亚星游戏官网-www.yaxin868.com

专利名称：自动取样器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于液相色谱仪等的以液体为分析对象的分析装置的自动地采集试样液并导入该分析装置的自动取样器。
背景技术：
在液相色谱仪中使用了用于自动地选择多个液体试样中的一个并将其导入色谱柱的自动取样器。图1是表示以往的液相色谱仪的自动取样器的流路的概略图。
在图1中，高压阀1是具有6个端口 a f的流路切换阀，低压阀2是具有7个端口 g m的流路切换阀。高压阀1的端口 a与供给流动相的流动相流路连接，端口 b与针 11连接，端口 c与低压阀2的端口 k连接，端口 d通过电磁阀12与排水配管连接，端口 e 与注射端口 13连接，端口 f与通至色谱柱的流路连接。另外，低压阀2的端口 g与流动相连接，端口 h、i与清洗液R1、R2连接，端口 j与计量泵14连接，端口 k与高压阀1的端口 c 连接，端口 1与清洗端口 15连接，端口 m被构成为能够与端口 g 1中的任意一个连通，另外，能够将相邻的端口 g 1之间连通。
图2是概略地表示自动取样器的控制系统的框图。高压阀1以及低压阀2、计量泵 14、针11的移动机构6与控制部7连接，通过该控制部7控制高压阀1以及低压阀2的端口的切换、所述计量泵14的柱塞的驱动、针11的移动。
对上述自动取样器的试样导入时的基本的动作进行说明。在试样采集时，使高压阀1以及低压阀2的各端口处于图1的(a)中所示的连接状态(装载状态)。接着，将针11 移动到样本的样品瓶上，将针11的顶端插入到试样溶液中(图1的(a)中用虚线表示的状态)。在该状态下牵引计量泵14的柱塞的话，通过充满从计量泵14至针11的流路中的流动相(或者相同成分的清洗液)从样品瓶中吸引规定量的试样液填充到进样环路16中。
试样采集后，使上述针11返回至注射端口 13与该注射端口 13连接，将高压阀1 的各端口切换至图1的(b)所示的连接状态(注射状态)。如此，从送液泵3供给的流动相通过进样环路16、针11、注射端口 13被送往色谱柱4。此时，填充于进样环路16内的试样液与流动相一同被送入色谱柱4中，通过色谱柱4时成分被分离并通过未图示的检测器依次进行检测。
通过上述的试样采集而附着了试样液的针11的清洗如以下那样来实施。首先，连通低压阀2的端口 m和端口 h，在该状态下牵引计量泵14的柱塞来吸引清洗液Rl (图3的 (a))。接着，连接低压阀2的端口m和端口 1，推压计量泵14的柱塞(图3的(b))。如此， 清洗液Rl被导入到清洗端口 15被储存在该清洗端口 15内。接着，使针11移动到清洗端口 15上，使其浸渍到清洗端口 15内的清洗液中来进行清洗。针11被浸渍的期间，使清洗液从清洗端口 15的下部流入，从清洗端口 15的上部流出，通过使清洗端口 15内的清洗液始终保持洁净，能够提高针11顶端的清洗效果.关于针的清洗，到目前为止提出有能用多种清洗方法达成清洗的方案(专利文献1)、以及用大流量的清洗液进行针的清洗的方案(专利文献2)。
用清洗液将针11清洗了一定时间之后，使针11移动到注射端口 13。清洗废液从清洗端口 15向排水配管排出。
上述的自动取样器中，每当各试样的导入操作结束时进行上述的针11的清洗动作。因此，在相当程度上减轻了上一试样液混入下一试样液的交叉污染。然而，即使通过上述的清洗动作也不能完全消除交叉污染。其理由如下。
