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    一种测试气溶胶粒子红外光谱的方法

    时间:2025-05-08    作者: 管理员

    专利名称:一种测试气溶胶粒子红外光谱的方法
    技术领域
    本发明属于分析仪器吸收光谱,尤其是红外吸收光谱,能够很方便有效地测试气 溶胶粒子的物质结构、物相和原位反应过程等信息。
    背景技术:
    红外吸收光谱技术是一种最为常见的分析技术,主要用于化合物鉴定及分子结构 表征,亦可用于定量分析,被广泛应用于科学研究、工业、农业等等过程中。它的基本原理 是红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照 射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振_转能级 从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率对波数或波长的 曲线,即红外光谱。红外吸收光谱对气态、液态和固态样品均可进行红外光谱测定。气体样品是在气 体池中进行测定的,先把气体池中的空气抽掉,然后注入被测气体进行测谱。测定液体样品 时,使用液体池,常用的为可拆卸池,即将样品直接滴于两块盐片之间,形成液体毛细薄膜 (液膜法)进行测定,对于某些吸收很强的液体试样,需用溶剂配成浓度较低的溶液再滴入 液体池中测定。对于固体样品,主要采用压片法、糊状法和薄膜法。压片法指把固体样品放 在玛瑙研体中研细,加入磨细干燥的碱金属卤化物(多用KBr)粉末,混合均勻后,加入压模 内,在压片机上边抽真空边加压,制成透明片子进行测定。糊状法指将固体样品研成细末, 与糊剂(如液体石蜡油)混合成糊状,然后夹在两窗片之间进行测定。薄膜法把固体样品 制成薄膜来测定,薄膜的制备有两种一种是直接将样品放在盐窗上加热,熔融样品涂成薄 膜,另一种是先把样品溶于挥发性溶剂中制成溶液,然后滴在盐片上,待溶剂挥发后,样品 遗留在盐片上而形成薄膜。目前基于红外光谱对气溶胶粒子的研究的制样方法主要有以下2类收集气溶胶 粒子利用固体压片法进行研究;气溶胶束进样法。利用固体压片法的缺点是需要收集大量 的气溶胶粒子,且通过研磨会破坏气溶胶粒子的本来形态。气溶胶束进样法能够原位研究 气溶胶粒子的相关属性,但其缺点是得到的光谱质量不高,不能有效原位跟踪气溶胶粒子 随时间变化的相关信息。

