专利名称：一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及温差电性能测试系统，特别涉及一种一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统。
背景技术：
温差电现象发现于十九世纪初。在过去的180多年里，对温差电技术的研究和应用得到了长足的发展，但其应用领域仍受到很大限制。实践表明，温差电技术的发展获得突破的关键，在于温差电材料热电转换效率的大幅度提高，即采用具有高的无量纲优值ZT(Z为优值figure of merit，T为温度)的材料。。目前最好的商业化3维热电材料Bi2(1-x)Sb2xTe3体系的室温ZT≈1(对应Bi0.5Sb1.5Te3)。由于Z＝S2σ/κ(S为塞贝克系数，σ为电导率，κ为热导率)很难再在此基础上有大幅度提高，人们开始探索新的提高ZT的途径。最近几年的研究发现，降低材料维数，如将温差电材料制成2维纳米薄膜或1维纳米线，可大幅度提高材料的ZT值。纳米材料技术为研制具有高的热电转换效率的温差电材料开辟了又一新途径。其原因在于S、σ、κ值的大小取决于量子势阱的宽度，因而可通过降低材料的维数，因量子约束效应和界面散射引起的热导率降低来提高ZT值。
最近两年，对一维纳米线阵列结构温差电材料制备技术的研究，已引起美国等发达国家的充分重视。但由于一维纳米线阵列结构温差电材料的厚度仅有数微米至一百微米，常规的性能测试技术完全不适用。目前，这已成为制约一维纳米线阵列结构温差电材料研制的难题。一维纳米线阵列结构温差电材料性能测试的关键技术，在于如何在微米厚度的试样两侧均匀加热并保持两侧的温差恒定，以及如何在微米厚度的试样两侧测温。最近两年，这一难题一直困绕着国际温差电研究领域。
发明内容
本发明采用了液流加热以及异地测温的方法，成功地解决了上述技术难题。并依据这一原理建立了一维纳米线阵列结构温差电材料性能测试系统。
温差电材料的Seebeck效应可表示为ΔE＝αΔT(1)E为温差电材料两端产生的Seebeck电动势，ΔT为温差电材料两端的温差，α为常数，即Seebeck系数(V/K或μV/K)。
按照(1)式，在待测试样的两侧施加不同的温度T2和T1，并保持其间的温差恒定在ΔT＝T2-T1，测定待测试样两侧的电压，该电压即为试样在T2-T1的温差下产生的Seebeck电动势ΔE。在适当的温差范围内，通过测定一系列温差下的Seebeck电动势，依据(1)式的线性关系，即可求出Seebeck系数α。
当维持试样两端温度相同时，可测得试样在某一确定温度下的电阻。在试样面积、纳米线密度及纳米线长度恒定时，可由测得的电阻计算出纳米线的电阻率。
本发明的一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统技术是这样实现的测试系统主要包括三大部分1)水溶液加热、测温及温控系统；2)液流循环系统；3)试样卡具系统。测试系统由盛水槽1、铂热电偶10、精密温控表3、双向可控硅4、水泵2、高精度数字电表7、试样卡具8、电加热圈9、风扇5构成。
利用本测试系统，分别对一维纳米线阵列P型和N型温差电材料进行了性能测试，结果示于图8、9。所测试的纳米线阵列温差电材料的厚度为50微米，纳米线直径约50纳米。可以看出，测试所得的Seebeck电动势/ΔE与温差/ΔT之间具有很好的线性关系，证明本测试系统具有良好的测试精度。由图8和图9计算得到的Seebeck系数分别为-1.2mV/K和94μV/K。
本测试系统是针对厚度在微米量级的温差电材料的热电性能测试而专门设计的，它即可用于对一维纳米线阵列结构温差电材料的性能测试，也可用于对薄膜温差电材料的性能测试。
实验表明，该系统性能稳定，精度高，可胜任对一维纳米线阵列结构热电材料的性能测试。
