专利名称：合成石英玻璃的耐脉冲激光稳定性的定量确定方法
技术领域：
本发明涉及根据权利要求书中类型的、借助直接吸收测量来定量地确定合成石英玻璃的耐脉冲激光稳定性的方法。
背景技术：
现在通过长时间或马拉松式照射(Marathonbestrahlungen)并同时进行透射测量来确定合成石英玻璃的长期稳定性已是公知的。在此情况下将根据以后的应用领域使用约1mJ/cm2或≤1mJ/cm2的低能量密度的、在1-4kHz重复率下的石版印刷(Lithographie)一照射条件。由于吸收小这里需要＞75mm试样长度，以便保证透射测量的足够精确度。该马拉松式测量应确认在一个长的吸收增加阶段以后达到一个恒定的、对于吸收可接收的值及与合成石英的长期老化模型的相关性。为此，与能量密度相关地需要多个109的脉冲数，及在相应重复率及持续照射的情况下需要几周的照射时间。在此情况下的缺点是，除了用于试验的高的操作及材料成本外，每次试验例如至少需要(消耗掉)一个激光管，试样由于其必需的试样长度在达到所需照射持续时间前可能出现不可逆的结构改变(微沟道)，这使对构成模型及伴随工艺测量结果的求值成为不可能。
发明内容
因此本发明的任务在于，给出一种用于测定合成石英玻璃的长期稳定性的方法，它尤其允许通过使用短的试样长度(约10mm)来显著地约束试验持续时间及试验成本。
根据本发明，该任务就通过权利要求1特征部分的特征来解决。从属权利要求的特征作为本发明的进一步的有利构型。
根据本发明的方法在于首先在不同的如连续增加的能量密度如5-20mJ/cm2的情况下对石英玻璃试样进行关于其吸收的测量。由该测量得到一个表示该材料在长期老化前的特征的函数α1(H)。由于能量的传输该函数重现出吸收系数与能量密度的一个非线性关系。在其后接着用恒定的能量密度照射，它的值与现有技术中光学石版印刷典型使用的＜5mJ/cm2的通用能量密度值相比高得多，例如为20mJ/cm2，直至达到一个恒定的吸收值，这可允许脉冲数目非常有效地下降，否则根据现有技术直至达到一个恒定的吸收值需要经过一个长的吸收增长阶段。通过小的试样长度可避免形成附加的不可逆变化、例如微沟道(Mikrokanlen)。在该持续照射后接着对于不同的能量密度进行吸收的测量，最好按照连续下降的能量密度来进行该测量，及导致一个第二特征的函数α2(H)，由该函数减去第一特征函数α1(H)，由此得到作为差值的对于不同能量密度的与能量密度相关的吸收增长。因此具有这样的可能性，即对于与石版印刷相关的能量密度也可确定吸收的增长。
当合成石英玻璃在UV/DUV脉冲激光的照射下其缺陷产生及缺陷治愈活动过程的特性给出了例如通过增高能量密度在时间上缩短上述马拉松式测量的可能性。而这在使用现有技术的情况下将导致不希望有的不可逆变化(微沟道的形成)。直接吸收测量方法的应用与根据本发明的方法相结合提供了这样的可能性，即可使用小长度(用10mm取代75mm或更长)的试样来工作并在吸收增长方面可达到相对现有技术可比拟的试验结果。尤其是，激光诱发绕射的方法(例如借助根据DE 101 39 906 A1的LID结构)在这里具有很大优点。根据本发明的方法，一个有利的构型在于在低温(T＜200K)的范围中对试样进行持续照射并由此进行试样的耐脉冲激光稳定性测量。在本发明范围内的还有，不仅可通过吸收测量或荧光测量而且可通过透射测量来证实进行吸收的缺陷中心的形成达到饱和。
以下将借助6个曲线图来说明根据现有技术的试验与根据本发明的方法的试验的比较结果。
图1根据现有技术的一个马拉松式试验的结果，图2根据本发明的方法使用两个明显比图1中高的能量密度对两个试样持续照射的结果，图3对于根据图2的持续照射结果的能量密度关系，图4在脉冲激光照射下SQ特征的、在650nm上的LIF波带与室温下的氢含量的关系，图5在低温下具有不同H2含量的试样的特性，及图6在低温下一个650nm的LIF信号在不同重复率时与脉冲数相关的展开。
具体实施例方式
为了根据现有技术用具有1000Hz的重复率的被脉冲化的激光试验具有H2含量＞1017Mol/cm3的一个被选择的石英玻璃试样，将在32天×24小时的时间上以1.3mJ/cm2的能量密度使用2.75·109个激光脉冲。在此情况下由图1的曲线图可清楚地看到测量点的分布，其中可以识别出从2·109个脉冲开始基本上得到被诱发的吸收的稳定性。
