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专利名称：光度法测定普通钢低合金钢中硅量的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种光度法测定钢铁中硅量的新工艺，特别是光度法测定普通钢低合金钢中硅量的工艺。
背景技术：
目前，光度法测定钢铁中的硅量，要借助标准样品来实现，而且光度法测定硅量是建立在测定溶液中单分子硅酸的量，钢铁试样经稀酸分解后，再氧化处理，使其硅全部氧化成单分子硅酸，在一定酸度条件下发色测定。试验后剩余的标准溶液一定是酸性，由于单分子硅酸在酸性溶液中极不稳定，在一定时间内易聚合成多分子硅酸，如再作用，测定结果随时间推移愈来愈低，一般作为废液倒掉。

发明内容
本发明的目的即在于克服现有技术的缺点，提供一种其测定结果有良好的重现性，以及较高的准确度和精密度的光度法测定普通钢低合金钢中硅量的工艺，该工艺采用低酸度溶液，降低硅酸的浓度实施保存，能有效防止单分子硅酸的聚合，使标准溶液在一定时间范围内随时再次甚至多次使用，其检测数值保持不变。
本发明的目的通过以下技术方案来实现光度法测定普通钢低合金钢中硅量的工艺，它包括以下步骤(1)取7个不同含硅量的标准样品，分别称取0.5g于对应的7个100ml钢铁量瓶中，分别加入(1+3)硝酸溶液25ml，低温加热分解后，加入15％过硫酸铵溶液10ml，继续煮沸至溶液冒大气泡，取下，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀备用；(2)分别移取上述标准溶液3.0ml于5组100ml锥形瓶中，各加入混合酸溶液30ml，摇匀；(3)取一组7个不同标准溶液分别加入5％钼酸铵溶液5ml，摇匀，放置12～15分钟或沸水浴30秒，再加入5％草酸溶液10ml，摇匀，立刻加入6％硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀；(4)在波长670mm处，用0.5～2.0cm比色皿，以水为空白参照测定其吸光值，最后，画标准曲线或直接采用平均系数值计算，得到硅量测定值。
本发明所述的光度法测定普通钢低合金钢中硅量的工艺，采用低酸度溶液，降低硅酸的浓度实施保存，能有效防止单分子硅酸的聚合，使标准溶液在一定时间范围内随时再次甚至多次使用，其检测数值保持不变，测定结果重现性良好、准确度和精密度高，测定溶液可以多次使用，有效地节省分析时间，降低试验成本。
具体实施例方式
光度法测定普通钢低合金钢中硅量的工艺，它包括以下步骤(1)取7个不同含硅量的标准样品，分别称取0.5g于对应的7个100ml钢铁量瓶中，分别加入(1+3)硝酸溶液25ml，低温加热分解后，加入15％过硫酸铵溶液10ml，继续煮沸至溶液冒大气泡，取下，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀备用；(2)分别移取上述标准溶液3.0ml于5组100ml锥形瓶中，各加入混合酸溶液30ml，摇匀；(3)取一组7个不同标准溶液分别加入5％钼酸铵溶液5ml，摇匀，放置12～15分钟或沸水浴30秒，再加入5％草酸溶液10ml，摇匀，立刻加入6％硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀；(4)在波长670mm处，用0.5～2.0cm比色皿，以水为空白参照测定其吸光值，最后，画标准曲线或直接采用平均系数值计算，得到硅量测定值。
为了验证本发明所述的光度法测定普通钢低合金钢中硅量的工艺中配制的标准测定溶液可以在一定时间范围内随时再次甚至多次使用，每周同一天按步骤(3)、(4)相同的方法分别测定一组，并计算出硅量值，下表即为经十周分别测定的硅量值及标准样品的标准值结果硅量值及标准样品的标准值结果对比表 从上表可以看出，本发明使用同一测定溶液测试十周后，测试数据稳定，测定结果有良好的重现性，以及较高的准确度和精密度，符合GB223-89允许偏差要求。
权利要求
1.光度法测定普通钢低合金钢中硅量的工艺，其特征在于，它包括以下步骤(1)取7个不同含硅量的标准样品，分别称取0.5g于对应的7个100ml钢铁量瓶中，分别加入(1+3)硝酸溶液25ml，低温加热分解后，加入15％过硫酸铵溶液10ml，继续煮沸至溶液冒大气泡，取下，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀备用；(2)分别移取上述标准溶液3.0ml于5组100ml锥形瓶中，各加入混合酸溶液30ml，摇匀；(3)取一组7个不同标准溶液分别加入5％钼酸铵溶液5ml，摇匀，放置12～15分钟或沸水浴30秒，再加入5％草酸溶液10ml，摇匀，立刻加入6％硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀；(4)在波长670mm处，用0.5～2.0cm比色皿，以水为空白参照测定其吸光值，画标准曲线或直接采用平均系数值计算，得到硅量测定值。
全文摘要
本发明公开了光度法测定普通钢低合金钢中硅量的工艺，该工艺将被测试样经硝酸溶液分解，过硫酸铵氧化处理，在一定酸度条件下，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，然后，在草酸存在并破坏铁钼黄下，用硫酸亚铁铵还原杂多酸为硅钼蓝，再测定其吸光值。本发明采用低酸度溶液，降低硅酸的浓度实施保存，能有效防止单分子硅酸的聚合，使标准溶液在一定时间范围内随时再次甚至多次使用，其检测数值保持不变，具有测定结果重现性良好、准确度和精密度高、测定溶液可以多次使用、节省分析时间，降低试验成本等优点。
文档编号G01N1/28GK1904589SQ20061002153
公开日2007年1月31日 申请日期2006年8月4日 优先权日2006年8月4日
发明者喻伦友 申请人:四川东风电机厂有限公司