专利名称：液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法
技术领域：
本发明涉及含氧化合物的測定方法，具体而言，涉及ー种液相丙烯中痕量含氧化合物的测定 方法。
背景技术：
液相丙烯中氧化物的含量极�。９娴难趸锖坎舛ǚ椒ǎ缙嗌追ǖ炔舛ú怀銎浜�。因为，常规的氧化物含量測定方法的检测极限远远大于液相丙烯中氧化物的含量。现有的对液相丙烯的分析方法由于受到进样量、检出限等限制，无法对痕量含氧化合物进行检测，只能检测常规的烃类气体和对PPm级的CO、CO2气体进行測定。而且，液相丙烯具有气化吸热造成低温的现象，易冻结吸收管线，这就进ー步加大了液相丙烯中氧化物的含量測定的难度。当然，痕量测定的仪器能够较好的进行液相丙烯中氧化物的含量測定，但是仪器成本较高，一般的实验室或公司没有此测定条件。这就导致采用常规的仪器进行液相丙烯中氧化物的含量的测定成为一直存在的技术难题。
发明内容
本发明g在提供一种液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法，以解决现有技术中液相丙烯中痕量含氧化合物含量无法測定或测定不准的技术问题。为了实现上述目的，提供了一种液相丙烯中痕量含氧化合物的測定方法。该测定方法包括以下步骤将待测的液相丙烯进行加热，并控制温度在90°C 120°C ;加热后的丙烯经流量控制装置进入含氧化合物吸收装置，得到吸收样品；将吸收样品通过顶空气相色谱法进行含氧化合物含量的检测。进ー步地，采用恒温浴装置为待测液相丙烯进行加热。进ー步地，恒温浴装置为金属浴电热进样器，加热温度为120°C。进ー步地,含氧化合物吸收装置为串联设置的2 4个吸收瓶,吸收瓶内装有去离子水。进ー步地,吸收瓶内的吸收管为不锈钢钢管。进ー步地，不锈钢钢管的直径为3mm。进ー步地，还包括对吸收装置排出的丙烯进行体积计量。进ー步地，将经过体积计量的丙烯送入回收装置进行回收。应用本发明的技术方案，采用恒温浴装置对液相丙烯进行加热，解决了日常測定中样品低温的难题；运用流量控制装置，使气体吸收过程更加平稳、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；综合采用上述技术特征，可以在实验仪器水平不高的工作场所，利用顶空气相色谱法准确地测出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。
说明书附图用来提供对本发明的进ー步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中图I示出了根据本发明一实施例的液相丙烯中痕量含氧化合物的測定方法的流程图；以及图2示出了实施例I的样品色谱图。
具体实施例方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将參考附图并结合实施例来详细说明本发明。通常丙烯中的化合物涉及甲酸甲酷、甲醇、ニ甲醚、丙酮、甲酸こ酯等。根据本发明ー种典型的实施方式，提供一种液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法。该方法包括以下步骤将待测的液相丙烯进行加热，并控制温度在90°C 120°C ;加热后的丙烯经流量控制装置进入含氧化合物吸收装置，得到吸收样品；将吸收样品通过顶空气相色谱法进行含氧化合物含量的检测。应用本发明的技术方案，采用恒温浴装置对液相丙烯进行加热，解决了日常測定中样品低温的难题；运用流量控制装置，使气体吸收过程更加平稳、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；综合采用上述技术特征，可以在实验仪器水平不高的工作场所，利用顶空气相色谱法准确地测出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。优选地，采用恒温浴装置为待测液相丙烯进行加热。本发明中丙烯的体积可以采用现有技术中通常采用的方法计量，即在含氧化合物吸收之前进行计量。优选地，对丙烯体积计量在吸收过程之后，即对吸收装置排出的丙烯进行体积计量。这样计量条件更加符合丙烯密度要求的条件，使得计算更准确。根据本发明ー种典型的实施方式，恒温浴装置为金属浴电热进样器，加热温度为120°C。在此温度条件下可以保证丙烯的完全气化，不会因为低温而降仪器结冻，同时120°C也是ー个安全的温度，如果温度再升高，既不安全也浪费电カ资源。含氧化合物吸收装置可以为多个为串联设置的吸收瓶，优选地，为2 4个吸收瓶，进ー步优选地为4个吸收瓶，吸收瓶内装有去离子水，以保证丙烯中痕量含氧化合物的充分吸收。吸收瓶内的吸收管可以是现有技术中的塑料管，优选地，为不锈钢钢管，不锈钢钢管的直径为3mm，避免吸收管对痕量含氧化合物的吸收。