图4是表示注射端口 13和针11的连接部分的放大图。在注射端口 13的中心部设有通孔17，所述通孔17的上端形成有漏斗状的密封面18。由于针11的顶端部为锥状， 使针11下降插入到注射端口 13的通孔17中时，在某一下降位置针11的顶端部的外周面与密封面18紧密地接触，由此确保液密性。
从样品瓶吸引试样液时，在针11的顶端部的外周附着有试样液。在该状态下，由于将针11插入到注射端口 13中，从而在密封面18的与针11接触的部分(以下称为接触点19)附着了试样液。附着于接触点19的试样液，即使在流动相从针11向注射端口 13的通孔17流动时也不会被该流动相冲洗从而残留下来。因此，在通过针11将下一试样液导入到注射端口 13时，存在残留于密封面18的接触点19的试样液被针11按压而混入到流路内的可能性。
为了解决这样的问题，提出有以下这样的方案(参照专利文献3)，S卩，以针11的顶端从密封面18仅升高一点点距离的状态从针11向注射端口 13注入清洗液，清洗密封面 18。这种情况下，被注入到注射端口 13中的清洗液从注射端口 13溢出的话会污染周边。在此，专利文献3的自动取样器中，通过用阻挡壁(障壁)包围注射端口 13，用空气泵将溢出到所述阻挡壁内的清洗液强制地排出来防止由清洗液(清洗废液)引起的污染。
技术背景文献
专利文献
专利文献1 日本专利特开2004-271241号公报
专利文献2 日本专利特开2008-145112号公报
专利文献3 日本实用新型登录第31四218号公报发明内容
发明要解决的课题
然而，注射端口 13附近的构成本来就已经较为复杂，再追加阻挡壁、用于排出阻挡壁内的清洗液的结构的话，构成将进一步地复杂化。另外，还会存在设置追加的结构导致注射端口 13大型化这样的问题。
本发明是鉴于上述的问题点而开发的，其目的在于提供一种能够利用简单的构成进行注射端口的针密封面的清洗的自动取样器。
解决课题的手段
为了解决上述课题而研发的本发明的第一样态所涉及的自动取样器，其构成为， 包括
顶端部被形成为锥状的针；
用于通过该针进行吸引/排出液体的计量泵；
使所述针在水平方向以及垂直方向上移动的移动机构；
通过阀与分析流路连通的、具有针密封面的注射端口 ；以及
控制所述计量泵以及所述移动机构的控制部，
所述自动取样器被构成为，在通过所述针吸引被积存于试样容器内的试样液之后，将所述针的顶端部按压在所述针密封面上并排出所述试样液，由此，将所述试样液从所述注射端口导入所述分析流路，
所述自动取样器的特征在于，所述控制部在使所述计量泵吸引能在所述注射端口内积存的量的清洗液之后，使所述针移动到该针的顶端部与所述针密封面不相接触的位置，利用所述计量泵通过所述针对所述注射端口排出/吸引所述清洗液，由此进行清洗所述针密封面的清洗动作。
本发明的第二样态所涉及的自动取样器为，在第一样态所涉及的自动取样器中， 所述控制部进行多次所述清洗动作。
本发明的第三样态所涉及的自动取样器为，在第一或第二样态所涉及的自动取样器中，在所述控制部进行清洗动作时，使所述针逐渐下降。
本发明的第四样态所涉及的自动取样器为，在第一至第三样态所涉及的自动取样器中，所述控制部在进行清洗动作时，在从使所述计量泵排出所述清洗液至吸引所述清洗液为止的期间，进行一次或者多次针上下运动，所述针上下运动是在使该针下降到所述针顶端部与所述针密封面相接触的位置之后使针上升到所述针顶端部与所述针密封面不相接触的位置的上下运动。
本发明的第五样态所涉及的自动取样器，包括
顶端部被形成为锥状的针；
用于通过该针进行吸引/排出液体的计量泵；
使所述针在水平方向以及垂直方向上移动的移动机构；
