专利名称：蠕动泵式称量滴定仪及其滴定方法
技术领域：
本发明涉及一种分析化学仪器，具体地说是一种蠕动泵式称量滴定仪及其滴定方法。
背景技术：
滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的量，计算被测物质含量的方法。目前市场上自动滴定仪一般采用柱塞式滴定方法，通过测量电极电位变化，控制柱塞式自动滴定管加入或停止加入滴定液，根据步进电机或柱塞螺杆转动的步数，获得加入滴定液的体积。这是一种容量分析的方法，但是这样的方法存在的缺陷是由于滴定管体积测量精度的限制和水溶液密度随温度变化的影响，容量分析法滴定重复性只能达到0. 1%，无法向更高的滴定精度突破，同时柱塞式自动滴定管结构复杂，加工精度要求高，制作成本较高。还有一些滴定仪用计量泵进行滴定，计量泵滴定精密度比柱塞泵差较多，市场上很少有此类滴定仪。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制造方便、使用简单、成本低，滴定精度高的蠕动泵式称量滴定仪及其滴定方法。为了解决上述技术问题，本发明的蠕动泵式称量滴定仪包括滴定单元、测量和控制单元以及称量瓶，滴定单元包括滴定池、蠕动泵和毛细管，蠕动泵的入口和出口分别通过毛细管通入称量瓶和滴定池中；所述滴定池中安装有电极，测量和控制单元的电信号输入端与滴定池中的电极连接，测量和控制单元的控制输出端与蠕动泵连接。所述蠕动泵上还可以设置有调速旋钮。所述滴定池内设置有搅拌装置。一种采用上述蠕动泵式称量滴定仪的滴定方法，包括以下步骤
(1)先在称量瓶中倒入滴定溶液，将连接蠕动泵入口的毛细管浸入装有滴定溶液的称量瓶中，将连接蠕动泵出口的毛细管先通入废液瓶；
(2)运转蠕动泵，使滴定溶液润洗并充满塑料毛细管及蠕动泵管路；
(3)将毛细管移出称量瓶，对装有滴定溶液的称量瓶的质量进行称量；
(4)在滴定池中倒入被测物质的溶液，将连接蠕动泵入口和出口的毛细管分别插入称量瓶和滴定池中，启动蠕动泵进行滴定，
(5)通过测量和控制单元测量滴定池中溶液的电极电位变化，控制蠕动泵高速、低速、 步进转动或停止转动；(6)当电极电位信号显示达到滴定终点时，再次将毛细管移出称量瓶，对称量瓶和剩余滴定溶液的质量进行称量，两次称量结果之差即为滴定液消耗的质量。采用上述的结构及其方法后，通过蠕动泵驱动滴定液，由测量和控制单元测量电极电位变化来确定滴定的进程，控制蠕动泵高速、低速、步进转动或停止转动，采用称量的方法获得加入滴定液的质量，提高了滴定精度，使得滴定重复性可达到ο. 05%-0. 02%，甚至更好。所加入滴定液的量可从1克左右到几百克，可实现微量滴定、常量滴定和超常量滴定，随着滴定液用量的增加，滴定精度更高，同时其装置结构简单，使用方便，成本也较低， 滴定管路容积�。谌笙矗跎倭说味ㄒ旱睦朔眩坏味ㄒ褐唤哟ト涠霉苈泛退芰厦腹埽皇苋魏挝廴�。
图1为本发明蠕动泵式称量滴定仪的结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
，对本发明的蠕动泵式称量滴定仪及其滴定方法作进一步详细说明。实施例一
如图所示，本发明的蠕动泵式称量滴定仪包括滴定单元、测量和控制单元以及称量瓶， 滴定单元包括滴定池5、蠕动泵7和毛细管8，蠕动泵7的入口和出口分别通过毛细管8通入称量瓶1和滴定池5 ；滴定池5中安装有电极6，测量和控制单元3的电信号输入端与滴定池中的电极6连接，以便能测够测量滴定池5中溶液在滴定进程中的电极电位变化，进而确定是否接近或达到反应终点。测量和控制单元3的控制输出端与蠕动泵7连接，能够根据所测量的电极电位变化，根据与反应终点接近的程度控制蠕动泵高速、低速、步进转动或停止转动。在本发明蠕动泵式称量滴定仪进一步的基础上，上述滴定池5内还设置有搅拌装置4，使得滴定液与被测溶剂能够充分搅拌均勻，搅拌装置可以直接驱动搅拌或间接的磁力驱动搅拌。上述蠕动泵式称量滴定仪的滴定方法，按照以下步骤进行
