专利名称：一种真空液体冷冻进样装置的制作方法
技术领域：
本发明主要涉及真空技术领域，特别是需要液体直接，对真空度要求较高的真空室，以及对液体表面的直接研究。
背景技术：
随着真空技术的发展，在真空条件下，对气体或固体样品进行分析和研究越来越普遍。在大气压环境下对液体表面性质研究时，总会受到空气的干扰，只有在真空下，才能真正对液体表面性质进行研究。但是对液体样品的直接分析却面临着很多的挑战，其中，腔体压强的维持一直是一个难题。在对气体样品和固体样品分析时，气体的进样量较�。哉婵帐夷诘难骨坑跋觳淮螅还烫逖返恼羝菇闲。哉婵帐夷诘难骨坑跋煲埠苄 ５币禾褰胝婵帐沂保禾迨紫绕澹捎贗mL的液体气化后的体积将扩大1000倍左右，对整 个真空室的真空度造成了极大的破坏。液体样品在真空中的直接分析主要有两种途径，一种是采用增加高昂的分子泵的数目，提高分子泵抽速。采用差分技术，将气体(液体气化后变成的)直接抽到真空室外面。另一种是利用冷阱将真空室的液体冷冻起来，冷冻后的液体由于没有气化对真空室压强影响小。前者虽然可行，但这种方法需要的泵多，成本高昂，一般多采用冷阱将液体束冷冻。然而由于需要对液体样品进行冷冻，冷阱的温度在-20 -100摄氏度，会对真空室的密封部件O圈的密封效果产生极大的破坏。如果将冷阱直接焊接在真空室的腔体上，虽然可以解决冷阱低温对密封的影响，但加工工艺复杂，拆卸清洗十分不方便。根据以上缺点我们设计了一种真空液体冷冻装置，用于时限真空条件下液体的直接进样。为了克服冷阱低温对O圈密封的影响，我们采用了迂回折叠的结构延长了液体冷冻室和O圈的距离，同时添加了散冷片。降低了液体冷冻室低温对O圈密封的影响。
发明内容本发明的目的在于提供一种真空液体冷冻装置，其作用是实现液体的真空直接进样，利用冷阱将进入真空中的液体样品直接冷冻，真空室的压强维持在IX IO-5Pa I X KT2Pa。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为—种真空液体冷冻进样装置，包括真空室、毛细管、排气系统、冷阱和液体分析区；所述毛细管一端与外界液源相连，另一端伸入真空室内，伸入真空室内的毛细管出口置于冷阱的正上方；真空室(I)的壁面上设有与分子泵相连的排气口。所述冷阱设置于真空室下方，冷阱与真空室通过O圈密封；冷阱包括液氮储罐、柱状金属冷冻轴和冷冻室。冷冻轴设置于冷冻室下端，其一端与冷冻室下端面相贴接，冷冻轴的另一端伸入液氣储te内；所述冷冻室上端开口与真空室通过倒锥形小孔相连，下端密闭与柱状金属冷冻轴通过螺纹连接。冷冻室的上端开口处设置有冷阱顶盖，冷阱顶盖中部设有一倒锥形小孔；毛细管出口置于冷阱顶盖的倒锥形入口正上方，毛细管出口与倒锥形小孔之间留有空隙，形成液体分析区；所述冷冻室的上端边沿向外上下往复迂回折叠，形成与冷冻室同轴的I个以上的、一端开口另一端密闭的环状空腔；最外层环状空腔的外壁延伸形成一法兰，法兰上设有环状凹槽，环状凹槽内设有O圈；冷阱通过O圈与真空室的腔体壁相密封。所述真空室的侧壁上对称设置有二个光窗，二个光窗与液体分析区处于同一轴线上；一光窗作为光源入口，另一光窗作为光源的出口 ；所述真空室内靠近液体分析区处设置有光探测器，光探测器通过导线与外部的信号分析仪相连接；或于真空室内靠近液体分析区处设置有离子探测器，离子探测器通过导线与外部的信号分析仪相连接；
