专利名称：：痕量过氧化氢的火焰原子吸收光谱测定法的制作方法
技术领域：
：本发明涉及痕量过氧化氢的检测方法，具体是痕量过氧化氢的火焰原子吸收光谱测定法。
背景技术：
：H202是一种重要的化工产品,广泛用于食品、造纸、化工、纺织、电子、环保等行业，用作消毒剂、杀菌剂、漂白剂、脱氯剂、氧化剂、大气中H202也是酸雨形成的原因之一。因此，研究痕量过氧化氢的测定方法具有重要意义。目前，过氧化氢的检测方法主要有光度法、化学发光法、荧光法、电化学法、色谱法、共振散射光谱法，这些方法有的操作繁琐，耗时长，有的灵敏度低。纳米微粒具有特殊的物理化学性质，己引起化学、物理和生命科学等工作者的极大兴趣。纳米银是一种价廉的贵金属纳米微粒,具有特殊的光学性质，是感光科学和光化学以及Roman光谱的主要研究对象之一，基于其银纳米的共振散射效应和较高的反应活性，已用于共振散射光谱分析和纳米标记免疫共振散射光谱分析.迄今未见将纳米银与Fenton反应结合，用原子吸收光谱法间接测定H2Cb的报道。本发明利用亚铁催化H202氧化银纳米微粒，用原子吸收光谱法测量离心液中银离子间接测定11202的含量。据此，建立了一种简便快速测定11202的原子吸收新方法，用于废水样品的测定，获得了满意的结果。
发明内容本发明的目的是要公开一种灵敏度高，简便快速的痕量过氧化氢的火焰原子吸收光谱测定法。痕量过氧化氢的火焰原子吸收光谱测定方法，包括如下歩骤一、制备己知11202浓度的测试体系1、在5mL具塞刻度试管中，分别加入HAc-NaAc缓冲溶液和一定量2.0mmol/LFeS04溶液以及一定量2.94xlO""mol/L的银胶，再加入一定量的11202溶液，用水定容至3.0mL，混匀后置水浴反应一定时间；2、然后倒入lOmL离心管中，以14000rpm，离心10min;3、吸取离心液2.0mL置于5mL带刻度的试管中，用原子吸收测定其吸光度A。二、制备试剂空白体系用步骤一的方法制备试剂空白体系，但不加H202做空白，用原子吸收测得试剂空白体系吸收强度Ao;三、计算AA-A-Ao的值；四、以加入H202浓度为横坐标，以AA为纵坐标，绘制工作曲线；五、依据步骤一的方法，制备检测体系，加入的H202为未知浓度的检测样品，求得被测样品的AA;六、根据工作曲线，求得被测样品中H202浓度。按实验方法，分别测定了不同H202浓度的吸光度值AA，以AA值与11202浓度C作图，压02浓度在U242.24Pmol/L范围内与AA之间存在良好的线性关系。其回归方程、相关系数、检出分别为AA=0.014C-0.013、0.9984、0.81umol/L。本发明的原理是在弱酸性条件下卍202很难氧化银纳米微粒.当有Fe2+催化剂存在时,Fe"催化HA产生羟基自由基，羟基自由基具有较强的氧化性，可将银纳米微粒氧化为银离子。根据我们的实验结果及参考文献，主要反应如下，Fe2++H202——Fe3++OH-+*OHFe3++H202~~Fe2++H02*+H+(Ag)n+.OH_Ag++OH-根据上述反应知，C.oh"ChpCAg+00C.oh(1)(2)(3)(4)(5)式中C.oh，CHP，CAg+，分别为羟基自由基浓度、过氧化氢浓度、反应后银离子浓度。已知，AaCAg+(6)由(4)(6)式得，AaCAg+aG.0HaCHP(7)由(7)式知，过氧化氢浓度愈大，羟基自由基浓度愈大，被氧化的银纳米微粒愈多，离心液中银离子增多，吸光度值线性增大。据此，可建立测定11202的原子吸收光谱法。本发明的优点(1)设备简单、操作方便，只需要原子吸收分光光度计即可完成；(2)试剂易得，成本低廉。具体实施例方式用本发明的方法检测IO个水样中H202的含量1、所用试剂的仪器2.94Xl(^mol/LAgN03溶液；1.0%HAuCl4(国药集团化学试剂公司)；1%的柠檬酸三钠溶液；2.0X1CT3mol/L硫酸亚铁溶液；用0.2mol/L乙酸和0.2mol/L乙酸钠溶液配制不同的pH值(pH3.6-4.8)缓冲溶液。H202储备液。用KMn07标定，其浓度为3.96Xl(T2mol/LH202。以上试剂均为分析纯，所用水均为压沸高纯水。TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)，分析波长为328.1nm，空心阴极灯电流为2.0mA，空气流量为6.0L/min，乙炔流量为1.5L/min，光谱带宽为0.4nm，燃烧器高度为6.0mm，测量模式为积分模式，测量时间3s。XT-9900型智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司)；Sigma3K30型高速冷冻离心机(德国)；SK1200H型超声波清洗器(上�？频汲瞧饔邢薰�)；DK-8B型电热恒温水槽(上海精宏实验设备有限公司)，PT-10型pH计(Sartorius)。