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专利名称：一种定性检测空气中二氧化硫的方法
技术领域：
本发明涉及空气中二氧化硫(SO2)的定性分析检测，是一种使用离子迁移谱仪检测SO2的方法。这种方法可以实现对SO2的快速检测，同时也拓宽了离子迁移谱仪能够检测化合物的种类。
背景技术：
SO2是一种重要的大气环境污染物。它主要来自含硫煤、石油和天然气的燃烧，以及矿物开采过程中气体的释放。此外，火山活动等一些自然过程也排放一定量的SO2气体。SO2对人的眼、鼻、咽喉、肺等器官具有强烈的刺激性；能引起黏膜炎、嗅觉和味觉障碍，倦怠无力等慢性疾患。另外，它最突出的环境特性是能在大气中氧化最终形成硫酸和硫酸盐，是酸雨和化学烟雾的成因之一。因此，对SO2的快速灵敏检测也就显得至关重要。可用于此目的的技术为离子迁移谱技术，在本领域中缩写为IMS;相同的缩写也用于实施该技术的仪器，在这种情况下表示“离子迁移谱仪”。离子迁移谱技术作为一种气相分析方法，具有灵敏度高，响应速度快，价格低廉，使用方便等优点，非常适合于气体样品的实时在线分析。在适当的操作条件下，该仪器可以检测到其中介质中以微微克(pg，即10_12克)数量级的量或以万亿份之一份(ppt，相当于每IO12样品的气体分子中一个被分析物质的分子)量级的浓度存在的气体或蒸汽物质。MS仪器主要由离子源、反应区、离子门、迁移区和离子接收与检测系统组成。离子源是离子迁移谱仪中“试剂离子”形成的地方，这些试剂离子被引入到反应区中与待分析样品发生分子离子反应，生成产物离子。所述反应区利用离子门与迁移区分开，所述离子门上保持在适当电势时，阻止在反应区产生的离子进入到迁移区。当离子门的电势被取消时，可以允许部分离子进入迁移区，此时为分析的“时间零点”。所述的分离区包括一系列的电极，这些电极产生电场，从而将离子从反应区带到离子接收和检测系统。该区域保持在大气压条件下，在该区域中存在与离子运动方向相反的气流，该气流在本领域中定义为“漂气”，是非常纯净的气体。离子的运动速度取决于电场和气体介质中相同离子的迁移率，从而不同的离子花费不同的时间通过迁移区并到达离子接收和检测系统。从时间零点至到达离子接收和检测系统的时间成为“飞行时间”。所述离子被离子接收和检测系统接收并检测，最终在谱图中作为飞行时间的函数给出对应离子的峰；已知测试条件，通过确定该时间就有可能确定分析目标物质的存在，而应用适当算法计算峰面积就可能计算相应物质的浓度。

发明内容
本发明将提供一种使用离子迁移谱仪定性检测空气践二氧化硫(SO2)的方法。该离子迁移谱仪装配有在大气压条件下能够产生试剂离子CV(H2O)n的离子源，利用该试剂与SO2之间的0_离子转移反应来对SO2进行电离和检测。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:—种定性检测空气中二氧化硫的方法，使用离子迁移谱仪对SO2进行检测，其特征在于:应用在大气压条件下能够产生试剂离子03_(H20)n的离子源作为离子迁移谱仪器的离子源。样品气体为混有SO2的空气，并且在离子迁移谱仪器的迁移区使用洁净空气作为
VtK Vj O离子迁移谱仪中通入的漂气流量与样品气体流量之间的体积比大于等于I。其中所述体积比在2-5之间。所述空气为大气经过活性炭、硅胶和分子筛中一种或者二种以上过滤后的洁净空气。其中洁净空气的湿度为IOppmv以下。所述能够产生试剂离子03_(H20)n的离子源为紫外光光电发射离子源、电晕放电或辉光放电等离子源。本发明的优点是:该方法便携，可以实现对SO2的快速高灵敏检测。该方法的检测灵敏度可以达到ppt量级。下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明:


:图1、紫外光光电发射离子源离子迁移谱仪示意图；图2、离子迁移谱仪在洁净空气中的试剂离子谱图(a)以及使用该仪器检测IOppbv SO2 时的谱图(b)；
具体实施方式
:本发明利用了离子迁移谱仪来检测SO2，具体装置见图1。其主要包括一下几个部分:紫外光光电发射离子源1、离子迁移管、以及离子接收和检测系统3、样品气入口 4、漂气入口 5以及尾气出口 6 ;其中紫外光光电发射离子源I包括10.6eV VUV灯1_1、金属栅网1-2和绝缘支撑体1-3 ;离子迁移管2包括反应区2-1、离子门2-2以及迁移区2_3。当工作时，在离子迁移谱仪的尾气入口 5通经过活性炭、硅胶以及分子筛过滤的洁净空气，在样品气入口通SO2与洁净空气混合的样品气，其中漂气的流速为样品气流速的I倍以上。紫外光光电发射离子源中产生负试剂离子入到反应区中，与经样品气入口进入到反应区中的SO2反应最终生成S05_(H20)n离子，该离子在离子门脉冲的控制下，进入迁移区并在迁移的过程中与其他离子分开并最终被离子接收和检测系统接收和检测。实施例1图2给出了实验谱图对本发明给与说明。实验条件为:迁移管长度为8.8cm，迁移电场强度为242.5V/cm，离子门开门时间为0.2ms，周期为100ms，漂气均为经硅胶、活性炭和分子筛处理的洁净空气，其中水汽含量低于lOppmv。漂气流速400sccm,样品气流速50sccm。实验时迁移管的温度为30.5°C。样品气为大气。图2给出了离子迁移谱仪在样品气体中不含有SO2的迁移谱图(a)以及样品气体中含有IOppbv 302时的谱图(b)。从图中可以看出，在样品气中没有502时，离子迁移谱仪得到的谱图中只能观察到试剂离子的峰，迁移时间为12.78ms的峰。在样品气中含有IOppbv302时，离子迁移谱仪得到的谱图中既可以观察到试剂离子的峰，迁移时间为12.78ms的峰，同时可以观察到SO2的离子峰，迁移时间为14.32ms的峰。
权利要求
1.一种定性检测空气中二氧化硫的方法，使用离子迁移谱仪对302进行检测，其特征在于: 应用在大气压条件下能够产生试剂离子CV(H2O)n的离子源作为离子迁移谱仪器的离子源。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:样品气体为混有SO2的空气，并且在离子迁移谱仪器的迁移区使用洁净空气作为漂气。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:离子迁移谱仪中通入的漂气流量与样品气体流量之间的体积比大于等于I。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于:其中所述体积比在2-5之间。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述空气为大气经过活性炭、硅胶和分子筛中一种或者二种以上过滤后的洁净空气。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于:其中洁净空气的湿度为IOppmv以下。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述能够产生试剂离子03_(H20)n的离子源为紫外光光电发射离子源、电晕放电或辉光放电等离子源。
全文摘要
本发明公开一种定性检测二氧化硫(SO2)的方法，具体地说是使用离子迁移谱仪对SO2进行检测的方法。该方法可以实现对SO2的高灵敏检测。
文档编号G01N27/62GK103163207SQ20121002724
公开日2013年6月19日 申请日期2012年2月8日 优先权日2011年12月19日
发明者李海洋, 陈创, 杜永斋, 程沙沙, 王卫国 申请人:中国科学院大连化学物理研究所