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专利名称：白脉制剂的检测方法
技术领域：
本发明涉及ー种药物组合物的检测方法，尤其涉及ー种白脉制剂的检测方法，属于中药检测技术领域。
背景技术：
白脉软膏为藏药，收载于中华人民共和国《卫生部药品标准》(藏药第一册)，标准编号WS3-BC-0307-95，该标准记载内容主要包括
处方姜黄150g、肉豆蘧50g、甘松80g、阳起石50g、甘草70g、麝香O. 7g、山柰100g、藏茴香130g、藏菖蒲70g、花椒50g、碱花75g。制法以上十一味，除麝香另研细粉外，其余共研成细粉，过筛，加入麝香细粉配研，用酥油或猪油调成软膏，即得。性状本品为黄灰色的软膏；气芳香，味酸、涩。检查应符合软膏剂项下有关的各项規定。功能与主治舒筋活络。用于白脉�。�瘫痪，偏瘫，筋腱強直，外伤引起的经络及筋腱断伤、手足挛急、跛行等。用法与用量取本品适量涂于患处，一日2 3次。规格每盒装100g。贮藏密闭，置阴凉干燥处。姜黄收载于《中国药典》2010版一部,第247页,为姜科植物姜黄Curcuma IongaL.的干燥根茎。冬季茎叶枯萎时采挖，洗浄，煮或蒸至透心，晒干，除去须根。肉豆蘧收载于《中国药典》2010版一部，第126页，为肉豆蘧科植物肉豆蘧Myristica fragrans Houtt.的干燥种仁。甘松收载于《中国药典》2010版一部,第79页,为败酱科植物甘松Nardostachysjatamansi DC.的干燥根及根茎。春、秋ニ季采挖，除去泥沙和杂质，晒干或阴干。藏菖蒲收载于《中国药典》2010版一部，第356页，为天南星科植物藏菖蒲Acoruscalamus L.的干燥根莖。秋冬ニ季采挖，除去须根和泥沙，晒干。石棉收载于《中华本草》(藏药卷)，第13页，为硅酸盐类矿物石棉。阳起石收载于《中国药典》2010版一部附录24，为硅酸盐类矿物角闪石族透闪石，主含含水娃酸 1丐[Ca2Mg5 (Si4O11) 2 (OH) 2]。花椒收载于《中国药典》2010版一部,第149页,为芸香科植物青椒Zanthoxylumschini foliumSieb. et Zucc.或花椒 Zanthoxylum bungeanum Maxim.的干燥成熟果皮。秋季采收成熟果实,晒干,除去种子和杂质。甘草收载于《中国药典》2010版一部，第80页，为豆科植物甘草Glycyrrhizauralensis Fisch.、胀果甘草 Glycyrrhiza inf lata Bat.或光果甘卓 Glycyrrhiza glabraL.的干燥根和根茎。春、秋ニ季采挖，除去须根，晒干。干姜收载于《中国药典》2010版一部，第13页，为姜科植物姜Zingiberofficinale Rose.的干燥根茎。冬季采挖，除去须根和泥沙，晒干或低温干燥。趁鲜切片晒干或低温干燥者称为“干姜片”。山柰收藏于《中国药典》2010年版一部，第27页，为姜科植物山柰Kaempferiagalangal L.的干燥根茎。冬季采挖，洗浄，除去须根，切片，晒干。碱花收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册，第122页(标准编号WS3-BC-0120-95)，为硫酸盐类苏打石水碱族矿物天然碱。主含碳酸钠(Na2CO3)。采挖后，除去杂质。
藏茴香收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册，第131页(标准编号WS3-BC-0129-95)，为伞形科植物藏茴香Carum carvi L.的果实。秋季果实成熟时割取全株，阴干，打下果实，除去杂质。麝香收藏于《中国药典》2010年版一部，第361页，为鹿科动物林麝Moschusberezovskii Flerov、马磨 Moschus sifanicus Przewalski 或原磨 Moschus moschiferusLinnaeus成熟雄性香囊中的干燥分泌物。野麝多在冬季至次春猎�。�猎获后，割取香囊，阴干，习称“毛壳麝香”；剖开香囊，除去囊壳，习称“麝香仁”。家麝直接从其香囊中取出麝香仁，阴干或用干燥器密闭干燥。由上述内容可见，原藏药部颁标准中无鉴别项，无法在生产中有效的保证白脉软膏产品的内在质量，进而药品疗效得不到保证。

发明内容
因此，本发明的目的是提供ー种白脉制剂的检测方法，该方法重现性好、专属性强，符合准确、简便、灵敏、快速的原则，使白脉制剂的质量稳定、安全可控。针对上述目的，本发明的技术方案如下—种白脉制剂的检测方法，所述白脉制剂的原料药包含花椒、甘草和姜黄，其特征在于，该方法通过薄层色谱法检测其中的花椒、甘草和/或姜黄；其中，所述花椒的鉴别包括以下步骤(I)取所述白脉制剂，加入こ醇，加热回流提�。�向所得提取液中加入石油醚提�。�弃去石油醚层，其余药液浓缩，残渣加こ醚溶解，作为花椒供试品溶液；(2)将上步所得花椒供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ酸こ酷-冰醋酸为展开剂展开进行鉴别；所述甘草的鉴别包括以下步骤(I’ )取所述白脉制剂，加入こ醚提取，弃去こ醚液，向所得残渣中加入甲醇，超声提�。�然后将提取液蒸干得浓缩物，将所得浓缩物加入水中，用正丁醇萃�。�萃取液浓缩后加甲醇溶解，滤过，滤液作为甘草供试品溶液；(2’ )将上步所得甘草供试品溶液点样于硅胶薄层板，以こ酸こ酷-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开进行鉴别；和/或所述姜黄的鉴别包括以下步骤(I”)取所述白脉制剂，加入甲醇，超声提�。�提取液浓缩后作为姜黄供试品溶液；(2”)将上步所得姜黄供试品溶液点样于硅胶薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开进行鉴别。