通过阀与分析流路连通的、具有针密封面的注射端口 ；以及
控制所述计量泵以及所述移动机构的控制部，
所述自动取样器被构成为，在通过所述针吸引被积存于试样容器内的试样液之后，将所述针的顶端部按压在所述针密封面上并排出所述试样液，由此，将所述试样液从所述注射端口导入所述分析流路，
所述自动取样器的特征在于，所述控制部在使所述计量泵吸引能在所述注射端口内积存的量的清洗液之后，使所述针移动到该针的顶端部与所述针密封面不相接触的位置，使所述计量泵排出所述清洗液之后，使所述针上升至所述针顶端部与被积存于所述注射端口内的清洗液的液面不相接触的位置，并使计量泵吸引/排出空气，由此进行清洗所述针密封面的清洗动作。
本发明的第六样态所涉及的自动取样器为，在第一至第五样态所涉及的自动取样器中，所述控制部在进行了所述清洗动作之后，将所述针的顶端部按压在所述针密封面上， 利用所述计量泵通过所述针对所述注射端口排出/吸引所述清洗液，由此进行分析流路内的清洗。
发明的效果
本发明中，为了利用针来吸引准确的量的试样，利用自动取样器预先已具备的计量泵将准确的量的清洗液吸引到针中，由此能够防止从针排出到注射端口的清洗液从注射端口溢出。因此，可以不用设置用于在进行针密封面的清洗动作时防止清洗液从注射端口溢出的追加的结构。另外，不用设置用于清洗的其他的泵，通过在限定的范围内的吸引/排出进行清洗，由此能够减少在清洗针密封面时使用的清洗液量。
进一步，在本发明的自动取样器中，利用计量泵进行分析流路内的清洗动作，因此，能够准确地计量分析流路内的清洗所需的清洗液并导入到分析流路内。因此，能够减少在分析流路内的清洗时使用的清洗液量。这种情况下，利用计量泵通过针吸引/排出清洗液，使分析流路内的清洗液在两方向上移动，因此，即使是较少的清洗液量也能够高效地清洗分析流路内。


图1是表示以往的液相色谱仪的自动取样器的流路构成的一例的概略图，(a)表示装载状态，(b)表示注射状态。
图2是自动取样器的控制机构的概略构成图。
图3是用于对以往的液相色谱仪的自动取样器的由计量泵进行的清洗液的吸引/ 保持动作进行说明的流路构成图(a)，以及用于对由计量泵进行的从针向清洗端口的清洗液的排出动作进行说明的流路构成图(b)。
图4是放大表示针和注射端口的连接部分的剖面图。
图5A是用于对本发明的实施例1所涉及的针以及针密封面的清洗动作进行说明的图(No. 1)。
图5B是用于对本发明的实施例1所涉及的针以及针密封面的清洗动作进行说明的图(No. 2)。
图6是图5B的(j)的状态的流路构成图。
图7是表示在流路清洗动作时，计量泵吸引/保持清洗液时的流路构成的图。
图8是在流路清洗动作时，用清洗液置换分析流路内的流动相时的流路构成图。
图9是用于对在流路清洗动作时，通过计量泵吸引分析流路内的清洗液时的情况进行说明的流路构成图。
图10是表示使用实施例1的自动取样器的液相色谱仪的分析条件以及清洗条件的表。
图11是表示使用实施例1的自动取样器向液相色谱仪导入试样O0mg/1的咖啡因水溶液)而得到的色谱的一例的图。
图12是表示使用比较例的自动取样器向液相色谱仪导入试样之后，导入流动相而得到的流动相的色谱的一例的图。
图13是表示使用实施例的自动取样器向液相色谱仪导入试样之后，导入流动相而得到的流动相的色谱的一例的图。
图14是表示比较例以及实施例1的分析结果的表。
图15是用于对本发明的实施例2的针密封面的清洗动作进行说明的图。
图16是用于对本发明的实施例3的针密封面的清洗动作进行说明的图。
具体实施方式
