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氧化钨粉体比表面积标准样品的表征方法
【专利摘要】本发明涉及氧化钨粉体比表面积标准样品的表征方法。该方法包括以下步骤：步骤一：从氧化钨粉体中任取n个样品，对n个样品中的每一个测量m次比表面积值，由此形成n个比表面积值组，n、m均为正整数；步骤二：对于具有异常的比表面积值的比表面积值组，重新测量m次比表面积值，直到n个比表面积值组中的每一组均没有异常的比表面积值；步骤三：计算n个比表面积值组的每一组的比表面积平均值，得到具有n个比表面积平均值的平均值组；步骤四：处理平均值组，得到没有异常的比表面积平均值的数组；步骤五：计算得到数组的数组平均值，数组平均值为氧化钨粉体标准样品的比表面积。
【专利说明】氧化钨粉体比表面积标准样品的表征方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及合金领域，特别涉及氧化钨粉体标准样品的比表面积表征方法。

【背景技术】
[0002] 比表面积是评价粉体材料性能的一项重要指标，而且需要通过仪器进行准确测 量。对于硬质合金原料粉体，例如氧化钨粉、钨粉、碳化钨粉而言，通常需要分析氮吸附比表 面积，以评价粉体的品质和性能。
[0003] 为了能准确地测量粉体的比表面积，必须要使用比表面积标准样品对分析仪器进 行校准，并且对分析方法进行评价等。目前，通常使用的比表面积标准样品多达几十种，这 些标准样品的材料主要是炭黑、氧化铝、二氧化钛、二氧化硅等。但是，表征这些材料的比表 面积的方法非常繁琐，比表面积标准样品的制备也就非常不方便。


【发明内容】

[0004] 针对上述问题，本发明提出了一种氧化钨粉体比表面积标准样品的表征方法。
[0005] 根据本发明的氧化钨粉体比表面积标准样品的表征方法，包括以下步骤：步骤一： 从氧化钨粉体中任取n个样品，对n个样品中的每一个测量m次比表面积值，由此形成n个 比表面积值组，n、m均为正整数；步骤二：对于具有异常的比表面积值的比表面积值组，重 新测量m次比表面积值，直到n个比表面积值组中的每一组均没有异常的比表面积值；步骤 三：计算n个比表面积值组的每一组的比表面积平均值，得到具有n个比表面积平均值的平 均值组；步骤四：处理平均值组，得到没有异常的比表面积平均值的数组；步骤五：计算得 到数组的数组平均值，数组平均值为氧化钨粉体标准样品的比表面积。
[0006] 根据本发明的方法，仅需要测量氧化钨粉体标准样品的多个比表面积，并且对这 些比表面积值进行统计处理，就能够得到氧化钨粉体标准样品的比表面积。这种表征方法 仅需要比表面积测试仪，并不需要其他的实验设备，从而大大简化了表征方法，比表面积标 准样品的制备也就非常方便。此外，通过步骤二可以除去异常的比表面积值，由此保证了所 得到的氧化钨粉体标准样品的比表面积的准确性。
[0007] 在一个实施例中，在步骤二中，对n个比表面积值组中的每一组进行格拉布斯检 验，当所检验的比表面积值组的统计量G小于临界值Ga %时，所检验的比表面积值组没有异 常的比表面积值。
[0008] 在一个实施例中，在步骤二中，对n个比表面积值组中的每一组进行狄克逊检验， 当所检验的比表面积值组的统计量rn小于临界值f&时，所检验的比表面积值组没 有异常的比表面积值。
[0009] 在一个实施例中，在步骤三中，比表面积平均值是算术平均值。
[0010] 在一个实施例中，在步骤四中，对平均值组进行格拉布斯检验，当所检验的统计量 G小于临界值Ga%时，平均值组没有异常的比表面积平均值。
[0011] 在一个实施例中，在步骤四中，对平均值组进行狄克逊检验，当所检验的统计量 A、rn均小于临界值faAd时，平均值组没有异常的比表面积平均值。
[0012] 在一个优选地实施例中，当平均值组具有异常的比表面积平均值时，除去异常的 比表面积平均值，从而得到没有异常的比表面积平均值的数组。这样，除去了异常的比表面 积平均值，由此保证了所得到的氧化钨粉体标准样品的比表面积的准确性。
[0013] 在另一个优选的实施方案中，当平均值组具有异常的比表面积平均值时，重新测 量异常的比表面积平均值对应的比表面积值组中的m个比表面积值，然后进行步骤二、三 和四，直到得到没有异常的比表面积平均值的数组。根据这种方法，不但除去了异常的比表 面积平均值，而且总的统计数据量并没有减少，从而有助于进一步保证所得到的氧化钨粉 体标准样品的比表面积的准确性。
[0014] 在一个实施例中，在步骤五中，对数组进行科克伦检测，当所检验的统计量C小于 临界值ca(ll时，该数组平均值是算术平均值。
[0015] 在一个实施例中，当所检验的统计量C大于临界值caM时，数组平均值是加权平均 值。
[0016] 在本申请中，用语"格拉布斯检验"、"狄克逊检验"和"克伦检测"均是本领域的技 术人员所熟知的检测方式，为了简单起见，不在详细描述其检测步骤。
[0017] 与现有技术相比，本发明的优点在于：（1)本发明的方法仅需要测量氧化钨粉体 标准样品的多个比表面积，并且对这些比表面积值进行统计处理，就能够得到氧化钨粉体 标准样品的比表面积。这种表征方法仅需要比表面积测试仪，并不需要其他的实验设备，从 而大大简化了表征方法，比表面积标准样品的制备也就非常方便。（2)在本发明的方法中， 删除了各个步骤中的异常值，保证了所得到的氧化钨粉体标准样品的比表面积的准确性。