优选地，所述步骤(I)中还包括取花椒对照药材，加甲醇，超声提�。�将提取液浓缩，作为花椒对照药材溶液；步骤(2)中还包括将花椒对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ酸こ酯-冰醋酸为展开剂展开；所述步骤(Γ )中还包括取甘草对照药材，加甲醇，超声提�。�按照所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草对照药材溶液；步骤(2’ )中还包括将甘草对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以こ酸こ酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开；和/或所述步骤(I”)中还包括取姜黄对照药材，加甲醇，超声提�。�滤过，作为姜黄对照药材溶液；步骤(2”)中还包括将姜黄对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开。 优选地，所述步骤(I)中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含花椒的阴性样品，并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液；步骤(2)中还包括将花椒阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ酸こ酯-冰醋酸为展开剂展开；所述步骤(Γ )中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含甘草的阴性样品，并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；步骤(2’ )中还包括将甘草阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以こ酸こ酷-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开；和/或所述步骤(I”)中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液；步骤(2”)中还包括将姜黄阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开。优选地，所述步骤⑴为取白脉制剂5 20重量份，加こ醇10 50体积份，カロ热回流O. 5 3小吋，滤过，滤液加石油醚(60-90°C )振摇提取I 5次，每次5 30体积份，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加こ醚I 5体积份使溶解，作为花椒供试品溶液；取花椒对照药材O. 5 3重量份，加甲醇5 30体积份，超声处理10 45分钟，滤过，滤液浓缩至O. 5 3体积份，作为花椒对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含花椒的阴性样品，并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。优选地，所述步骤(I)为取白脉制剂10重量份，加こ醇25体积份，加热回流I小吋，滤过，滤液加石油醚出0-90で)振摇提取3次，毎次10体积份，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加こ醚3体积份使溶解，作为花椒供试品溶液；取花椒对照药材I重量份，加甲醇10体积份，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至I体积份，作为花椒对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含花椒的阴性样品，并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以HiL计。优选地，所述步骤(2)为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(I)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-こ酸こ酯-冰醋酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，紫外光灯下检视。优选地，所述步骤⑵中，所述吸取的样品溶液均为5 20 μ L，优选均为IOyL;所述展开剂环己烷-こ酸こ酷-冰醋酸的体积比为2 10 2 8 0.1 1，优选体积比为6 : 4 : O. 5;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选20分钟，展开，晾干，于254nm紫外光灯下检视。