专利名称：一种门冬氨酸鸟氨酸杂质的分析检测方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种使用HPLC法分析检测门冬氨酸鸟氨酸杂质的方法，更具体地说，涉及一种分析检测鸟氨酰胺、或含鸟氨酰胺杂质的药物或其制剂的方法。
背景技术：
鸟氨酸或其盐已广泛应用于食品、药品中，经研究发现，游离的鸟氨酸在溶液中有自身聚合现象，通过自身聚合会形成一个内酰胺结构，即鸟氨酰胺，其结构式如下所示
权利要求
1.一种鸟氨酰胺的分析检测方法，包括a.取鸟氨酰胺或其盐、或含鸟氨酰胺杂质的药物或其制剂，用水、与水混溶的有机溶剂或流动相溶解，配成含鸟氨酰胺1 200 μ g/mL的溶液；b.取上述溶液适量，注入到高效液相色谱柱中，用流动相进行冲洗，所述高效液相色谱柱以硅烷键合硅胶为填充剂；c.使用波长为190 250nm的紫外光检测；上述的鸟氨酰胺盐选自鸟氨酰胺无机酸盐、鸟氨酰胺有机酸盐、鸟氨酰胺金属盐和鸟氨酰胺铵盐，上述的与水混溶的有机溶剂选自醇类、腈类或含氧杂环类有机溶剂，上述的流动相由无机盐水溶液与色谱纯有机溶剂组成，无机盐水溶液含离子对试剂 0. 01% 10% g/L、含无机盐0. 01 lmol/L，无机盐水溶液与色谱纯有机溶剂的体积比为 99 1 80 20，上述的离子对试剂选自烷基磺酸盐、烷基卤化铵、烷基磷酸铵和烷基硫酸铵，上述的无机盐选自钾或钠的磷酸盐、碳酸盐、枸橼酸盐、C2-C6羧酸盐、马来酸盐和富马酸盐，上述的色谱纯有机溶剂为醇类或腈类有机溶剂，上述的硅烷键合硅胶选自C2 C18烷基硅烷键合硅胶、氰基硅烷键合硅胶和氨基硅烷键合硅胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的无机盐水溶液含离子对试剂0.01 % 1% g/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的无机盐水溶液含无机盐0.05 0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的无机盐水溶液与色谱纯有机溶剂的体积比为99 1 90 10。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的方法，其特征是所述的无机盐选自磷酸二氢钠、 磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、枸橼酸钠、乙酸钠、马来酸钠和富马酸钠。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是所述的无机盐为磷酸二氢钾。
7.根据权利要求1至4任意一项所述的方法，其特征是所述的色谱纯有机溶剂为甲醇或乙腈。
8.根据权利要求1至4任意一项所述的方法，其特征是所述的离子对试剂为己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、任烷磺酸钠或癸烷磺酸钠。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征是所述的离子对试剂为庚烷磺酸钠。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的硅烷键合硅胶为C18烷基硅烷键合硅胶。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤C使用波长为195 220nm的紫外光检测。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于步骤c使用波长为205nm或210nm的紫外光检测。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的鸟氨酰胺盐选自盐酸鸟氨酰胺、硫酸鸟氨酰胺、乙酸鸟氨酰胺、甲磺酸鸟氨酰胺、对甲苯磺酸鸟氨酰胺。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述含鸟氨酰胺杂质的药物或其制剂为盐酸鸟氨酰胺、门冬氨酸鸟氨酸、门冬氨酸鸟氨酸片剂、门冬氨酸鸟氨酸颗粒剂、门冬氨酸鸟氨酸冻干粉针剂或门冬氨酸鸟氨酸注射液。
15.根据权利要求1所述的方法，包括a.取鸟氨酰胺或其盐、或含鸟氨酰胺杂质的药物或其制剂，用水或流动相溶解，配成含鸟氨酰胺1 200 μ g/mL的溶液；b.取上述溶液样适量注入到高效液相色谱柱中，用流动相进行冲洗，所述高效液相色谱柱以C18烷基硅烷键合硅胶为填充剂；c.使用波长为205nm或250nm的紫外光检测；流动相由磷酸二氢钾水溶液与乙腈组成，磷酸二氢钾水溶液含庚烷磺酸钠0. 0. 5%g/L、含磷酸二氢钾0.05 0. 5mol/L，磷酸二氢钾水溶液与乙腈的体积比为99 1 90 10。
全文摘要
本发明涉及一种门冬氨酸鸟氨酸杂质的分析检测方法，将配制鸟氨酰胺浓度为1～200μg的溶液注入以烷基键合硅胶为填充剂的高效液相色谱柱中，用含有离子对试剂的无机盐水溶液与色谱纯有机溶剂组成的流动相冲洗分离，再用波长为190～250nm的紫外光分析检测。本发明的方法可用于分析检测鸟氨酰胺、或含杂质鸟氨酰胺的药物及其制剂的杂质鸟氨酰胺，通过计算分析检测结果，准确得到鸟氨酰胺的含量，该方法的分离度大、灵敏度高、准确性佳。
文档编号G01N30/02GK102288687SQ20101020475
公开日2011年12月21日 申请日期2010年6月21日 优先权日2010年6月21日
发明者王朝东, 陈蔚江 申请人:上海美悦生物科技发展有限公司, 武汉启瑞药业有限公司
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