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专利名称：一种测定镍铬铝包硅藻土中的镍含量的方法
技术领域：
本发明属于镍铬铝包硅藻土元素分析技术，涉及一种测定镍铬铝包硅藻土中的镍含量的方法。
背景技术：
随着国防工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，合金中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要。目前，国内外对镍 铬铝包硅藻土元素成分的分析还没有检测方法标准，许多检测中心现行工作中使用的方法都是套用镍基高温合金的方法标准，由于镍铬铝包硅藻土的特殊组织结构，使得其溶样时间远远长于其它普通的高温合金，而且如果简单地套用镍基、铁基高温合金的溶样方法，还经常存在镍铬铝包硅藻土样品溶解不完全的现象。关于镍铬铝包硅藻土中镍元素的分析，目前国内外均无明确的准确分析方法，基本都是套用镍基高温合金方法，套用方法存在溶样时间较长，溶样不完全等等导致分析周期较长等等缺点。

发明内容
本发明的目的是提出一种快速溶样、分析周期较短、效率高的测定镍铬铝包硅藻土中镍含量的方法。本发明的技术方案是(I)、在测定过程中使用的试剂如下(I. I)、柠檬酸溶液500g/L ；(I. 2)、氨性缓冲溶液称取67g氯化铵，加入570mL氨水，以水稀释至IOOOmL,混匀；(I. 3)、丁二酮肟溶液IOgL乙醇溶液溶解5g 丁二酮肟于500mL乙醇中；(I. 4)、质量分数不小于99. 9%的镍标准溶液1. 00mg/mL,称取I. 0000g，置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸1+1，加热溶解。加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷却至室温，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 5)、EDTA标准滴定溶液0. 04mol/L,称取乙二胺四乙酸二钠14. 90g，溶于500mL水中，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 6)、盐酸，P I. 19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；(I. 7)、硝酸，P I. 42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；(I. 8)、氢氟酸，P约I. 15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；(I. 9)、氨水，P 约 0. 90g/mL，优级纯；(I. 10)、乙酸，P 约 1.05g/mL，优级纯；(I. 11)、氨水1+99 ;(I. 12)、高氯酸，P 约 I. 67g/mL，优级纯；
(I. 13)、紫尿酸铵指示剂称取0. Ig紫尿酸胺及IOg氯化钠，在研钵体内磨细混匀后，贮存于棕色瓶中；(2)、取样和制样分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；(3)、分析步骤如下采用微波消解溶解样品，其中微波消解的工作条件如下微波消解条件
阶段阶段名称功率(W) EJl 温度爬升时间保持时间(min)
权利要求
1.一种测定镍铬铝包硅藻土中的镍含量的方法，其特征在于 (1)、在测定过程中使用的试剂如下 (I. I)、柠檬酸溶液500g/L ； (I. 2)、氨性缓冲溶液称取67g氯化铵，加入570mL氨水，以水稀释至IOOOmL,混匀； (I. 3)、丁ニ酮肟溶液IOgLこ醇溶液溶解5g 丁ニ酮肟于500mLこ醇中； (I. 4)、质量分数不小于99. 9%的镍标准溶液L 00mg/mL，称取L OOOOg，置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸1+1，加热溶解。加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷却至室温，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； (I. 5)、EDTA标准滴定溶液0. 04mol/L，称取こニ胺四こ酸ニ钠14. 90g，溶于500mL水中，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(I. 6)、盐酸，P I. 19g/mL，优级纯或高纯或MOS级； (I. 7)、硝酸，P I. 42g/mL，优级纯或高纯或MOS级； (I. 8)、氢氟酸，P约I. 15g/mL，优级纯或高纯或MOS级； (I. 9)、氨水，P约0. 