优选地，所述步骤(Γ )为取白脉制剂I 10重量份，加こ醚10 40体积份，充分振摇5 20分钟，弃去こ醚液，残渣加甲醇10 50体积份，超声处理10 60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5 30体积份使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取I 5次，每次5 30体积份，合并正丁醇液，再用水洗涤I 3次，每次5 20体积份，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇O. 5 5体积份使溶解，滤过，滤液作为甘草供试品溶液；取甘草对照药材O. I 3重量份，加甲醇5 50体积份，超声处理10 60分钟，按照所述甘草供试品溶液的制备方法制成甘草对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含甘草的阴性样品，并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量吋，体积份以mL计。优选地，所述步骤(Γ )为取白脉制剂5重量份，加こ醚20体积份，充分振摇10分钟，弃去こ醚液，残渣加甲醇30体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15体积份使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取3次，毎次10体积份，合并正丁醇液，再用水洗涤2次，毎次10体积份，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2体积份使溶解，滤过,滤液作为甘草供试品溶液；取甘草对照药材O. 5重量份，加甲醇15体积份，超声处理30分钟，按照所述甘草供试品溶液的制备方法制成甘草对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含甘草的阴性样品，并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。优选地，所述步骤(2’ )为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(Γ)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以こ酸こ酷-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以硫酸こ醇溶液，风吹至斑点显色清晰，紫外光灯下检视。优选地，所述步骤(2’)中，所述吸取的样品溶液均为I 10 μ L，优选均为5 μ L ;所述こ酸こ酷-甲酸-冰醋酸-水的体积比为10 20 O. 5 2 O. 5 2 O. 5 5，优选体积比为15 I I 2 ;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10%的硫酸こ醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，于365nm紫外光灯下检视。优选地，所述步骤(I”)为取白脉制剂I 8重量份，加甲醇10 50体积份，超声处理10 60分钟,放冷,滤过,取续滤液I 10体积份,浓缩至O. 5 5体积份,作为姜黄供试品溶液；取姜黄对照药材O. I 3重量份，加甲醇5 30体积份，超声处理10 60分钟，滤过，续滤液作为姜黄对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。优选地，所述步骤(I”)为取白脉制剂4重量份，加甲醇25体积份，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液5体积份，浓缩至2体积份，作为姜黄供试品溶液；取姜黄对照药材O. 5重量份，加甲醇10体积份，超声处理30分钟，滤过，续滤液作为姜黄对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。优选地，所述步骤(2”)为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(I”)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，晾干，紫外光灯下检视。、
优选地，所述步骤(2”)中所述吸取的样品溶液均为5 20 μ L，优选均为10 μ L ;所述三氯甲烷-甲醇-甲酸的体积比为80 120 : I 10 : O. I 2，优选体积比为96 4 O. 7 ;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选20分钟，展开，晾干，于365nm紫外光灯下检视。优选地，所述白脉制剂的原料药组成包括姜黄、肉豆蓮、甘松、石棉或阳起石、甘草、人工麝香或麝香、干姜或山柰、藏茴香、藏菖蒲、花椒和碱花。优选地，所述白脉制剂的原料药组成包括姜黄150重量份、肉豆蘧50重量份、甘松80重量份、石棉或阳起石50重量份、甘草70重量份、人工磨香或磨香O. 7重量份、干姜或山柰100重量份、藏茴香130重量份、藏菖蒲70重量份、花椒50重量份和碱花75重量份。优选地，所述白脉制剂的制备方法为取所述原料药，将人工麝香或麝香単独研成细粉，其余原料药共研成细粉，过筛，加入人工麝香或麝香细粉配研，用酥油或猪油调成 软膏，即得软膏；或取所述原料药，将人工麝香或麝香単独研成细粉，其余原料药共研成细粉，过筛，加入人工麝香或麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的制剂，如片剂、胶囊剂、散剂、滴丸、丸剤、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制齐U、ロ服液体制剂或注射制剂。