图1测试系统的外观；图2测试系统的内部布局俯视平面图；图3测试系统的水流加热循环示意图；图4测试系统的电路示意图；图5试样卡具总体结构图；图6卡具A部分的剖视图；图A1卡具是A部分的右侧视图；图A2卡具A部分的左侧视图；图7卡具B部分的剖视B1卡具B部分的左侧视图；图8一维纳米线阵列P型温差电材料45℃时的Seebeck电动势与温差的关系曲线；图9一维纳米线阵列N型温差电材料33℃时的Seebeck电动势与温差的关系曲线。
具体实施例方式
根据本发明技术，已经制作了具体的测试系统，如图1为测试系统的外观照片，图2为测试系统的内部布局俯视平面图，图3为测试系统的水流加热循环示意图，图4为测试系统的电路示意图，下面结合附图对本技术作进一步的详细描述。如图3、图4所示在水溶液加热、测温及温控系统由盛水槽1、铂热电偶10、精密温控表3、双向可控硅4、电加热圈9、风扇5等构成。水溶液处于盛水槽内，在固定于盛水槽1外的电加热圈9的作用下，盛水槽内的水溶液被加热。水溶液的温度由位于其中的铂热电偶10测量，温度值显示于精密温控表3上。电加热圈9的接通或断开由精密温控表3和双向可控硅4联合控制，以保证水溶液被加热、且水温被恒定在精密温控表上的设定值。位于电加热圈后部的风扇5用于调节系统内部的空气流通，可根据需要接通或断开，以便更好地控制对盛水槽内水溶液的加热或冷却。本系统对水溶液的加热、控温精度高于±0.1℃。
在液流循环系统由水泵2、水溶液输送管道、水流控制开关11等构成。处于盛水槽内1的水溶液在水泵2的作用下，被强制输送到与盛水槽相连的水管中，并顺着与式样卡具系统8的进水口6相连的水管流向试样卡具系统。进入卡具的水流15将直接冲向待测试样14表面，随后又在水泵的作用下被输送到与卡具出水口相连的管道中，并顺着与盛水槽相连的管道返回盛水槽。经过上述过程，实现水溶液在试样和盛水槽之间的循环。
在试样卡具系统由如图5设计的A、B两部分通过罗纹12连接而成，其中设计有通向试样和离开试样的水溶液循环通道以及放置试样的定位槽。试样位于A、B两部分中间部位的定位槽内。分别处于两个盛水槽内的不同水温的水溶液在水泵作用下，分别经与试样卡具系统的两个进水口相连的输水管进入卡具的A、B两部分，并分别冲击到试样的两个表面。之后，两股水流又在水泵的作用下，分别沿着与试样卡具系统的出水口相连的输水管道返回盛水槽中。上述水流15按如图5的方向循环将持续进行，直至在此温度下的性能测试结束。
图4中有五个分电源开关，一个总电源开关。总电源开关16控制整个系统电路的通断，电源总开关与温控开关17、水泵开关18、两个风扇开关19这四个分开关相联。
测试系统的两个加热、测温及控温装置采用并联方法连接，设有一个温控分开关17。因为温控表3与双向可控硅4、铂热电偶10和电加热圈9相连，温控表上的连线较多，也最容易出问题。当系统出现问题时，采用这样的并联方式可以更容易地查出问题所在。
图4中的二个水泵的电路采用并联方式，公用一个开关，构成水泵开关18，这样更便于控制水泵的开与断。
两个风扇各设计有一个开关19，也与总开关并联，以利于加热时可独立地控制其开与断，有利于更好地控制温度。
由于整个系统的设计是运用水流的循环来加热试样，而且是利用循环水流对试样两端的不断冲击，使试样两边的温度保持恒定。在综合考虑了诸多影响因素后，试样卡具设计为图5的结构。该卡具由A，B两部分构成，图6为A部分的局部视图，包括正面剖视图、右侧视图、左侧视图；图7为B部分的局部视图，包括B部分的正面剖视图、左侧视图。
