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专利名称：粘弹性测定装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及动态粘弾性測定装置，其目的是数据表示真值的所谓准确度的提高。
背景技术：
动态粘弾性測定装置(以下称为DMA)是通过对样本施加经时变化(振动)的应变或应力并测定由此产生的该样本的应变或应カ来分析样本的力学性质的装置。大多数的这种装置存在这样的问题将作为测定对象的样本固定在保持部件上，在測定该样本的温度依存性时，即使存在热膨胀，由于保持部件的固定カ更强，导致样本自身弯曲等。因此，已知有由保持样本两端的两个样本保持部件构成的粘弾性装置，所述样本两端不在施加应カ 或者应变的方向上移动，并且，由于样本保持部件的弹性变形，能够在连结样本两端的方向上进行伸缩移动(參照专利文献I)。在上述专利文献I所示的技术中，不是在所有方向上固定样本两端，而是由保持样本两端的分别独立的两个样本保持部件构成，所以能够在连结样本两端的方向上移动，即使是具有温度依存性的样本，也不会妨碍由于温度变化而引起的该方向上的变形，没有破坏计算复数弹性模量时的样本形状的前提(是长方体或圆柱)，能够获得精度良好的计算結果。在具体的弹性模量測定中，来自正弦波发生器的正弦波经由放大器传递至カ发生器,通过检测棒对样本产生与样本面大致垂直方向的应カ。该应カ与样本所产生的应变ー起由固定在该检测棒的一部分上的检测器检测。根据该应力与应变的相关性，可算出复数弹性模量。在计算该复数弹性模量时，样本形状为长方体或圆柱状是前提，且对于计算精度而言是重要的因素。这里，在测定时利用为了调整温度条件而配备的加热源来进行加热调整。该热通过样本、两个样本保持部件、弹性臂的一部分、样本把持用夹具以及检测棒的一部分传导至样本，结果，样本产生热膨胀。由此，如上所述，在精度良好的复数弹性模量的计算时，仅在连结样本两端的方向上出现样本的热膨胀，需要抑制与该方向垂直的方向(测定方向)上的变形，样本保持长方体或圆柱状。专利文献I日本特开平02-045731号公报上述现有技术所示课题的目的是，在该样本两端处将样本保持部件各自分割为两个，由此通过将样本的热膨胀カ向连结该两端的方向释放，来抑制与该方向垂直的方向上的变形，结果能够提高数据的准确度。但是，在高分子材料等样本膨胀的刚性小于连结样本两端的方向的弹性臂的刚性时，样本保持部件之间有时不会扩大与样本的膨胀量相应的量，不能提高数据准确度。尤其，如图6所示，在超过玻璃转移温度Tg的区域中样本的热膨胀不连续地变大并且发生软化，使样本的刚性降低，因此弹性臂的刚性相对变大，弾性臂不会在样本膨胀方向上扩大与吸收样本热膨胀的量相应的量。结果，不能释放连结样本两端的方向上的热膨胀，由此样本不再保持长方体状或圆柱状等形状，引起如图5 (a)所示样本压曲、或者如图5(b)所示在样本保持部件与夹具之间样本弯曲等不期望的变形，从而难以测定原本的弹性模量，使数据的准确度变差。

发明内容
因此，本发明为了解决上述问题，仅降低连结样本两端的方向上的刚性使弹性臂容易在该方向上弹性变形，而且在该弹性臂的一部分上设置规定形状的细部，以避免样本的測定方向上的刚性降低。这样，样本不易发生不期望的变形，因此测定本身的正确性得到提高，而且也没有破坏此后计算步骤中的前提(样本形状是长方体或圆柱状)，使结果的准确度提高。本发明的粘弹性测定装直的特征在于具有夹具，其在大致中央部把持样本；棒状的检测棒，其在一端保持夹具，并配置在样本的厚度方向上；力发生器或应变发生器等做功执行器，其设置在检测棒的另一端，并经由检测棒以及夹具在样本的厚度方向上对样本施加力或应变；加热源，其用于加热样本；正弦波发生器，其产生正弦波，该正弦波用于使カ发生器以正弦波状的方式产生功(力或应变)；放大器，其调整正弦波的振幅；做功量检测器，其部分地固定于检测棒，并检测所述功的做功量；振幅比较检测器，其比较做功量检测器和放大器各自的信号，输出振幅比；相位差检测器，其比较来自做功量检测器的信号与来自放大器的信号，输出相位差；框体，其收容做功量检测器以及做功执行器；检测棒支承部件，其在该框体的内部将检测棒的可动方向限定为直线，并弹性地保持；以及样本保持部件，其具有样本保持件，该样本保持件在厚度方向上保持所述样本的两端，其中，该样本保持件具有一端固定于框体的一部分、另一端被分割为2个以上的多个弹性臂，分割的多个弹性臂在其一部分上形成有细部，抑制该样本在与连结上述样本两端的方向垂直的方向上变形。