优选地，所述白脉制剂为软膏、片剂、胶囊剂、散剂、滴丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、ロ服液体制剂或注射制剂。该藏药白脉制剂具有舒筋活络。用于白脉�。�瘫痪，偏瘫，筋腱強直，外伤引起的经络及筋腱断伤、手足挛急、跛行等。本发明的检测方法对处方中花椒、甘草、姜黄进行了薄层色谱法检测研究，建立的薄层色谱法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好等优点，通过建立方法可靠，专属性强的质量检测方法，能够有效控制白脉制剂的质量，使白脉制剂的质量达到稳定、安全可控。


以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中图I为本发明所述的花椒鉴别的薄层色谱图，图中1-3为花椒供试品，4-5为花椒对照药材，6为花椒阴性样品；图2为本发明所述的甘草鉴别的薄层色谱图，图中1-3为甘草供试品，4-5为甘草对照药材，6为甘草阴性样品；图3为本发明所述的姜黄鉴别的薄层色谱图，图中1-3为姜黄供试品，4-5为姜黄对照药材，6为姜黄阴性样品。
具体实施例方式下述实验例和实施例只是用于说明本发明而不是限制本发明。除非另外说明，本发明实施例中所用的展开剂的比值均为体积比。实验例I :花椒的薄层鉴别筛选试验(I)仪器具塞锥形瓶、移液管、冷凝管、水浴锅、蒸发皿、点样器、层析缸、电子秤(上海精密仪器有限公司，型号YP2001N)、超声波提取仪(上�？频汲�声仪器有限公司，型号BK8200HP)、硅胶GF254板(青岛海洋化工厂，规格200X 200mm)、紫外分析仪(上海精科实业有限公司，型号WFH-201BJ)。(2)对照药材花椒对照药材(批号1106-200001)，购自中国药品生物制品检定所。(3)试剂こ醇、甲醇、こ酸こ酷、环己烷、冰醋酸。(4)检验方法提取溶剂的选择分别采用こ醇、こ酸こ酷、甲醇为提取溶剂； 提取方法的选择分别采用超声提取和回流提�。徽箍�剂的选择分别采用环己烷-こ酸こ酯(体积比为6 3)、环己烷-こ酸こ酷(体积比为6 4)、环己烷-こ酸こ酷-冰醋酸(体积比为6 4 O. 5)为展开剂。分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下表I所示表I
权利要求
1.ー种白脉制剂的检测方法，所述白脉制剂的原料药包含花椒、甘草和姜黄，其特征在于，该方法通过薄层色谱法检测其中的花椒、甘草和/或姜黄；其中， (A)所述花椒的鉴别包括以下步骤 (1)取所述白脉制剂，加入こ醇，加热回流提�。�向所得提取液中加入石油醚提�。�弃去石油醚层，其余药液浓缩，残渣加こ醚溶解，作为花椒供试品溶液； (2)将上步所得花椒供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ酸こ酷-冰醋酸为展开剂展开进行鉴别； (B)所述甘草的鉴别包括以下步骤 (Γ)取所述白脉制剂，加入こ醚提�。�弃去こ醚液，向所得残渣中加入甲醇，超声提�。�然后将提取液蒸干得浓缩物，将所得浓缩物加入水中，用正丁醇萃�。�萃取液浓缩后加甲醇溶解，滤过，滤液作为甘草供试品溶液； (2’)将上步所得甘草供试品溶液点样于硅胶薄层板，以こ酸こ酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开进行鉴别；和/或 (C)所述姜黄的鉴别包括以下步骤 (I”)取所述白脉制剂，加入甲醇，超声提�。�提取液浓缩后作为姜黄供试品溶液； (2”)将上步所得姜黄供试品溶液点样于硅胶薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开进行鉴别。
2.根据权利要求I所述的检测方法，其中 所述步骤(I)中还包括取花椒对照药材，加甲醇，超声提取，将提取液浓缩，作为花椒对照药材溶液；步骤(2)中还包括将花椒对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ酸こ酷-冰醋酸为展开剂展开； 所述步骤(Γ )中还包括取甘草对照药材，加甲醇，超声提�。�按照所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草对照药材溶液；步骤(2’ )中还包括将甘草对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以こ酸こ酷-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开；和/或 所述步骤(I”)中还包括取姜黄对照药材，加甲醇，超声提取，滤过，作为姜黄对照药材溶液；步骤(2”)中还包括将姜黄对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开。