    发明内容
    为解决上述问题,本发明提供了一种测试气溶胶粒子的方法,该方法是在红外光 谱仪的样品区使用光学长程池(或者称光学共振长程池、光学谐振腔),该光学长程池包含 两个镜面,通过将气溶胶粒子沉积到长程池的镜面,红外光在两个镜面之间来回多次反射, 穿过沉积在光学长程池两个镜面上的气溶胶粒子射出,经过检测射出红外光从而获得高质 量的气溶胶粒子的红外吸收光谱。优选地,上述方法还能够达到原位跟踪目标粒子随时间变化的相关信息。优选地,两个镜面是完全相同的中心带小孔的凹面镜,凹面相对。
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    优选地,气溶胶粒子为纳米气溶胶粒子。当使用上述方法进行气溶胶粒子测试的时候,气溶胶粒子被沉积到两个镜面所采 用的方法为spray-dry喷雾法。优选地,上述方法中,光学长程池位于红外光源(IR光源)和信号探测区之间。信 号探测区主要由收集红外光信号的光学系统、红外光探测器(MCT)和计算机等组成。优选地,两个镜面为高反射率的金膜反射镜,反射率大于99.9%。优选地,两个镜子的设置参数如下两个镜子的距离为60-80mm,焦距为20_30mm,凹面镜的直径为30_50mm,光线出入 孔径为2-4_,光束束腰尺寸(Beam waist)为10_20mm。两个镜面的参数的设置的调整要满足入射光和出射光完全对称,获得最有效的IR 光出射的状态。优选地,两个镜子的距离优选为70. 7mm,焦距优选为25mm,凹面镜的直径优选为 40mm,光线出入孔径优选为3mm,光束束腰尺寸优选为15mm。上述方法能够原位检测气溶胶粒子的物相信息,结构信息,反应信息等等。本发明提供了一种红外光谱仪,该光谱仪由IR光源、样品区和信号探测区三部分 组成,其中信号探测区主要由收集IR信号的光学系统、红外光探测器(MCT)和计算机等组 成,样品区采用能够沉积气溶胶粒子样品的光学长程池,该光学长程池包含两个镜面,两个 镜子的设置参数如下两个镜子的距离为60-80mm,焦距为20_30mm,凹面镜的直径为30_50mm,光线出入 孔径为2-4mm,光束束腰尺寸为10_20mm,两个镜面的设置参数的调整要满足入射光和出射 光完全对称,获得最有效的红外光出射的状态。优选地,两个镜子的距离为70. 7mm,焦距为25mm,凹面镜的直径为40mm,光线出入 孔径为3mm,光束束腰尺寸为15mm。上述光学长程池实际上是一个由2个完全相同的中心带小孔的凹面镜构成的光 学谐振系统,如图2所示。对于以入射角Ω in和入射光斑半径yin的入射光束来说,入射 光和出射光存在以下的线性关系(其中Ωη为出射角,yn为出射半径,η为在光学长程池 里的反射次数)
    权利要求
    一种测试气溶胶粒子的方法,该方法是在红外光谱仪的样品区使用光学长程池,该光学长程池包含两个镜面,通过将气溶胶粒子沉积到长程池的镜面,红外光在两个镜面之间来回多次反射,穿过沉积在光学长程池两个镜面上的气溶胶粒子射出,经过检测射出红外光从而获得高质量的气溶胶粒子的红外吸收光谱。
    2.根据权利要求1所述的方法,其中两个镜面是完全相同的中心带小孔的凹面镜,凹 面相对。
    3.根据权利要求1-2任一项所述的方法,其中气溶胶粒子为纳米气溶胶粒子。
    4.根据权利要求2所述的方法,气溶胶粒子被沉积到两个镜面所采用的方法为 spray-dry 喷雾法。
    5.根据权利要求1所述的方法,其中光学长程池位于红外光源和信号探测区之间。
    6.根据权利要求1所述的方法,其中两个镜面为高反射率的金膜反射镜,反射率大于 99. 9%。
    7.根据权利要求6所述的方法,其中两个镜子的设置参数如下两个镜子的距离为60-80mm,焦距为20_30mm,凹面镜的直径为30_50mm,光线出入孔径 为2-4mm,光束束腰尺寸为10_20mm,两个镜面的设置参数的调整要满足入射光和出射光完 全对称,获得最有效的红外光出射的状态。
    8.根据权利要求7所述的方法,其中两个镜子的距离为70.7mm,焦距为25mm,凹面镜的 直径为40mm,光线出入孔径为3mm,光束束腰尺寸为15mm。
    9.一种红外光谱仪,该光谱仪由IR光源、样品区和信号探测区三部分组成,其中信号 探测区包含收集IR信号的光学系统、红外光探测器(MCT)和计算机部分,样品区采用能够 沉积气溶胶粒子样品的光学长程池,该光学长程池包含两个镜面,两个镜子的设置参数如 下两个镜子的距离为60-80mm,焦距为20_30mm,凹面镜的直径为30_50mm,光线出入孔径 为2-4mm,光束束腰尺寸为10_20mm,两个镜面的设置参数的调整要满足入射光和出射光完 全对称,获得最有效的红外光出射的状态。
    10.根据权利要求9所述的光谱仪,其中两个镜子的距离为70.7mm,焦距为25mm,凹面 镜的直径为40mm,光线出入孔径为3mm,光束束腰尺寸为15mm。
    全文摘要
    本发明涉及一种测试气溶胶粒子红外光谱的方法,该方法是在红外光谱仪的样品区使用光学共振长程池,该长程池包含两个镜面,通过将气溶胶粒子沉积到长程池的镜面,红外光在两个镜面之间来回多次反射,穿过沉积在光学长程池两个镜面上的气溶胶粒子射出,经过检测射出红外光从而获得高质量的气溶胶粒子的红外吸收光谱。该方法适用范围是在大气环境和科研、工业实践过程中气溶胶粒子表征和相关属性的研究,是一种有效的气溶胶粒子的分析手段。
    文档编号G01N21/35GK101949837SQ20101026763
    公开日2011年1月19日 申请日期2010年8月31日 优先权日2010年8月31日
    发明者裴克梅 申请人:浙江理工大学

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