所述毛细管出口处与冷阱顶盖上的倒锥形入口同轴。液体从毛细管出口喷出，经倒锥形入口进入冷冻室中。冷阱盖与冷冻室通过螺纹进行连接。所述液体束通过毛细管直接喷入到真空室里面，毛细管直径在O. 01 O. 2mm之间，毛细管出口距离冷讲上盖的距离为O. 5 200mm。所述冷冻室迂回折叠的最外层环状空腔的外壁上设有金属散冷片。冷冻室迂回折叠的最外层环状空腔的外壁上设有温度传感器。温度传感器通过导线与报警装置相连接。所述与外界大气相连通的环状空腔开口处设有绝热材料。用于阻止水蒸气进入与外界大气相连通的环状空腔内而发生冷凝。本实用新型与现有技术相比，具有的优点和产生的有益效果是I.液体可以直接进样，腔体压强容易控制在IX 10_5Pa IX 10_2Pa。2.冷阱顶部温度-20 -150摄氏度，能对液体束进行较好的冷却。3.拆卸方便。
图I为真空液体冷冻装置的示意图1_真空室；2_毛细管；3_排气系统；4-冷阱；
5-液体分析区；图2为冷阱的示意图6_冷阱上盖；7_冷阱小孔；8-0圈；9_冷冻室；10_液氮；11-冷冻轴；12-温度传感器；13-报警装置；14_散冷片；15_法兰；16_与外界大气相连通的环状空腔开口 ；17_绝热材料。
具体实施方式
本发明用于液体样品的直接真空进样，液体样品经过毛细管2喷入真空室I中。喷入真空室I的液体一部分挥发成气体，通过排气系统3的分子泵排到真空室外，大部分液体通过冷阱4上端的倒锥形小孔7进入冷阱中。处在毛细管2出口和冷阱4上端之间的区域是液体分析区5。如图I所示，金属冷冻轴11的一端直接插入在液氮10中，另一端与液体冷冻室9通过螺纹相连接。液氮的低温通过冷冻轴11传递到液体冷冻室9以及冷阱上盖6。冷阱上盖6与液体冷冻室9通过螺纹相连接。整个冷阱4与真空室I连接通过固定螺钉挤压O圈8进行密封。冷冻室9的上端边沿向外上下往复迂回折叠，形成与冷冻室9同轴的I个以上的、一端开口另一端密闭的环状空腔；最外层环状空腔的外壁延伸形成一法兰15，法兰上15设有环状凹槽，环状凹槽内设有O圈8 ;冷阱通过O圈8与真空室I的腔体壁相密封。液体冷冻室9距离与O圈8之间的通过上下往复迂回折叠结构，有效地延长了两者之间的距离，降低了液体冷冻室9对O圈8密封的影响。液体冷冻室9与真空室用冷阱顶盖的一个孔隔开，孔的大小在O. I 5cm。在冷阱的周围添加了散冷片14，提高了冷阱壁的温度。与外界大气相连通的环状空腔开口 16周围添加有绝热材料17，用于阻止水蒸气进入在壁上面冷却结冰。液体通过毛细管2进入真空室1，在真空室I内向下运动O. I 20cm的距离后，通过冷阱4的上端盖6的小孔7到达液体冷冻室9。冷冻室9的温度达到-20 -150摄氏 度，将进入的液体迅速冷冻，从而防止液体气化造成真空室压强升高。实际操作中，首先，在大气压下，进行液体束进样，确保冷静上盖6的的小孔7位于毛细管2的正下方，液体束能够通过顶盖上端的小孔7进入冷阱4中。然后，停止毛细管2进样，打开排气系统3。最后，当真空度达到实验要求时，添加液氮，进行毛细管液体直接进样。关闭仪器时，先停止毛细管2进样，接着关闭真空系统。最后撤掉冷阱4，拆卸冷阱将冷冻的液体取出。