3.根据权利要求I或2所述的检测方法，其中 所述步骤(I)中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含花椒的阴性样品，并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液；步骤(2)中还包括将花椒阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-こ酸こ酯-冰醋酸为展开剂展开； 所述步骤(Γ)中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含甘草的阴性样品，并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；步骤(2’ )中还包括将甘草阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以こ酸こ酷-甲酸-冰醋酸-水为展开剂展开；和/或 所述步骤(I”)中还包括按处方比例及制备エ艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液；步骤(2”)中还包括将姜黄阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂展开。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其中 所述步骤(I)为取白脉制剂5 20重量份，加こ醇10 50体积份，加热回流O. 5 3小时，滤过，滤液加沸程为60-90°C的石油醚振摇提取I 5次，每次5 30体积份，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加こ醚I 5体积份使溶解，作为花椒供试品溶液；取花椒对照药材O. 5 3重量份，加甲醇5 30体积份，超声处理10 45分钟，滤过，滤液浓缩至O. 5 3体积份，作为花椒对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含花椒的阴性样品，并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计； 优选地，所述步骤(I)为取白脉制剂10重量份，加こ醇25体积份，加热回流I小吋，滤过，滤液加沸程为60-90°C的石油醚振摇提取3次，毎次10体积份，弃去石油醚，其余药液蒸干，残渣加こ醚3体积份使溶解，作为花椒供试品溶液；取花椒对照药材I重量份，加甲醇10体积份，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至I体积份，作为花椒对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含花椒的阴性样品，并按所述花椒供试品溶液的配制方法制成花椒阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
5.根据权利要求I至4中任一项所述的检测方法，其中 所述步骤(2)为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取步骤(I)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-こ酸こ酷-冰醋酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，紫外光灯下检视。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其中 所述吸取的样品溶液均为5 20 μ L，优选均为10 μ L ;所述展开剂环己烷-こ酸こ酷-冰醋酸的体积比为2 10 : 2 8 : O. I 1，优选体积比为6 4 O. 5 ;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选20分钟，展开，晾干，于254nm紫外光灯下检视。
7.根据权利要求3所述的检测方法，其中 所述步骤(Γ )为取白脉制剂I 10重量份，加こ醚10 40体积份，充分振摇5 20分钟，弃去こ醚液，残渣加甲醇10 50体积份，超声处理10 60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5 30体积份使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取I 5次，每次5 30体积份，合并正丁醇液，再用水洗涤I 3次，每次5 20体积份，弃去水层,取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇O. 5 5体积份使溶解，滤过，滤液作为甘草供试品溶液；取甘草对照药材O. I 3重量份,加甲醇5 50体积份,超声处理10 60分钟,按照所述甘草供试品溶液的制备方法制成甘草对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含甘草的阴性样品，并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量吋，体积份以mL计； 优选地，所述步骤(Γ)为取白脉制剂5重量份，加こ醚20体积份，充分振摇10分钟，弃去こ醚液，残渣加甲醇30体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15体积份使溶解并转移到分液漏斗中，用正丁醇萃取3次，毎次10体积份，合并正丁醇液，再用水洗涤2次，毎次10体积份，弃去水层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇2体积份使溶解，滤过，滤液作为甘草供试品溶液；取甘草对照药材O. 5重量份，加甲醇15体积份，超声处理30分钟，按照所述甘草供试品溶液的制备方法制成甘草对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含甘草的阴性样品，并按所述甘草供试品溶液的配制方法制成甘草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量吋，体积份以mL计。