这样，在由于热膨胀等使被保持部件固定两端的样本膨胀时，防止粘弾性測定方向上的变形，所以不会破坏复数弹性模量计算时的样本形状的前提(长方体或圆柱)，而且在测定本身中能够获得更接近真值的结果，能够算出更高精度的复数弹性模量。另外，在本发明中，使弹性臂分割为2个或者4个来减弱每ー个弹性臂的反作用力，并且，必要的功能是通过多个臂的协作来保证的。这样，容易使弹性臂相对于样本变形而进行变形，从而能够降低对测定的影响。另外，在本发明的粘弾性測定装置中，关于弹性臂的刚性，考虑了超过玻璃转移点或者软化温度的温度区域的样本弹性模量降低的情況，而设定其弹性模量。这样，相对于超过玻璃转移点或者软化温度时的样本膨胀カ的急剧降低，弹性臂的变形不会成为阻力，从而能够保持测定上的准确度。另外，本发明的粘弾性測定装置可根据样本的尺寸以及热膨胀/收缩特性来变更设置在上述弹性臂的一部分上的细部尺寸。根据本发明的粘弾性測定装置，在弹性臂的一部分上设置与样本膨胀カ相应的预定细部，由此成为相对于连结样本两端的方向上的膨胀更容易弯曲的形状，由于独立的保持部件能够更有效地移动，所以即使在加热时也能够保持长方体状或者圆柱状等样本形状，在各种温度下能够降低最重要的与连结样本两端的方向垂直的測定方向上的影响。因此，没有破坏复数弹性模量计算时的样本形状的前提，不会产生测定误差，能够进行更高精 度的计算。而且，因为使用了样本保持部件以及弹性臂的弹性变形，所以构造简单，可以将样本周边设计得比较紧凑，使加热时的热膨胀、冷却时的热收缩双方具有同等的效果。另外，当样本超过玻璃转移温度时，膨胀率如图6那样不连续地变大。另ー方面，因为样本还会软化，所以弹性臂需要相对于样本的膨胀方向更容易弯曲。因此，本发明尤其是在超过玻璃转移温度的样本粘弾性測定时能够更有效地发挥作用。


图I是本发明的粘弾性測定装置的整体概要图。图2是本发明的应カ控制型粘弾性測定装置主要部分的详细图。图3中( a)是本发明的弹性臂的主视图，(b)是本发明的弾性臂的侧视图，(C)是3a-3a’的截面形状图，(d)是3b_3b’的截面形状图。图4中(a)是现有弹性臂的主视图，(b)是现有弾性臂的侧视图，(C)是4a_4a’的截面形状图。图5是对准确度造成恶劣影响的样本的变形的例子的概要图。图6是玻璃转移温度Tg前后的样本热膨胀的概要图。标号说明I做功(仕事)执行器/做功检测器；2样本部；3加热部；4电装部；5样本；6样本保持部件；7夹具；8弹性臂；9检测棒；10检测棒支承部件；11位移检测器；12力发生器；13加热源；14放大器；15正弦波发生器；16振幅比较检测器；17相位差检测器；18框体。
具体实施例方式以下，用附图来说明本发明的应カ控制型粘弾性測定装置的实施方式。图I是粘弹性測定装置整体的概要图，具备做功执行器/做功量检测器I、配置作为测定对象的样本的样本部2、用于加热的加热炉部3和进行控制及计算等的电装部4。加热炉3可上下移动，在进行伴随加热的测定时，使加热炉3升高而覆盖样本部2。图2是更具体地描述图I的图。在图2中，样本5的两端由样本保持部件6保持。上述样本保持部件6分别由一端固定于框体18上的弹性臂8弾性地保持。夹具7把持样本中央部。该夹具7被固定在检测棒9上，检测棒9由检测棒支承部件10弾性地支承，而且检测棒9的可动方向被限定为直线(一維)。另外，在检测棒9的一部分上安装有相当于做功量检测器的位移检测器11，位移检测器11检测与框体18的相对位置。