以下，利用图5A、图5B以及图6 图16对本发明的实施例1 3所涉及的自动取样器进行说明。
另外，实施例1 3所涉及的自动取样器的特征在于试样采集后的清洗动作，流路构成与图1 4所示的以往的自动取样器大致相同。另外，关于构成自动取样器的高压阀、 低压阀、针等，也具有与以往的自动取样器大致相同的构成。因此，下面以清洗动作为中心对各实施例的自动取样器进行说明。另外，在以下说明中对与图1 4所示的以往的自动取样器相同的部分使用相同符号。
另外，实施例1 3的自动取样器中，控制部7在试样采集后控制针11的移动、高压阀1以及低压阀2的端口的切换、计量泵14的驱动，由此来进行针11以及针密封面18 的清洗动作以及分析流路内的清洗动作。以下的说明中，将针11以及针密封面18的清洗动作称为“针清洗动作”，将分析流路内的清洗动作称为“流路清洗动作”。
实施例1
首先，利用图5A、图5B、图6、图7对针清洗动作进行说明。针清洗动作中，在清洗了针11的顶端的外周面后，清洗针密封面18。
如上所述，试样采集后，高压阀1的各端口被切换成注射状态(参照图1的(a)、 (b))，针11与注射端口 13连接(图5A的(a))。此时，填充于进样环路16内的试样液与流动相一起被导入色谱柱4。之后，高压阀1被切换成装载状态，且将低压阀2的端口的连接状态从图3的(a)所示的状态依次切换成图3的(b)所示的状态。接着，使针11移动至清洗端口 15，通过浸渍于清洗端口 15内的清洗液中，清洗附着于针11顶端的外周面的污染物 20(图 5A 的(b))。
针11顶端的外周面的清洗结束后，进行附着于针密封面18的污染物20的清洗动作。针密封面18的清洗动作中，首先，将针11下降至针11的顶端部与针密封面18不相接触的程度的高度位置，例如自接触点19起上方Imm的位置，之后，推出计量泵14的柱塞从针11顶端向注射端口 13排出清洗液。由于注射端口 13的通孔17中被导入的流动相到达接触点19附近，因此被排出到注射端口 13的清洗液积存于该注射端口 13内的比接触点19 附近还靠上的部分(图5A的(C))。此时，设定计量泵14的柱塞的推出量(即针11的排出量)，使得从针11排出的清洗液不从注射端口 13溢出，且针11的顶端浸渍于清洗液内。 通过清洗液的积存针密封面18被清洗，附着于接触点19的污染物20被除去。
接着，牵引计量泵14的柱塞，将注射端口 13内的清洗液和空气一起吸引至针11 内(图5A的(d))。此时，由于针11被保持在与清洗液的排出时相同的高度位置，注射端口 13内的清洗液的一部分没有被吸引而残留在注射端口 13内。以上的针密封面18的清洗动作结束后，使针11略微下降，再次进行针密封面18的清洗动作。
本实施例1中，针密封面18的清洗动作进行3次，每当第1次清洗动作以及第2次清洗动作结束时使针略微下降。例如，在第1次清洗动作时，使针11的顶端部位于自接触点19起上方Imm的高度位置，第2次清洗动作时以及第3次清洗动作时，使针11下降以使得针11的顶端部位于自接触点19起上方0. 6mm的高度位置、上方0. 3mm的高度位置(图 5A的(e)、(f)以及图5B的(g)、(h))。无论怎样，针11的顶端部位于与针密封面18不相接触的高度位置。来自针11的清洗液的排出、吸引动作与第1次清洗动作相同。通过第1 次清洗动作而依然残留于接触点19的污染物20通过第2次以及第3次清洗动作被基本完全去除。
清洗作业结束后，针11被移动至排水配管端口 5 (参照图6)，通过计量泵14针11 内的清洗液(清洗废液)被排出至排水配管端口 5(图5B的(i))。