测试时，待测试样就放置在位于卡具A部分和B部分中间的、安放有密封垫片13的试样槽内。卡具A部分和卡具B部分的内螺纹经过特殊加工，每个内表面只有一半螺纹，且被分为相间的二部份。A部分和B部分的螺纹相互对应，使用时将卡具A部分和卡具B部分的螺纹错开相互嵌入后拧紧就可保证A、B两部分卡在一起。A、B两部分都分别开有两个长的圆柱形孔，且两个孔都在接近端面处汇合成一个孔。这样的设计，可使水流从一个孔进入并冲击到试样表面，之后在水压的作用下，水流从另一个孔流出，再经循环路线流回盛水槽。具体测试为1.试片的加热与测温要保证对微米厚度的待测试片两个端面的均匀加热，常规的电阻丝加热方法已不适用。由于所测试样的加热温度范围不超过100℃，因此应采用一种与传统的热电测试系统完全不同的加热方式，即采用恒温水流循环加热的方式实现对试片的加热，亦即使两股分别恒定在T2和T1不同温度的水流在强制循环作用下分别冲击待测试样的两个端面，与此同时利用水流的强制作用，在待测试样的两个端面维持一恒定的温差ΔT＝T2-T1。
要测定微米量级厚度薄片状试样两侧的温度，常规的温度计和热电偶直接贴近测量的方法会造成很大误差。本设计采用恒温水流循环实现对待测试样两个端面的加热，由于水流的温度与待测试样端面温度相同，这样就将对薄片状试样的加热、恒温及测温问题转变成对水流的加热、恒温和测温，有利于保证加热、恒温及测温精度。2.液流的加热与控温测试系统的水流加热循环系统由水槽、加热圈、温控表、双向可控硅、铂热电偶、水泵、风扇等组成。
水泵用于实现系统内液流的循环，并保证盛水槽内水温的均匀。为降低加热圈对水流加热过程的过热现象，加热圈的功率选为150W。测试系统温度的设定，测温以及温度的控制由精密温控表、双向可控硅和铂热电偶组成的温控系统自动完成。测试系统后盖与加热圈相对位置上还分别按装有两个风扇，用于在需要时增加空气流通，减少热惯性，缩短测试时间3.电动势的测量采用美国吉时利仪器公司生产的KEITHLEY2000高精度六位半(6-1/2)数字多用表7，测量试样两侧在ΔT温差下产生的电动势。测量时只需将数字多用表的两个探针与待测试样两端引出的导线相连，即可方便地测出试样两端的Seebeck电动势ΔE以及电阻。
权利要求
1.一种一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统，其特征为主要包括三大部分1)水溶液加热、测温及温控系统；2)液流循环系统；3)试样卡具系统。
2.按照权利要求1所述的一种一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统，其特征为由盛水槽(1)、铂热电偶(10)、精密温控表(3)、双向可控硅(4)、水泵(2)、高精度数字电表(7)、试样卡具(8)、电加热圈(9)、风扇(5)构成。
3.按照权利要求1所述的一种一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统，其特征为所述的水溶液加热、测温及温控系统是由盛水槽(1)、铂热电偶(10)、精密温控表(3)、双向可控硅(4)、电加热圈(9)、风扇(5)等构成；水溶液处于盛水槽内，在固定于盛水槽外的电加热圈的作用下，盛水槽内的水溶液被加热；水溶液的温度由位于其中的铂热电偶测量，温度值显示于精密温控表上；电加热圈的接通或断开由精密温控表和双向可控硅联合控制，以保证水溶液被加热、且水温被恒定在精密温控表上的设定值；位于电加热圈后部的风扇用于调节系统内部的空气流通，可根据需要接通或断开，以便更好地控制对盛水槽内水溶液的加热或冷却。
4.按照权利要求1所述的一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统，其特征为所述的液流循环系统由水泵(2)、水溶液输送管道、水流控制开关(11)等构成；处于盛水槽内的水溶液在水泵的作用下，被强制输送到与盛水槽相连的水管中，并顺着与式样卡具系统(8)的进水口(6)相连的水管流向试样卡具系统；进入卡具的水流将直接冲向待测试样(14)表面，随后又在水泵的作用下被输送到与卡具出水口相连的管道中，并顺着与盛水槽相连的管道返回盛水槽；经过上述过程，实现水溶液在试样和盛水槽之间的循环。