此外，还在检测棒的一端固定有相当于做功执行器的力发生器12。另ー方面，出于设定样本5的温度环境的目的，在上述样本5的周围配置有加热源13。图2的正弦波发生器15产生正弦波输出，该正弦波输出被放大器14控制振幅后施加到力发生器12。放大器14的输出被发送至振幅比较检测器16和相位差检测器17。另夕卜，位移检测器11的输出被发送至振幅比较检测器16和相位差检测器17。从检测器16输出振幅比信号，从相位差检测器17输出相位差信号。众所周知，这两个信号(振幅比信号和相位差信号)是表现粘弾性特性的量，前者表示复数弹性模量的大�。�后者表示损耗正切。说明本实施例的装置在加热时的样本5周边的动作。首先，利用加热源13的热量对样本5、样本保持部件6、夹具7、弹性臂8的一部分以及检测棒9的一部分进行加热。在由于加热所引起的样本热膨胀而向两端按压样本保持部件6的同吋，弹性臂也朝样本膨胀方向进行弹性变形，移动与热膨胀量相应的量而保持样本5。因此，没有与样本5的检测棒平行方向的变形，而仅在样本5的样本膨胀方向上变形，样本5保持长方体状或圆柱状的形状。
这里，图5示出弹性臂8的刚性过高时的样本5的变形例。图5(a)是由于样本5的膨胀所产生的力使样本5压曲而将夹具7按压到样本保持部件6上方的例子。(b)是虽然夹具7与样本保持部件6的相对位置没有变化、但由于样本5的膨胀所产生的力使样本5在夹具7与样本保持部件6之间弯曲的例子。关于图5(a)以及(b)所示的样本变形，无论产生哪种，都难以进行准确的弹性測定。这样，上述样本变形是在如图4所示的样本膨胀方向的刚性较高的弹性臂的情况下产生的。图4(a)是现有粘弾性測定装置的弹性臂8的主视图，图4(b)是现有粘弹性测定装置的弹性臂8的侧视图，图4(c)是4a_4a’的剖视图。图中箭头的方向表示施力的方向，箭头的大小表示力的大小。另外，白箭头表示由于样本5的膨胀而产生的力，黑箭头表示弹性臂8弯曲所需的力。由这些图可知，弹性臂8在哪个方向上都是相同的粗度，其刚性较高，很难在样本的膨胀方向上变化，样本5的膨胀所产生的力与弹性臂8弯曲所需的カ平衡。因此，诱发图5所示的样本变形。图6是包含一般玻璃转移温度的温度区域中的样本热膨胀的概要图。L表示作为样本基准的长度，△ L表示从样本的基准值L变化的长度，T表示温度，Tg表示玻璃转移温度。由此，纵轴表示储能弹性模量。这样，当样本超过玻璃转移温度时，膨胀率不连续地变大并且储能弹性模量急速降低。或者，在软化温度固定的样本中，应该将该软化温度前后的样本弹性模量变化考虑为相同。因此，关于超过玻璃点移转或者软化温度的温度区域的样本膨胀，因为其カ非常低，所以还考虑了使作为弹性臂刚性的弹性模量充分降低并设定为多值。(实施例)图3是规定形状并降低样本膨胀方向的刚性的弹性臂8以及其周边部件。图3(a)是本发明的粘弾性測定装置的弹性臂8的主视图，图3(b)是本发明的粘弾性測定装置的弹性臂8的侧视图，图3(c)是3a-3a’的剖视图，图3 (d)是3b_3b’的剖视图。图中的箭头方向表不施カ的方向，箭头的大小表不カ的大小。另外，白箭头表不由于样本5的膨胀而广生的力，黑箭头表示弹性臂8弯曲所需的力。由该图(a)可知，使样本膨胀方向的弹性臂8变薄。由此，弹性臂8在样本膨胀方向上的刚性降低，弹性臂8在样本膨胀方向上更容易弯曲，弹性臂8弯曲所需的カ小于样本5的膨胀力。在本实施例中，将直径8mm的弹性臂8的两侧各削掉2mm，如图3 (c)以及(d)所示，构成仅在样本的膨胀方向上具有4mm宽度的弹性臂8。在此情况下，当利用构造分析计算求出由于变薄而引起的刚性变化作为弹簧常数时,直径8mm的弹性臂8的弹簧常数是5. 91 X 105N/m,直径8mm的弹性臂8两侧削薄2mm后的弹性臂8的弹簧常数是I. 49 X 105N/m,作为弹簧常数约降低75%。另ー方面，当假定聚甲基丙烯酸甲酯(Poly methyl methacrylate PMMA)作为样本5时,玻璃转移温度附近的弹性模量约为6X 108Pa。