【具体实施方式】
[0018] 下面将根据实施例对本发明作进一步说明。
[0019] 实施例1 :
[0020] 从第一氧化钨粉体中任取11个样品，在相同的实验条件下使用惰性气体吸附法 测量每个样品的比表面积值，其中每一个样品测量8次。这样就形成了 11个比表面积值组， 每个比表面积值组中有8个比表面积值，如表1所示。
[0021] 表 1
[0022]

【权利要求】
1. 一种氧化钨粉体比表面积标准样品的表征方法，包括以下步骤： 步骤一：从所述氧化钨粉体中任取n个样品，对所述n个样品中的每一个测量m次比表 面积值，由此形成n个比表面积值组，n、m均为正整数； 步骤二：对于具有异常的比表面积值的比表面积值组，重新测量m次比表面积值，直到 n个比表面积值组中的每一组均没有异常的比表面积值； 步骤三：计算所述n个比表面积值组的每一组的比表面积平均值，得到具有n个比表面 积平均值的平均值组； 步骤四：处理所述平均值组，得到没有异常的比表面积平均值的数组； 步骤五：计算得到所述数组的数组平均值，所述数组平均值为所述氧化钨粉体标准样 品的比表面积。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤二中，对所述n个比表面积值 组中的每一组进行格拉布斯检验，当所检验的比表面积值组的统计量G小于临界值Ga %时， 所检验的比表面积值组没有异常的比表面积值。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤二中，对所述n个比表面积 值组中的每一组进行狄克逊检验，当所检验的比表面积值组的统计量A、rn均小于临界值 f (a 〇5,n)时，所检验的比表面积值组没有异常的比表面积值。
4. 根据权利要求1到3中任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤三中，所述比表 面积平均值是算术平均值。
5. 根据权利要求1到4中任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤四中，对所述平 均值组进行格拉布斯检验，当所检验的统计量G小于临界值^^时，所述平均值组没有异常 的比表面积平均值。
6. 根据权利要求1到4中任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤四中，对所述平 均值组进行狄克逊检验，当所检验的统计量ri、rn均小于临界值f(atl5， n)时，所述平均值组没 有异常的比表面积平均值。
7. 根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，当所述平均值组具有异常的比表面积 平均值时，除去所述异常的比表面积平均值，从而得到没有异常的比表面积平均值的数组。
8. 根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，当所述平均值组具有异常的比表面 积平均值时，重新测量所述异常的比表面积平均值对应的比表面积值组中的m个比表面积 值，然后进行步骤二、三和四，直到得到没有异常的比表面积平均值的数组。
9. 根据权利要求1到8中任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤五中，对所述数 组进行科克伦检测，当所检验的统计量C小于临界值Ca(ll时，所述数组平均值是算术平均 值。
10. 根据权利要求9所述的方法，其特征在于，当所检验的统计量C大于临界值Ca(ll时， 所述数组平均值是加权平均值。
【文档编号】G01N15/08GK104458537SQ201410798260
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月18日 优先权日:2014年12月18日
【发明者】张颖, 蒙世合, 张卫东, 董亮, 彭宇 申请人:株洲硬质合金集团有限公司