8.根据权利要求I至7中任一项所述的检测方法，其中所述步骤(2’ )为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(Γ )中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以こ酸こ酷-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以硫酸こ醇溶液，风吹至斑点显色清晰，紫外光灯下检视。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其中所述吸取的样品溶液均为I 10yL，优选均为5yL;所述こ酸こ酷-甲酸-冰醋酸-水的体积比为10 20 O. 5 2 O. 5 2 O. 5 5，优选体积比为15 :1:1:2;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分含量为10%的硫酸こ醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，于365nm，紫外光灯下检视。
10.根据权利要求3所述的检测方法，其中 所述步骤(I”)为取白脉制剂I 8重量份，加甲醇10 50体积份，超声处理10 60分钟，放冷，滤过，取续滤液I 10体积份，浓缩至O. 5 5体积份，作为姜黄供试品溶液；取姜黄对照药材O. I 3重量份，加甲醇5 30体积份，超声处理10 60分钟，滤过，续滤液作为姜黄对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计； 优选地，所述步骤(I”)为取白脉制剂4重量份，加甲醇25体积份，超声处理30分钟，放冷，滤过，取续滤液5体积份，浓缩至2体积份，作为姜黄供试品溶液；取姜黄对照药材O.5重量份，加甲醇10体积份，超声处理30分钟，滤过，续滤液作为姜黄对照药材溶液；按处方比例及制备エ艺，配制不含姜黄的阴性样品，并按所述姜黄供试品溶液的配制方法制成姜黄阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以HiL计。
11.根据权利要求I至10中任一项所述的检测方法，其中 所述步骤(2”)为照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(I”)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，晾干，紫外光灯下检视。
12.根据权利要求11所述的检测方法，其中 所述吸取的样品溶液均为5 20 μ L，优选均为10 μ L ;所述三氯甲烷-甲醇-甲酸的体积比为80 120 : I 10 : O. I 2，优选体积比为96 4 O. 7 ;所述薄层板置展开缸中饱和O 40分钟，优选20分钟，展开，晾干，于365nm紫外光灯下检视。
13.根据权利要求I至12中任一项所述的检测方法，其中 所述白脉制剂的原料药组成包括姜黄、肉豆蓮、甘松、石棉或阳起石、甘草、人工麝香或麝香、干姜或山柰、藏茴香、藏菖蒲、花椒和碱花； 优选地，所述白脉制剂的原料药组成包括姜黄150重量份、肉豆蘧50重量份、甘松80重量份、石棉或阳起石50重量份、甘草70重量份、人工麝香或麝香O. 7重量份、干姜或山柰100重量份、藏茴香130重量份、藏菖蒲70重量份、花椒50重量份和碱花75重量份。
14.根据权利要求13所述的检测方法，其中 所述白脉制剂的制备方法为取所述原料药，将人工麝香或麝香単独研成细粉，其余原料药共研成细粉，过筛，加入人工麝香或麝香细粉配研，用酥油或猪油调成软膏，即得软膏；或取所述原料药，将人工麝香或麝香単独研成细粉，其余原料药共研成细粉，过筛，加入人エ麝香或麝香细粉配研，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的制剂，如片齐U、胶囊剂、散剂、滴丸、丸剤、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、ロ服液体制剂或注射制剂。
15.根据权利要求I至14中任一项所述的检测方法，其中 所述白脉制剂为软膏、片剂、胶囊剂、散剂、滴丸、丸剤、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、ロ服液体制剂或注射制剂。
全文摘要
本发明提供一种白脉制剂的检测方法，其中所述白脉制剂的原料药包含花椒、甘草和姜黄，该方法通过薄层色谱法检测其中的花椒、甘草和/或姜黄。本发明的检测方法对处方中花椒、甘草和姜黄进行了薄层色谱法检测研究，建立的薄层色谱法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好等优点，通过建立方法可靠，专属性强的质量检测方法，能够有效控制白脉制剂的质量，使白脉制剂的质量达到稳定、安全可控。
文档编号G01N30/90GK102645509SQ201210126078
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月24日 优先权日2012年4月24日
发明者张国霞, 李波, 陈丽娟 申请人:西藏奇正藏药股份有限公司