根据本发明的方法，对一个等同的石英玻璃试样以20mJ/cm2的能量密度在30小时的持续时间上使用仅250Hz的重复率、即相应于2.7·107个脉冲来进行照射。在紧接着照射之后进行能量密度的改变，以便对于另外的能量密度求得吸收值。根据本发明的方法的另一试样的照射使用下列照射参数来进行能量密度约为10mJ/cm2，重复率为300Hz，照射持续时间约为4.6·107个激光脉冲，相应于约43小时。对于根据本发明的这两种照射的测量以点序列A及B记录在图2的曲2的曲线图中。
因此在对于点序列A的照射的情况下，对于能量密度得到图3中所示的关系。其中测量值序列通过点来表示，及由此推导出的函数α2通过线来表示。在照射结束后、即在对于该照射能量密度达到一个恒定的吸收值后图1与3中吸收值的比较得到对于这两个例子在能量密度1.3mJ/cm3上可比较的结果。此外，在图3中表示出一个由测量值序列获得的函数α1，由它可看出一个与函数α2明显偏离的曲线。由非线性函数α1(H)及α2(H)的差值可确定与能量密度相关的吸收增长。为了获得函数α1或α2可参考SPIE学报，2002年，第4779卷第107-116页。
在室温下激光诱发的荧光测定(以下称为LIF测定)为在650nm上LIF波带的发展，它表征了在脉冲激光照射下缺陷中心(NBOH-中心)的形成是与氢(H2)含量极其相关的，即与两个激光脉冲之间缺陷中心的治愈(Ausheilen)相关。高的氢含量可实现非常有效的治愈。由此在650nm上根据图4对于参考试样(H2＝3.5·1018cm-3)及试样1[H2＝(1.5-2.0)·1018cm-3]实际上无LIF强度的上升。这两个试样的荧光信号总是相同的并与脉冲数无关。相反地，具有H2＜1016cm-3的试样2比上述两个试样的H2含量小的值超过两个数量级。因此它也显示出明显少的治愈效应，这表现为NBOH-中心与脉冲数相关地上升。
如果在低温(T＜200K)下、例如在-185℃下进行同时测量，则试样的性能发生变化。由于低温，分子氢的活动性急剧下降，它被“冻结”。因此实质地抑制了照射诱发的缺陷的治愈。这三个试样表现出同样与H2含量无关，并且如同在室温下缺H2的试样2那样。该事实情况可从图5看出，在图5中，与图4中方式相同地表示在300mJ/cm2的能量密度，重复率10Hz及每个测量点累积100个光谱的情况下对于所有三个试样的试验结果。在此情况下荧光信号用任意的单位相对脉冲数标绘。
在图6中，以增高脉冲数表达的、明显延长的照射持续时间显示出在一个长的增长阶段的紧后面达到LIF强度的恒定值。因为在富有OH的合成石英玻璃受UV激光照射的情况下均匀地形成NBOH-中心(650nm LIF)及E’-中心(193nm吸收)，可以推断出即使对在193nm上的吸收起决定作用的E’中心也达到了一个恒定的水准，由此可以根据本发明来处理。在图6中对具有H2＝3.3·1018cm-3的一个第四试样以300mJ/cm-3的能量密度一次用50Hz及另一次用10Hz的重复率照射。
所有在说明书，下列权利要求书及附图中所描述的特征可单独地也可相互任意组合地作为发明的实质内容。
权利要求
1.借助直接吸收测量来定量地确定合成石英玻璃的耐脉冲激光稳定性的方法，其特征在于在不同的能量密度的情况下对石英玻璃进行关于吸收的测量及由此求得一个非线性的函数α1(H)，然后用一个比在光学石版印刷术的典型使用中的常用能量密度值高的能量密度照射，直到达到一个恒定的吸收值，接着在不同的能量密度的情况下对该石英玻璃进行关于吸收的测量及由此求得一个非线性的函数α2(H)，及再然后由这些非线性函数的差确定出与能量密度相关的吸收增长。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于在T＜200K的温度范围中进行该照射，直到进行吸收的缺陷中心的形成饱和为止。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于通过吸收测量、透射测量或荧光测量来证实进行吸收的缺陷中心的形成达到饱和。
全文摘要
本发明涉及一种定量地确定合成石英玻璃的耐脉冲激光稳定性的方法，它可避免长时间及高成本的测量并能节省材料。首先在不同的能量密度的情况下对石英玻璃进行关于吸收的测量及由得到的测量值求得一个非线性的函数α
文档编号G01N17/00GK1576820SQ20041006338
公开日2005年2月9日 申请日期2004年7月8日 优先权日2003年7月9日
发明者克里斯蒂安·米利希, 沃尔夫冈·特里贝尔, 西格弗里德·库费尔特, 西尔维娅·巴克-措尔曼, 乌特·纳图拉, 芙兰克·科里安得 申请人:朔特玻璃公司
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