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专利名称：N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的液相色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(硫化促进剂TBBS)的液相色谱分析方法。
背景技术：
硫化促进剂TBBS由叔丁胺、硫化促进剂MBT经氧化制成。化学名称N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺。分子式=C11H14N2S2
CCH3) 3C -NH
MX)目前GB/T21840-2008中关于TBBS的纯度测定用的就是高效液相色谱方法，但方法选用的流动相乙腈价格较高。为了降低产品的检测成本，本发明提供了一种经济、测量分析结果准确的TBBS的液相色谱分析方法。

发明内容
本发明的目的是提供一种能够降低检测成本的硫化促进剂TBBS的高效液相色谱分析方法。本发明的技术方案如下高效液相色谱条件为配制样品溶剂甲醇色谱柱C18，5μ m，4. 6 X 250mm (ID)流动相组成比例甲醇冰=70 30流速1.5ml/min柱温25°C检测波长280nm进样量20μ I。发明效果本发明能够准确检测硫化促进剂TBBS的纯度，而且能够降低检测成本。


图I :国标GB/T 21840-2008流动相中乙腈随时间变化图；图2 :本发明流动相中甲醇随时间变化图；图3 :本发明液相条件下色谱图；图4:标准曲线。
具体实施方式
主要实验仪器及色谱条件Agilent 1260型高效液相色谱仪，配紫外(UV)检测器。色谱柱选用的是C18，5 μ m，4. 6X250mm (ID),流动相甲醇水=70 :30，流速
I.5ml/min，柱温:25°C，检测波长:280nm。试剂与药品N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺标准物(>99. 0%)甲醇(HPLC^S)水为二次蒸馏水
实施例I流动相的选择国标GB/T 21840-2008中用的流动相是乙腈冰=75:25，(乙腈随时间变化图，见图I)流速2.0ml/min。本发明用甲醇水=70 30 (甲醇随时间变化图，见图2)的流动相等度洗脱，N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺峰型良好，无拖尾现象，见图3。由于乙腈(HPLC级)500ml/瓶的价格是44元/瓶，而甲醇(HPLC级)500ml/瓶的价格是8元/瓶，价格相差较大，在甲醇能够满足定量分析的条件下选择甲醇为流动相，以减少检测费用。实施例2 :标准溶液及样品溶液的配制称取20mg(精确到O. Img)的N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺标准物，置于IOOml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3min，配制成标准溶液。称取20mg (精确到O. Img)的样品，置于IOOml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3min,配制成样品溶液。实施例3 标准曲线的制作高效液相色谱条件色谱柱为C18，5ym，4.6X250mm (ID);流动相组成比例甲醇:水=70 30 ;流速1. 5ml/min ;柱温25°C ;检测波长280nm ;进样量:20μ I。取N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺标准物一系列浓度的标准溶液进样，以峰面积对浓度作图，见图4。N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺在溶液浓度O. 0001 I. Omg/ml的范围内成线性，回归方程为A=193654. 362322+3. 1430 X IO7C, r=0. 99996实施例4 本发明液相方法样品的测定称取N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺标准物20mg(精确到O. Img),置于IOOml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3min，配制成标准溶液。选择任意5个批号的样品，各准确称量20mg (精确到O. Img),置于IOOml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声3min，配制成样品溶液。本发明高效液相色谱条件色谱柱为α8，5μπι，4· 6X250mm (ID);流动相组成比例甲醇:水=70 30 ;流速1. 5ml/min ;柱温25°C ;检测波长280nm ;进样量:20μ I。夕卜标法测得TBBS纯度，样品的检测结果列于表I。实施例5国标液相方法样品的测定 称取N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺标准物20mg(精确到O. Img),置于IOOml的容量瓶中，用二氯甲烷和甲醇的混合液稀释至刻度，超声3min，配制成标准溶液。实施例4中的5个批号的样品，各准确称量20mg (精确到O. Img),置于IOOml的容量瓶中，用二氯甲烷和甲醇的混合液稀释至刻度，超声3min，配制成样品溶液。国标GB/T 21840-2008高效液相色谱条件色谱柱为C18，5 μ m，4. 6X250_(ID);流动相组成比例乙腈:水=75 25 ;流速2. Oml/min ;柱温26°C ;检测波长280nm ;进样量20μ I。外标法测得TBBS纯度，样品的检测结果列于表I。表I.检测结果
权利要求
1. 一种N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的液相色谱分析方法，其特征在于1)配制样品溶剂甲醇2)液相条件色谱柱C18,5ym,4. 6X250mm (ID)流动相组成比例甲醇水=70 30流速1. 5ml/min柱温25°C检测波长280nm进样量20μ I。
全文摘要
本发明提供了一种N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的液相色谱分析方法。高效液相色谱条件为配制样品溶剂甲醇；色谱柱C18，5μm，4.6×250mm(ID)；流动相组成比例甲醇水＝7030；流速1.5ml/min；柱温25℃；检测波长280nm；进样量20μl；本发明能够准确检测硫化促进剂TBBS的纯度，而且能够降低检测成本。
文档编号G01N30/02GK102914602SQ20121036256
公开日2013年2月6日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者马淑伟 申请人:科迈化工股份有限公司