如此，通过在与针密封面18不相接触的程度的高度位置反复进行从针11向注射端口 13的清洗液的排出、吸引，与清洗液不曾接触的针密封面18被清洗，附着于针密封面 18的接触点19的污染物20基本完全被去除。由于在针密封面18的限定范围内进行清洗液的吸引、排出，因此能够将清洗液的消耗量抑制得较少。另外，通过在各清洗动作中每次略微下降针11的位置，因此能够可靠地吸引清洗废液。
针11内的清洗液被排出至排水配管端口 5后，使针11从排水配管端口 5返回到注射端口 13，下降至直至与针密封面18紧密地接触为止(图5B的(j))。在该状态下连接低压阀2的端口 m和端口 g，牵引计量泵14的柱塞从而在该计量泵14内吸引、保持流动相。接着，如图6所示，连接低压阀2的端口 m和端口 k，且将高压阀1切换至装载状态，排出计量泵14内的流动相。由此，针11内、注射端口 13内、各流路内的清洗液被置换成流动相(图5B的(k))。
之后，将高压阀1切换成注射状态(参照图1的(b))，将针11与送液泵3连接，准备下一个试样注入动作。
接着，利用图7 图9对流路清洗动作进行说明。
首先，在连接低压阀2的端口 m和端口 i的状态下，牵引计量泵14的柱塞从而将清洗液R2吸引、保持于计量泵14内(图7)。
接着，解除低压阀2的端口 m和端口 i的连接且连接端口 j和端口 k，将高压阀1 设置成装载状态(图8)。在该状态下，推出计量泵14的柱塞，将保持于该计量泵14内的清洗液R2排出到通过进样环路16、针11、注射端口 13的流路内，用清洗液R2对流路内进行置换(排出动作)。此时，从计量泵14推出的清洗液量被设定为对流路内进行置换的充足的量(例如200 μ 1)。
接着，将高压阀1以及低压阀2保持于同一状态，牵引计量泵14的柱塞来吸引流路内的清洗液(吸引动作(逆清洗动作)图9)。由此，流路内的清洗液向与推出动作时相反的方向移动。此时的计量泵14的吸引量被设定为与排出动作时的清洗液量相比非常少的量，例如数十μ 。
之后，推出计量泵14的柱塞，再次向流路内排出比吸引量多的量的清洗液(图8)。
反复多次进行这样的计量泵14的清洗液的排出动作以及吸引动作。由此，流路内的清洗液在正反两方向上移动，流路内被清洗。
具体来说，通过使流路内的清洗液在正反两方向上移动，能够高效率地将容易滞留于构成流路的各部件的接缝处的残留液冲洗出来。
另外，由于使流路内的清洗液反复在两方向上移动，因此用少量的清洗液就能够对流路内进行清洗。
进一步，由于用少量的清洗液对流路内进行清洗，因此能够在清洗动作中使用用于试样导入的、适应于比较少量的送液的计量泵14。因此，不需要设置用于对流路内进行清洗的新的送液泵。
另外，由于将计量泵的清洗液的排出量设成比吸引量多，通过反复进行排出动作以及吸引动作，能够使滞留于流路内的残留液逐渐移动，从而能够将所述残留液高效率地从流路内推出。
流路清洗动作结束后，与针密封面18清洗模式时一样，通过计量泵14将流动相送液，将流路内的清洗液置换成流动相。
接着，为了调查本实施例所涉及的自动取样器的交叉污染的降低效果而进行了实验。在该实验中，作为试样的20mg/l的咖啡因水溶液、2000mg/l的咖啡因水溶液和空白试样(仅流动相)被依次地导入液相色谱仪并分别进行了分析。空白试样的分析连续进行5 次，每当各试样以及空白试样的分析结束后进行上述的清洗动作(针清洗动作、流路清洗动作)。另外，作为比较例，在没有进行清洗动作的情况下进行了分析。分析各条件如图10 所示。
