专利名称：一种双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法
技术领域：
本发明涉及双甘膦母液成分的分析方法，具体涉及一种以亚氨基二乙腈为主要原料生产双甘膦时产生的母液的成分分析方法，属于化学分析领域。
背景技术：
双甘膦(N-(磷酸甲基)亚氨基二乙酸C—
权利要求
1.一种双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法，其特征在于所述对母液中双甘膦含量的測定，是将双甘膦母液过滤，弃去初滤液，吸取续滤液IOmL于IOOmL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，吸取该溶液3mL于250mL三角瓶中，加水IOOmL,加三こ醇胺溶液5mL，摇匀，加硼酸缓冲溶液20mL、偶氮胂111指示液3滴，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由紫红色刚好变为蓝色，记录消耗的硝酸铅标准滴定溶液的用量；然后根据母液中双甘膦含量(g/L)计算出双甘膦母液中双甘膦的含量
2.如权利要求I所述双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法，其特征在于所述母液中氨三こ酸含量的测定是先准确吸取待测双甘膦母液5mL于容器中，加流动相稀释至50mL，摇匀，吸取其中IOmL于容器中，加流动相稀释至25mL，摇匀，微孔滤膜过滤后，进样，用高效液相色谱仪测定并记录氨基三こ酸峰面积；再以氨三こ酸为对照样，取对照样O. Ig,于50mL容量瓶中，超声震荡溶解，加水至刻度，摇匀，准确吸取其中LOmL所述溶液于IOOmL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤后，进样，用高效液相色谱仪测定并记录氨基三こ酸峰面积；按照待测双甘膦母液中氨三こ酸含量
3.如权利要求I或2所述双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法，其特征在于所述氨三こ酸的测定中采用的流动相为pH = 2 5的磷酸水溶液，或pH = 2. O的磷酸盐缓冲溶液；所述流动相的流速为O. 6 I. 5毫升/分钟。
4.如权利要求3所述双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法，其特征在于所述高效液相色谱仪采用的色谱柱为以100%水为流动相的液谱柱。
5.如权利要求4所述双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法，其特征在于所述液谱柱是 ZORBAXSB-Aq、DIKMA 0DS-3 或 DIKMA 0DS-4。
全文摘要
一种双甘膦母液成分的分析方法，是以亚氨基二乙腈为主要原料生产双甘膦产生的母液的成分分析方法。它通过对母液中双甘膦、氨三乙酸、亚氨基二乙酸含量的单独测定，及对双甘膦、磷酸、亚磷酸等多元酸的分步测定，同时采用加氯化钙使弱酸强化，使定量释放出不活泼氢后对磷酸、氨三乙酸和双甘膦进行测定，依据各物质的反应规律和相互联系，巧妙地测定出双甘膦母液中亚氨基二乙酸、双甘膦、氨三乙酸、亚磷酸、盐酸和磷酸的含量。经过验证表明该方法准确、全面、科学合理，操作简单，对该双甘膦母液的回收和综合利用提供了可靠的依据，具有很好的推广价值。
文档编号G01N21/79GK102706985SQ20121022739
公开日2012年10月3日 申请日期2010年11月22日 优先权日2010年11月22日
发明者罗延谷, 胡欣 申请人:重庆紫光化工股份有限公司
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