权利要求1.一种真空液体冷冻进样装置，其特征在于包括真空室(I)、毛细管(2)、排气系统(3)、冷阱(4)和液体分析区(5); 毛细管(2)—端与外界液源相连，另一端伸入真空室(I)内，伸入真空室(I)内的毛细管(2)出口置于冷阱(4)的正上方； 冷阱(4)设置于真空室(I)下方，冷阱(4)与真空室(I)通过O圈(8)密封；冷阱(4)包括液氮储罐(10 )、柱状金属冷冻轴(11)和冷冻室(9 );冷冻轴(11)设置于冷冻室(9 )下端，其一端与冷冻室(9)下端面相贴接，冷冻轴(11)的另一端伸入液氮(10)储罐内； 冷冻室(9)上端开口与真空室(I)通过倒锥形小孔(7)相连，下端密闭与柱状金属冷冻轴(11)通过螺纹连接； 冷冻室(9)的上端开口处设置有冷阱顶盖(6)，冷阱顶盖(6)中部设有一倒锥形小孔(7);毛细管(2)出口置于冷阱顶盖(6)的倒锥形入口正上方,毛细管(2)出口与倒锥形小孔(7 )之间留有空隙，形成液体分析区(5 ); 冷冻室(9)的上端边沿向外上下往复迂回折叠，形成与冷冻室(9)同轴的I个以上的、一端开口另一端密闭的环状空腔；最外层环状空腔的外壁延伸形成一法兰(15)，法兰(15)上设有环状凹槽，环状凹槽内设有O圈(8);冷阱(4)通过O圈与真空室(I)的腔体壁相密封； 真空室(I)的壁面上设有与分子泵(3)相连的排气口。
2.根据权利要求I所述的装置，其特征在于 真空室(I)的侧壁上对称设置有二个光窗，二个光窗与液体分析区(5)处于同一轴线上；一光窗作为光源入口，另一光窗作为光源的出口。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于 真空室(I)内靠近液体分析区(5)处设置有光探测器，光探测器通过导线与外部的信号分析仪相连接；或于真空室(I)内靠近液体分析区(5)处设置有离子探测器，离子探测器通过导线与外部的信号分析仪相连接。
4.根据权利要求I所述的装置，其特征在于 毛细管(2)出口处与冷阱顶盖(6)上的倒锥形入口( 7)同轴；液体从毛细管(2)出口喷出，经倒锥形入口(7)进入冷冻室(9)中；冷阱盖(6)与冷冻室(9)通过螺纹进行连接。
5.根据权利要求I或3所述的装置，其特征在于 液体束通过毛细管(2)直接喷入到真空室(I)里面，毛细管直径在0. oro. 2 mm之间，毛细管(2)出口距离冷阱上盖(6)的距离为0. 5 200謹。
6.根据权利要求I所述的装置，其特征在于 冷冻室(9)迂回折叠的最外层环状空腔的外壁上设有金属散冷片(14)。
7.根据权利要求I所述的装置，其特征在于 冷冻室(9)迂回折叠的最外层环状空腔的外壁上设有温度传感器(12);温度传感器通过导线与报警装置(13)相连接。
8.根据权利要求I所述的装置，其特征在于 与外界大气相连通的环状空腔开口( 16)处设有绝热材料(17);用于阻止水蒸气进入与外界大气相连通的环状空腔内而发生冷凝。
专利摘要本实用新型公开了一种真空液体冷冻进样装置。该装置通过低温将喷入真空室的液体冷冻起来，避免其蒸发破坏真空室的真空。该装置主要由真空室、毛细管、排气系统、冷阱和液体分析区组成。液体样品通过毛细管喷入真空室后，向下运动经过过冷阱上盖的小孔后进入冷阱的冷冻室被冷动。本实用新型的特点是，在真空下可以实现直接对液体束分析，同时真空可以维持在1×10-5Pa～1×10-2Pa，装置成本低、拆卸方便。
文档编号G01N1/42GK202442917SQ20112053363
公开日2012年9月19日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者曲丕丞, 李海洋, 王卫国, 赵无垛, 陈文东 申请人:中国科学院大连化学物理研究所
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