 以内；c.在步骤a和b设定的测试条件基础上，根据至少三种已知纯度的样品和其正确的熔点测试结果，回归出纯度与熔点的线性关系；d.其他未知纯度的样品只要测出该样品的熔点，根据纯度与熔点的线性关系，就能算出未知样品的纯度。
2.根据权利要求I所述的评判晶体硅太阳能电池用硅料纯度的方法，其特征是根据步骤c中回归出的纯度与熔点的线性关系得到关系方程，表示为y = ax+b，式中y为样品的纯度，X为样品熔点比值(TO-Ts) /T0~2，TO :为纯样品的熔点 (1420°C )，Ts为样品的熔点，a、b是与样品相关的常量参数；将步骤d中测得未知纯度的样品的熔点代入关系方程y = ax+b，得到样品的纯度。
3.根据权利要求2所述的评判晶体硅太阳能电池用硅料纯度的方法，其特征是其中a、b值分别为-0. 0443和I。
全文摘要
本发明涉及一种评判晶体硅太阳能电池用硅料纯度的方法，其步骤包括a.称取一定重量的硅料样品；b.在差热-热重同步热分析仪(SDT)中，以一定流量的气体保护，流量在80-120mL/min，在一定的升温速率和温度范围中，硅料样品发生熔融，升温速率在3-100℃/min，温度范围在0-1500℃以内；c.在步骤a和b设定的测试条件基础上，根据至少三种已知纯度的样品和其正确的熔点测试结果，回归出纯度与熔点的线性关系；d.其他未知纯度的样品只要测出该样品的熔点，根据纯度与熔点的线性关系，就能算出未知样品的纯度。本发明的有益效果是1.自动化操作，总体成本较低，利于质量控制；2.属于物理法，直接测量熔点的变化，方法科学合理；3.测量精度高，稳定性较好。
文档编号G01N25/04GK102608147SQ201210041848
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月23日 优先权日2012年2月23日
发明者徐洁, 朱加尖, 王昭云 申请人:常州天合光能有限公司