90g/mL,优级纯； (I. 10)、こ酸,P 约 I. 05g/mL,优级纯；(I. 11)、氨水1+99 ； (I. 12)、高氯酸，P约1.67g/mL,优级纯； (I. 13)、紫尿酸铵指示剂称取0. Ig紫尿酸胺及IOg氯化钠，在研钵体内磨细混匀后，贮存于棕色瓶中； (2)、取样和制样分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样； (3)、分析步骤如下 采用微波消解溶解样品，其中微波消解的工作条件如下 微波消解条件 阶段「阶段名称]功率(W) f 压カ 「温度爬升时间]保持时间(min) Kmin) (I(TkPa) 1消解步骤 1200582030 2冷却步骤 O2~10O10 (3. I)、试料称取O. IOg试料，精确到O. OOOlg ； (3. 2)、制备试样溶液将分析步骤(3. I)的试料置于微波消解管中，加入盐酸5 10mL、硝酸f5mL、氢氟酸5 10滴，常温下将酸反应后的气体赶出；按微波消解上表中的条件进行设置；冷却10 20min后，达50 80°C，取出微波消解管放气，开盖子，移入300mL聚四氟こ烯烧杯中，再补加盐酸l(T20mL，硝酸I飞mL，加热驱赶氢氟酸；转移至500mL的玻璃烧杯中； (3. 3)、制备标准物质溶液 将分析步骤(3. I)的标准物质置于微波消解管中，加入盐酸5 10mL、硝酸I飞mL、氢氟酸5 10滴，常温下将酸反应后的气体赶出；按微波消解上表中的条件进行设置；冷却10 20min后，达50 80°C，取出微波消解管放气，开盖子，移入300mL聚四氟こ烯烧杯中，再补加盐酸l(T20mL，硝酸I飞mL，加热驱赶氢氟酸；转移至500mL的玻璃烧杯中； (3. 4)、滴定系数的确定 移取镍标准溶液20. OOmL三份，置于500mL烧杯中，分别加入氨性缓冲溶液5mL，用水稀释至60mL，加入O. 0Γ0. 05g紫尿酸铵指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至用水稀释的溶液由黄色突变为紫色即为终点；在三份镍标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液毫升数极差不超过O. 05mL的情况下，取其平均值；按下式计算EDTA标准滴定溶液对镍的滴定度 T=V1 X C/V2 式中=T-EDTA标准溶液对镍的滴定度，g/mL ； V1-分取镍标准溶液的体积，mL ； C-镍标准溶液的浓度，g/mL ； V2-滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液体积的平均值，mL ； (3. 5)、样品及标准物质中镍的測定 将(3. 2)及(3. 3)转移到500mL的玻璃烧杯中的样品及标准物质中加入20mL柠檬酸溶液和250mL水，加热溶解盐类；以氨水中和试液至弱碱性，pH值为8，再以こ酸调节试液至微酸性，PH值为5飞，加热试液至70°C 80°C ;在不断搅拌下，缓缓加入丁ニ酮肟溶液10g/Lこ醇溶液，即每IOmg镍加入IOmL 丁ニ酮肟溶液，并过量5 10mL，使镍沉淀完全；再用氨水调节试液pH值为8 9，保温15 30min，称热用中速滤纸过滤；再用热氨水1+99洗涤沉淀1(Γ12次；将沉淀及滤纸放入原烧杯中，加入25 80mL硝酸，微沸至滤纸溶解，再加入4mL高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟，并仔细蒸发至近干，冷却至室温；用水冲洗杯壁及表面皿，加入60mL水，将试液加热至60°C使盐类溶解；待试液冷却后，加入5mL氨性缓冲溶液，O. 0Γ0. 05g紫尿酸铵指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液由黄色突变为紫色，滴定时若有铵盐析出，应用水将附在杯壁上的盐类吹入试液中，待盐类全部溶解，试液的紫色不褪时，即为滴定终点； (4)、计算测量结果，得到镍含量； 按下式计算待测元素的百分含量 w (Ni) %=TXV/m0 式中=T-EDTA标准溶液对镍的滴定度，g/mL ； V-滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL ； m0-称样量，g ；
2.根据权利要求I所述的ー种测定镍铬铝包硅藻土中的镍含量的方法，其特征是，选取镍含量与待测试样基本一致的标准物质作对照。
全文摘要
本发明属于镍铬铝包硅藻土元素分析技术，涉及一种测定镍铬铝包硅藻土中的镍含量的方法。本发明采用5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸处理(金属-无机非金属粉末)镍铬铝包硅藻土，解决了已往溶解试样试剂用量大、样品难以溶解和溶解不完全等疑难问题；通过采用经典化学法-丁二酮肟-EDTA容量法测定镍铬铝包硅藻土中的镍，并选取适当的标准物质作对照，提高了分析测量的准确度；研究建立的测定镍铬铝包硅藻土中镍的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；该方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
文档编号G01N31/16GK102735794SQ201210216258
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者付二红, 杨春晟, 汪磊, 蒙益林 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院