在实验中，以空白试样的峰值面积β相对于2000mg/l的咖啡因水溶液试样的峰值面积α的比率(β/α)来评价交叉污染的降低效果。然而，由于2000mg/l的咖啡因水溶液的峰值电压值超过上限值，2000mg/l的咖啡因水溶液的峰值面积α通过20mg/l咖啡因水溶液的峰值面积乘以100倍来求得。
图11表示作为20mg/l咖啡因水溶液的分析结果的色谱的一例。从图11可知，咖啡因的峰值在分析开始后2. 3分钟至2. 7分钟之间出现。图12表示作为比较例的第1次的空白液的分析结果的色谱，图13表示作为实施例的第1次的空白液的分析结果的色谱。 两色谱的横轴(时间轴)的刻度与图11的横轴相同，表示了无论哪个空白试样的色谱都是在分析开始后2. 3分钟至2. 7分钟的附近出现与咖啡因相对应的峰值。
另一方面，图12以及图13的作为强度轴的纵轴的刻度与图11的相比十分小，表示出比较例以及实施例中的任意一个的空白试样中的咖啡因的峰值面积与试样(20mg/l 的咖啡因水溶液)的峰值面积相比都大幅度地减小。在此，由于图13的纵轴的刻度为图12 的二分之一，因此可以得知实施例与比较例相比空白试样中的咖啡因的峰值面积较小。
图14表示比较例以及实施例的各试样的峰值面积、以及比率β / α的值。从图14 中可知，与比较例相比实施例的比率β/α非常小。特别是，实施例的第4次以及第5次的空白试样中未检测出，可以得知采用本实施例的自动取样器的话与以往的自动取样器相比交叉污染量大幅降低。
另外，在上述实施例1中，在针密封面18的清洗动作时，依次降低针11的位置并反复多次进行清洗液的排出、吸引，然而也可以在相同的位置反复多次进行排出、吸引。
另外，上述实施例1中反复进行针密封面18的清洗动作，然而也可以仅进行1次清洗动作。在该情况下，清洗液的排出时和吸引时的针11的位置可以相同，然而与排出时相比降低吸引时针11的位置的话，能够可靠地吸引清洗液。
进一步，在进行针密封面18的清洗动作时的针11的高度位置只要是针11的顶端与针密封面18不相接触的位置即可，例如，针11的顶端也可以位于比注射端口 13的通孔 17的开口端还靠上的位置。清洗液满满地积存于注射端口 13的情况下，由于表面张力有时清洗液的液面会位于比通孔17的开口端还靠上的位置，因此，即使针11的顶端位于比注射端口 13的通孔17的开口端还靠上的位置，通过针11也能够进行清洗液的吸引。
实施例2
实施例2所涉及的自动取样器，除了针密封面18的清洗动作与实施例1不同以外，其它都与实施例1相同，因此利用图15仅对针密封面18清洗动作进行说明。
针11的清洗动作结束后，与实施例1 一样，将针11下降至针11的顶端部与针密封面18不相接触程度的高度位置(参照图15的(a))。在该状态下，推出计量泵14的柱塞从而从针11顶端向注射端口 13排出清洗液(参照图15的(b))。由于将流动相导入直至注射端口 13的通孔17中的接触点19附近，因此被排出到注射端口 13的清洗液积存于该注射端口 13内的比接触点19附近还靠上的部分。
接着，使针下降至针11顶端部在接触点19与针密封面18相接触的位置(参照图 15的(c))。之后，使针11上升直至针11顶端部来到液面之上为止(参照图15的(d))， 再次使针下降到与针密封面18相接触为止(参照图15的(c))，反复多次进行这样的针11 的上下运动。随着该针11的上下运动，被积存于注射端口 13内的清洗液被搅拌。通过清洗液的搅拌、针11顶端部的向接触点19的物理接触，针密封面18被清洗，附着于接触点19 的污染物20被基本完全去除。