5.按照权利要求1所述的一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统，其特征为所述的试样卡具系统由A、B两部分通过罗纹(12)连接而成，其中设计有通向试样和离开试样的水溶液循环通道以及放置试样的定位槽；试样位于A、B两部分中间部位的定位槽内；分别处于两个盛水槽内的不同水温的水溶液在水泵作用下，分别经与试样卡具系统的两个进水口相连的输水管进入卡具的A、B两部分，并分别冲击到试样的两个表面之后，两股水流又在水泵的作用下，分别沿着与试样卡具系统的出水口相连的输水管道返回盛水槽中；上述水流的循环将持续进行，直至在此温度下的性能测试结束。
6.按照权利要求1所述的一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统，其特征为所述的系统中有五个分电源开关，一个总电源开关；总电源开关(16)控制整个系统电路的通断，电源总开关与温控开关(17)、水泵开关(18)、两个风扇开关(19)这四个分开关相联；测试系统的两个加热、测温及控温装置采用并联方法连接，设有一个分开关；二个水泵的电路采用并联方式，公用一个开关；两个风扇各有一个开关，采用并联方式。
7.如权利要求1所述的一种一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统，其特征为所述的卡具是由A，B两部分构成，待测试样放置在位于卡具A部分和B部分中间的、安放有密封垫片的试样槽内；卡具A部分和卡具B部分的内设置有螺纹，每个内表面只有一半螺纹，且被分为相间的二部份；A部分和B部分的螺纹相互对应，A、B两部分都分别开有两个长的圆柱形孔，且两个孔都在接近端面处汇合成一个孔。
8.如权利要求1所述的一种一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统，其特征为采用恒温水流循环加热的方式实现对试片的加热，使两股分别恒定在T2和T1不同温度的水流在强制循环作用下分别冲击待测试样的两个端面，与此同时利用水流的强制作用，在待测试样的两个端面维持一恒定的温差ΔT＝T2-T1。
9.如权利要求1所述的一种一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统，其特征为水泵用于实现系统内液流的循环，并保证盛水槽内水温的均匀；加热圈的功率选为150W；测试系统温度的设定，测温以及温度的控制由精密温控表、双向可控硅和铂热电偶组成的温控系统自动完成；测试系统后盖与加热圈相对位置上还分别设置有两个风扇，用于增加空气流通，减少热惯性，缩短测试时间。
10.如权利要求1所述的一种一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统，其特征为电动势的测量采用美国吉时利仪器公司生产的KEITHLEY2000高精度六位半(6-1/2)数字多用表，测量试样两侧在ΔT温差下产生的电动势。
全文摘要
本发明涉及温差电性能测试系统，特别涉及一种一维纳米线阵列材料温差电性能测试系统。本发明采用了液流加热以及异地测温的方法，解决了一维纳米线阵列结构温差电材料性能测试，测试系统主要包括三大部分1)水溶液加热、测温及温控系统；2)液流循环系统；3)试样卡具系统。测试系统由盛水槽1、铂热电偶10、精密温控表3、双向可控硅4、水泵2、高精度数字电表7、试样卡具8、电加热圈9、风扇5构成。该系统性能稳定，精度高，可胜任对一维纳米线阵列结构热电材料的性能测试。
文档编号G01N27/04GK1395092SQ02125378
公开日2003年2月5日 申请日期2002年7月30日 优先权日2002年7月30日
发明者王为, 张建中, 郭鹤桐, 曹辉 申请人:天津大学
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