当根据该样本5的弹性模量与样本5的形状因子a = 3 X 10 来求出样本5的弹簧常数时，为I. 8X 106N/m。与样本5的弹簧常数相比，8mm的弹性臂8的弹簧常数为1/3左右，但与样本5的弹簧常数相比，削薄4_后的弹性臂8的弹簧常数更小，为1/10左右，由此可知能够有效地减小弹性臂的刚性。另外，在改变假定为PMMA的样本5的形状而使形状因子a = 8. 0X 10_4m时，样本、5的弹簧常数减小到大约1/4，为4. 8X 105N/m。在此情况下，8mm的弹性臂8的弹簧常数大于样本5的弹簧常数，削薄4_后的弹性臂8的弹簧常数仍然小于样本5的弹簧常数。SP，可知通过使弹性臂8变�。�即使是相同的样本，粘弾性測定装置也能够应对各种样本形状。此外，弹性臂8的宽度不限定为上述削薄后的宽度，可根据测定样本来选择表示不同刚性的弾性臂宽度。降低弾性臂刚性的结果是，即使样本5膨胀，弹性臂8也向样本膨胀方向弯曲，由此缓和样本内的应力，不易引起后述图5(a)那样的样本变形，其结果是能够减少测定误差，进行准确度高的測定。另外，如图3(b)所示，未变更与样本膨胀不相关的方向的弹性臂8的粗度，不降低与样本5的载荷方向平行的方向的刚性。另外，在本实施方式中，弹性臂8的截面形状为圆柱，但也可以是椭圆等其它圆形、或以柱形等为代表的多边形，截面形状未特别規定。只要呈现如下的效果，显然符合本 发明的技术思想，即在弾性臂对样本施加变形カ的部分构成细部，由此排除对样本的实质测定方向的影响。
权利要求
1.一种粘弹性測定装置，其特征在干，该粘弹性測定装置具有 夹具，其在大致中央部把持样本； 棒状的检测棒，其在一端保持所述夹具，并配置在所述样本的厚度方向上； 做功执行器，其设置在所述检测棒的另一端，并经由所述检测棒以及所述夹具在所述样本的厚度方向上对所述样本进行做功； 加热源，其用于加热所述样本； 正弦波发生器，其产生正弦波，该正弦波用于使所述做功执行器以正弦波状的方式产生功； 放大器，其调整所述正弦波的振幅； 做功量检测器，其部分地固定于所述检测棒，并检测所述功的做功量； 振幅比较检测器，其比较来自所述做功量检测器的信号与来自所述放大器的信号，输出振幅比； 相位差检测器，其比较来自所述做功量检测器的信号与来自所述放大器的信号，输出相位差； 框体，其收容所述做功量检测器以及所述做功执行器； 检测棒支承部件，其在该框体的内部将所述检测棒的可动方向限定为直线，并弹性地保持；以及 样本保持部件，其具有样本保持件，该样本保持件在厚度方向上保持所述样本的两端，其中，该样本保持件具有一端固定于所述框体的一部分、另一端被分割为2个以上的多个弹性臂， 分割的所述多个弹性臂在其一部分上形成有细部。
2.根据权利要求I所述的粘弾性測定装置，其中， 所述做功执行器和所述做功量检测器是 (i)在所述样本的厚度方向上施加力的力发生器和检测所述检测棒的位置的位移检测器；或者 (ii)在所述样本的厚度方向上施加应变的应变发生器和检测对该样本施加的应カ的应カ检测器。
3.根据权利要求I所述的粘弾性測定装置，其中， 所述弹性臂的弹性模量低于玻璃转移温度以上的温度区域中的所述样本的弹性模量。
4.根据权利要求I所述的粘弾性測定装置，其中， 所述弹性臂的弹性模量低于软化温度以上的温度区域中的所述样本的弹性模量。
全文摘要
本发明提供粘弹性测定装置。在粘弹性测定装置中，通过去除由于样本热膨胀而产生的压曲等不期望的样本形状变化，来防止位移检测器方向上的热膨胀所引起的变形或样本把持部件与夹具之间的样本的弯曲，并实现测定的准确度提高。在保持样本的弹性臂的一部分上设置细部以使其容易相对于样本的热膨胀力发生变形，由此有效地去除在样本热膨胀时产生的压曲等不期望的形状变化，并且对样本的载荷保持必要的刚性，由此使测定的准确度提高。
文档编号G01N3/32GK102654441SQ20121004852
公开日2012年9月5日 申请日期2012年2月28日 优先权日2011年2月28日
发明者中村敏彦, 大久保信明, 小林贤吾, 藤原宽仁 申请人:精工电子纳米科技有限公司