2、制备银纳米微粒及纯化在60mL微波消解罐中，加入2.94xl0—Smol/LAgNO3溶液1.0mL，1%的柠檬酸三钠溶液1.0mL，用水稀释到10.0mL，摇匀后拧紧微波消解罐，在0.9Mpa下反应4min，取出，冷却后，定容至10mL。将此银胶10.0mL转移到80mL离心管中，用转速卯00r/min机离心15min，用取样器吸出上清液弃去，加入10mL水于离心管中，超声15min使其分散均匀，采用相同的方法离心两次，将离心后超声分散均匀的银胶定容到10mL,其浓度为2.94xl0—4mol/L的银胶(以Ag计)，置于4。C保存备用；3、制备已知11202浓度的测试体系(1)在5mL具塞刻度试管中，分别加入HAc-NaAc缓冲溶液和一定量2.0mmol/LFeS04溶液以及一定量2.94xl(^mol/L的银胶，再加入一定量的H202溶液，用水定容至3.0mL，混匀后置水浴反应一定时间；(2)然后倒入10mL离心管中，以14000rpm，离心10min;(3)吸取离心液2.0mL置于5mL带刻度的试管中，用原子吸收测定其吸光度A;4、用上述2的方法制备试剂空白体系，测得吸收强度^);5、计算AA-A-^的值，并做标准曲线-在最佳实验条件下，按实验方法，分别测定了不同H202浓度的吸光度值AA，以AA值与H202浓度C作图，&02浓度在1.3242.24umol/L范围内与AA之间存在良好的线性关系。其回归方程、相关系数、检出分别为AA=0.014C-0.013、0.9984、0,81ymol/L。6、准确取适量水样溶液于试管中,按实验方法测定，结果如表2。本法与文献光度法测定结果一致，回收率在90.9%~108.3%之间。表1.测定结果Table1.AnalyticalresultsofH2O2(n=4)<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1、痕量过氧化氢的火焰原子吸收光谱测定法，其特征是测定过程包括如下步骤(1)制备已知H2O2含量的测试体系①在5mL具塞刻度试管中，分别加入HAc-NaAc缓冲溶液和一定量2.0mmol/LFeSO4溶液以及一定量2.94×10-4mol/L的银胶，再加入一定量的H2O2溶液，用水定容至3.0mL，混匀后置水浴反应一定时间；②然后倒入10mL离心管中，以14000rpm，离心10min；③吸取离心液2.0mL置于5mL带刻度的试管中，用原子吸收测定其吸光度A；(2)制备试剂空白体系用步骤(1)的方法制备试剂空白体系，但不加H2O2做空白，用原子吸收测得试剂空白体系吸收强度A0；(3)计算ΔA＝A-A0的值；(4)以加入H2O2浓度为横坐标，以ΔA为纵坐标，绘制工作曲线；(5)依据步骤一的方法，制备检测体系，加入的H2O2为未知浓度的检测样品，求得被测样品的ΔA；(6)根据工作曲线，求得被测样品中H2O2浓度。2、根据权利要求1所述的痕量过氧化氢的火焰原子吸收光谱测定法，其特征是H202浓度在1.3242.24umol/L范围内与A^之间存在良好的线性关系，其回归方程、相关系数、检出分别为A^=0.014C-0.013、0.9984、0.81nmol/L。全文摘要本发明公开了一种痕量过氧化氢的火焰原子吸收光谱测定法，主要测定方法为(1)制备已知H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>含量的测试体系，用原子吸收，测定其吸光度为A；(2)制备试剂空白体系但不加H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>做空白，用原子吸收测得试剂空白体系吸收强度A<sub>0</sub>；(3)计算ΔA＝A-A<sub>0</sub>的值；(4)以加入H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>浓度为横坐标，以ΔA为纵坐标，绘制工作曲线；(5)制备检测体系，加入的H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>为未知浓度的检测样品，求得被测样品的ΔA；(6)根据工作曲线，求得被测样品中H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>浓度。本发明的优点在于设备简单、操作方便，只需要原子吸收分光光度计即可完成；试剂易得，成本低廉。文档编号G01N21/31GK101319991SQ20081007366公开日2008年12月10日申请日期2008年7月3日优先权日2008年7月3日发明者汤亚芳,蒋治良申请人:广西师范大学
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