最后，在针11顶端部从针密封面18仅仅离开一点点的状态下牵引计量泵14的柱塞，将积存于注射端口内的清洗液(清洗废液)吸引到针11内(参照图15的(e))。通过该动作，积存于注射端口 13内的清洗液几乎都被吸引到针11内。之后，针11被移动至排水配管端口 5(参照图6)，通过计量泵14，针11内的清洗液(清洗废液)被排出至排水配管端口 5。然后，用与实施例1相同的方法，将针11内、注射端口 13内、各流路内的清洗液置换成流动相。
另外，在上述实施例2中，在针11上升时，使针上升直至针11顶端部来到比被排出、积存的清洗液面还靠上方的位置为止(参照图15的(d))，然而不使针11顶端部上升到从液面离开的位置为止，而使得针11顶端部在清洗液面下上下运动也是可以的。另外，通过反复进行从向注射端口 13内的清洗液的排出(图15的(b))到清洗废液的吸引(图15 的(e))为止的动作，也能够提高清洗效果。
实施例3
实施例3所涉及的自动取样器，除了针密封面18的清洗动作与实施例1、2不同以外，其它都与实施例1、2相同，因此利用图16仅对针密封面18的清洗动作进行说明。
针11的清洗动作结束后，与实施例1 一样，将针11下降至针11的顶端部与针密封面18不相接触程度的高度位置(参照图16的(a))。之后，推出计量泵14的柱塞从而从针11顶端向注射端口 13排出清洗液(参照图16的(b))。由于将流动相导入直至注射端口 13的通孔17中的接触点19附近，因此被排出到注射端口 13的清洗液积存于该注射端口 13内的比接触点19附近还靠上的部分。通过清洗液的积存，针密封面18被清洗，附着于接触点19的污染物20被去除。
之后，使针11上升直至针11顶端部位于比积存于注射端口 13内的清洗液的液面还靠上方的位置为止，牵引计量泵14的柱塞从针11顶端部向针11内吸引空气(参照图 16的(c))。接着，通过推入计量泵14的柱塞、使所吸引的空气喷向积存于注射端口 13内的清洗液的液面，从而使积存于注射端口 13内的清洗废液飞散、去除(参照图16的(d))。 此时，通过调节喷出空气的强度，能够使积存于注射端口 13内的清洗废液完全飞散、去除。 另外，由于积存于注射端口 13内的清洗废液是微量的，清洗废液从针密封面18以及通孔17 被去除而向分析流路外飞散，因此难以认为会对测量产生不良影响。CN 102549421 A
另外，在图16的(b)中，针11顶端部位于从针11排出而积存于注射端口 13内的清洗液的液面下，然而也可以使针11下降使得针11顶端部与积存于注射端口 13内的清洗液的液面不相接触。另外，可以反复多次进行从向注射端口 13内的清洗液的排出动作(图 16的(b))到清洗废液的飞散、去除(图16的(d))为止的动作，由此能够提高清洗效果。
上述实施例3中的清洗废液的飞散、去除方法也可以在实施例1、2的针密封面的清洗动作中利用。即，实施例1、2中，也可以如本实施例3那样飞散、去除清洗废液，以代替从针吸引积存于注射端口内的清洗废液。
本发明不限定于上述的实施例，允许在本发明的宗旨的范围内进行适当的变更。
例如，在上述实施例中，以能够注入所计量的试样的全量的流路结构的自动取样器为例进行了说明，然而，只要是具有清洗端口的自动取样器，本发明也能够适用于注入所计量的试样的一部分的流路结构的自动取样器。
符号说明
1…高压阀
2…低压阀
6…移动机构
7…控制部
11 …针
12…电磁阀
13…注射端口
14…计量泵
15…清洗端口
16…进样环路
17…通孔
18…针密封面
19…接触点