(1)先在称量瓶中倒入滴定溶液，将连接蠕动泵的一根塑料毛细管浸入装有滴定溶液的称量瓶中，将另一根塑料毛细管放入废液瓶；
(2)运转蠕动泵，使滴定溶液润洗并充满塑料毛细管及蠕动泵软管；
(3)拔出塑料毛细管，用电子天平称量带瓶盖的称量瓶；
(4)在滴定池中倒入被测物质的溶液，将两根塑料毛细管两端分别插入称量瓶和滴定池中进行滴定；
(5)将电极浸入滴定池溶液中，滴定时，通过测量和控制单元测量滴定池中溶液的电极电位变化，控制蠕动泵高速、低速、步进转动或停止转动；
(6)达到滴定终点时，再次拔出塑料毛细管，用电子天平称量带盖称量瓶，两次称量结果之差即为滴定液消耗的质量。实施例二
4本发明蠕动泵式称量滴定仪的蠕动泵7上还可以设置有调速旋钮(图中未示出)，由此进行滴定分析时，按照以下步骤进行
(1)先在称量瓶中倒入滴定溶液，将连接蠕动泵的一根毛细管浸入装有滴定溶液的称量瓶中，将另一根毛细管放入废液瓶；
(2)运转蠕动泵，使滴定溶液润洗并充满塑料毛细管及蠕动泵软管；
(3)拔出塑料毛细管，用电子天平称量称量瓶；
(4)在滴定池中倒入被测物质的溶液，将两根毛细管分别插入称量瓶和滴定池中进行滴定；
(5)将可显示滴定进程的指示剂滴入滴定池溶液中，滴定过程中根据显示的滴定进程旋转蠕动泵调速旋钮，控制蠕动泵高速、低速、步进转动或停止转动；
(6)达到滴定终点时，再次拔出毛细管，用电子天平称量带盖称量瓶，两次称量结果之差即为滴定液消耗的质量。
权利要求
1.一种蠕动泵式称量滴定仪，包括滴定单元、测量和控制单元以及称量瓶，其特征在于所述滴定单元包括滴定池(5)、蠕动泵(7)和毛细管(8)，蠕动泵(7)入口和出口分别通过毛细管(8 )通入称量瓶(1)和滴定池(5 )中；所述滴定池(5 )中安装有电极(6 )，测量和控制单元(3)的电信号输入端与滴定池中的电极(6)连接，测量和控制单元(3)的控制输出端与蠕动泵(7)连接。
2.按照权利要求1所述的蠕动泵式称量滴定仪，其特征在于所述蠕动泵(7)上设置有调速旋钮。
3.按照权利要求1或3所述的蠕动泵式称量滴定仪，其特征在于所述滴定池(5)内设置有搅拌装置(4)。
4.一种采用权利要求1所述蠕动泵式称量滴定仪的滴定方法，其特征在于包括以下步骤1)先在称量瓶中倒入滴定溶液，将连接蠕动泵入口的毛细管浸入装有滴定溶液的称量瓶中，将连接蠕动泵出口的毛细管先通入废液瓶；2)运转蠕动泵，使滴定溶液润洗并充满塑料毛细管及蠕动泵管路；3)将毛细管移出称量瓶，对装有滴定溶液的称量瓶的质量进行称量；4)在滴定池中倒入被测物质的溶液，将连接蠕动泵入口和出口的毛细管分别插入称量瓶和滴定池中，启动蠕动泵进行滴定，5)通过测量和控制单元测量滴定池中溶液的电极电位变化，控制蠕动泵高速、低速、步进转动或停止转动；6)当电极电位信号显示达到滴定终点时，再次将毛细管移出称量瓶，对称量瓶和剩余滴定溶液的质量进行称量，两次称量结果之差即为滴定液消耗的质量。
全文摘要
本发明公开了一种分析化学仪器，具体地说是一种蠕动泵式称量滴定仪及其滴定方法。其滴定仪包括滴定单元、测量和控制单元以及称量瓶，滴定单元包括滴定池、蠕动泵和毛细管，蠕动泵的入口和出口分别通过毛细管通入称量瓶和滴定池中；所述滴定池中安装有电极，测量和控制单元的电信号输入端与滴定池中的电极连接，测量和控制单元的控制输出端与蠕动泵连接。本发明通过蠕动泵驱动滴定液，由测量和控制单元测量电极电位变化来确定滴定的进程，控制蠕动泵，采用称量的方法获得加入滴定液的质量，从而提高了滴定精度；同时其装置结构简单，使用方便，成本也较低，滴定管路容积�。谌笙�。
文档编号G01N31/16GK102507856SQ20111033363
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月28日 优先权日2011年10月28日
发明者方原民 申请人:方原民
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