根据本发明ー种典型的实施方式，将经过体积计量的丙烯送入回收装置进行回收，更加环保。下面将结合实施例进ー步说明本发明的有益效果。实施例II.实验原理本方法采用液体吸收法收集，气相色谱法测定的方法测定丙烯中含氧化合物的含量。用金属浴电热进样器器在120°C下加热丙烯，再用IOOml去离子水吸收样品中的含氧化合物，在一定条件下，吸收后的样品经气相色谱仪进行分离。各种含氧化合物在载气的流动下与色谱柱的固定相结合，由于固定相对不同的物质分离度不同，从而使各种含氧化合物在色谱柱中得到分离，然后经过火焰离子化检测器(FID)检测各组分的含量，外标法进行定量。2.试验仪器及试剂金属浴电热进样器、岛津GC-2014气相色谱仪、AC_20i型气相色谱自动进样器、湿式气体流量计、0 3mm不锈钢管2米、玻璃仪器(吸收瓶4支，IOOml量筒I支)。试剂H2(纯度为99. 999%)、空气(纯度为99. 999% )、高纯水(实验室三级用水标准)。3.仪器连接设定金属浴电热进样器温度120°C，流量0. 3 0. 7ml/min。取60ml去离子水分别加入4个吸收瓶中(各加入15ml)，记录实施气体流量计初始体积VI。上述步骤完成后按照图I将吸收装置连接，其中，物料线采样ロ依次连接有金属浴加热进样器10、第一吸收瓶31、第二吸收瓶32、第三吸收瓶33、第四吸收瓶34、湿式气体流量计20和排空线。4.连接好仪器后，打开液相丙烯管线导淋阀门，调节流量至可气化完全为止，进行气体吸收2h后，通过湿式气体流量计记录气体流量V2，用100毫升量筒收集吸收瓶中的吸收液，并用去离子水少量多次清洗吸收瓶3次。称量出吸收液体积V3并记录。5.将吸收液冷藏备用。色谱分析方法建立按照表I设定色谱仪的操作条件，并按照表2的标准物质浓度绘制标准曲线，曲线采用单点校正，强制过原点，得到标准曲线。表I
权利要求
1.一种液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤 将待测的液相丙烯进行加热，并控制温度在90°c 120°C ； 加热后的丙烯经流量控制装置进入含氧化合物吸收装置，得到吸收样品； 将所述吸收样品通过顶空气相色谱法进行含氧化合物含量的检测。
2.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于，采用恒温浴装置为所述待测液相丙烯进行加热。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述恒温浴装置为金属浴电热进样器，加热温度为120°C。
4.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于，所述含氧化合物吸收装置为串联设置的2 4个吸收瓶,所述吸收瓶内装有去离子水。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述吸收瓶内的吸收管为不锈钢钢管。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述不锈钢钢管的直径为3mm。
7.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于，进一步包括对所述吸收装置排出的丙烯进行体积计量。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，将经过所述体积计量的丙烯送入回收装置进行回收。
全文摘要
本发明公开了一种液相丙烯中痕量含氧化合物的测定方法。该测定方法包括以下步骤将待测的液相丙烯进行加热，并控制温度在90℃～120℃；加热后的丙烯经流量控制装置进入含氧化合物吸收装置，得到吸收样品；将吸收样品通过顶空气相色谱法进行含氧化合物含量的检测。应用本发明的技术方案，采用恒温浴装置对液相丙烯进行加热，解决了日常测定中样品低温的难题；运用流量控制装置，使气体吸收过程更加平稳、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；综合采用上述技术特征，可以在实验仪器水平不高的工作场所，利用顶空气相色谱法准确地测出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。
文档编号G01N30/02GK102854267SQ201210372228
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者张维斌, 赵灵春, 贺秀成, 蒿非 申请人:神华集团有限责任公司, 中国神华煤制油化工有限公司, 中国神华煤制油化工有限公司包头煤化工分公司
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