20…污染物。
权利要求
1.一种自动取样器，其构成为，包括 顶端部被形成为锥状的针；用于通过该针进行吸引/排出液体的计量泵； 使所述针在水平方向以及垂直方向上移动的移动机构； 通过阀与分析流路连通的、具有针密封面的注射端口 ；以及控制所述计量泵以及所述移动机构的控制部，所述自动取样器被构成为，在通过所述针吸引被积存于试样容器内的试样液之后，将所述针的顶端部按压在所述针密封面上并排出所述试样液，由此，将所述试样液从所述注射端口导入所述分析流路，所述自动取样器的特征在于，所述控制部在使所述计量泵吸引能在所述注射端口内积存的量的清洗液之后，使所述针移动到该针的顶端部与所述针密封面不相接触的位置，利用所述计量泵通过所述针对所述注射端口排出/吸引所述清洗液，由此进行清洗所述针密封面的清洗动作。
2.如权利要求1所述的自动取样器，其特征在于，所述控制部进行多次所述清洗动作。
3.如权利要求1或2所述的自动取样器，其特征在于，在所述控制部进行清洗动作时， 使所述针逐渐下降。
4.如权利要求1至3中任一项所述的自动取样器，其特征在于，所述控制部在进行清洗动作时，在从使所述计量泵排出所述清洗液至吸引所述清洗液为止的期间，进行一次或者多次针上下运动，所述针上下运动是在使该针下降到所述针顶端部与所述针密封面相接触的位置之后使针上升到所述针顶端部与所述针密封面不相接触的位置的上下运动。
5.一种自动取样器，包括 顶端部被形成为锥状的针；用于通过该针进行吸引/排出液体的计量泵； 使所述针在水平方向以及垂直方向上移动的移动机构； 通过阀与分析流路连通的、具有针密封面的注射端口 ；以及控制所述计量泵以及所述移动机构的控制部，所述自动取样器被构成为，在通过所述针吸引被积存于试样容器内的试样液之后，将所述针的顶端部按压在所述针密封面上并排出所述试样液，由此，将所述试样液从所述注射端口导入所述分析流路，所述自动取样器的特征在于，所述控制部在使所述计量泵吸引能在所述注射端口内积存的量的清洗液之后，使所述针移动到该针的顶端部与所述针密封面不相接触的位置，使所述计量泵排出所述清洗液之后，使所述针上升至所述针顶端部与被积存于所述注射端口内的清洗液的液面不相接触的位置，并使计量泵吸引/排出空气，由此进行清洗所述针密封面的清洗动作。
6.如权利要求1至5中任一项所述的自动取样器，其特征在于，所述控制部在进行了所述清洗动作之后，将所述针的顶端部按压在所述针密封面上，利用所述计量泵通过所述针对所述注射端口排出/吸引所述清洗液，由此进行分析流路内的清洗。
全文摘要
本发明的自动取样器包括针(11)；通过针(11)吸引/排出液体的计量泵(14)；针(11)的移动机构(6)；具有针密封面(18)的注射端口(13)。向流路内导入试样液时，在将试样液吸引到针(11)内之后，将针(11)的顶端部按压在针密封面(18)上并排出试样液。清洗针密封面(18)时，吸引了能在注射端口(13)内积存的量的清洗液之后，使针(11)顶端部在与针密封面(18)不相接触的位置对注射端口(13)排出/吸引清洗液。向注射端口(13)内排出清洗液后，也可以在进行了使针(11)下降至针(11)顶端部与针密封面(18)相接触的位置再使针(11)顶端部上升这样的针上下运动之后对清洗液进行吸引。由此能够用少量的清洗液清洗针密封面(18)。
文档编号G01N1/00GK102549421SQ20108003591
公开日2012年7月4日 申请日期2010年9月1日 优先权日2009年9月7日
发明者中村恭章, 保永研一, 前田爱明 申请人:株式会社岛津制作所