专利名称：风湿马钱片新的治疗用途及质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种药物的制备工艺，新的治疗用途及质量控制方法，特别是涉及风湿马钱片新的治疗用 途及质量控制方法。
背景技术：
风湿马钱片属部颁标准第八册收载品种，处方组成为马钱子(制)313g僵蚕(炒)38g乳香(炒)38g 没药(炒)38g全蝎38g牛膝38g苍术38g麻黄38g甘草38g;制法是马钱子、全蝎、乳香、没药 和僵蚕粉碎成细粉；麻黄、苍术分别照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录17页)，用70%乙醇作溶剂， 进行渗漉，收集漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏；甘草和牛膝加水煎煮三次，每次1 2小时，滤过，合并 滤液；浓縮成稠膏。合并上述稠膏，加入马钱子等细粉，混匀，制粒，干燥，压制成2000片，片心重O. 17g， 包糖衣，即得。标准收载的功能主治祛风，除湿，镇痛。用于风湿性关节炎，类风湿，坐骨神经痛。存 在由于马钱子中士的宁的含量波动范围大，以处方量投料难以保证成品中士的宁符合标准规定；渗漉法生 产时间长，药液易变质，质量控制标准缺乏定性和精确的检测方法等问题。
发明内容
本发明的目的是提出风湿马钱片的新的制备方法、治疗用途和质量控制方法，提出合理的生产工艺， 提高药材有效成分的提出量，以提高药物的利用率，同时提出在颈椎间盘和腰椎间盘突出症、骨质增生、 股骨头坏死方面的新治疗作用和质量控制方法。
本发明由以下技术内容构成
将配比为马钱子粉150g僵蚕(炒)19g乳香(炒)19g没药(炒)19g全蝎19g牛膝19g苍术19g麻 黄19g甘草19g的药材组合与药学可以接受的辅料经过热回流提取，浓縮，浸膏干燥，粉碎，制粒，制 丸，胶囊填充，压片等必要工序制成颗粒，泡腾颗粒，普通片，咀嚼片，泡腾片，胶囊，软胶囊，丸等药
学可接受剂型。
由于原标准马钱子(制)用量为每片0. 1565g，最大服用量为每日4片，折合马钱子(制)用量为0. 626g， 超出了药典每日用量0.3 0.6g的规定，因此将原处方的马钱子(制)变更为投料士的宁含量比较精确的 马钱子粉，并调整处方用量为每1000片(或粒等制剂单位)150g。
本发明的制备方法为除马钱子粉外、全蝎、乳香、没药和僵蚕粉碎成细粉，麻黄、苍术加6 10倍量 60%、 70%乙醇回流提取2 3次，回收乙醇，浓缩成适宜密度的药膏；甘草和牛膝加6 12倍量水煎煮三 次，每次1 2小时，滤过，合并滤液；浓縮成适宜密度的药膏；合并上述药膏喷干或烘干粉碎，与上述 马钱子粉、全蝎、乳香、没药和僵蚕细粉混匀，用常规工艺制成适宜剂型。或取马钱子粉和全蝎、乳香、 没药和僵蚕细粉及适宜辅料，混匀，用上述合并药膏做粘合剂制粒(最好用喷雾制粒)，干燥，再加必妄 的适宜辅料，用常规工艺制成适宜剂型。
优化的提取浓縮工艺为麻黄、苍术依次加8倍量60%回流提取2小时，再加70%乙醇回流提取2小时， 滤过，合并滤液，回收乙醇，浓縮成相对密度为1.15~1.20 (70°C)或1.23 1.26 (7(TC)的药膏；甘 草和牛膝加IO倍量水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次1.5小时，滤过，合并滤液；浓縮成l. 15 1.20 (70°C)或1.23 1.26 (7(TC)的药膏；合并上述药膏，将相对密度为1. 15 1.20 (7(TC)的药膏 喷干成浸膏粉；相对密度为1.23 1.26 (7(TC)的药膏直接干燥粉碎或做马钱子粉、全蝎、乳香、没药和 僵蚕细粉的制粒黏合剂。本品质量标准主要包括以下一种或几种
(l)取本品适量(约相当于麻黄0.2￡)，研细，加氯仿30ml与浓氨试液lml，超声处理30分钟，滤过, 滤液用硫酸溶液(3—100)30ml分2次提�。喜⒘蛩嵋海优ò笔砸菏钩始钚裕寐确�30ml分2次提�。� 合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml 含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各20 u 1，
分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醇-环己烷-浓氨试液(9 :3:3: 0.4)
为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105'C烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2) 取本品适量(约相当于乳香0.4g)，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温蒸 干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.4g，加乙醚10ml，超声处理10min, 滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附 录VI B)试验，吸取对照药材溶液与供试品溶液各25yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板上，以石油醚(60 90°C)-醋酸乙酯-甲苯(10: 1.5: 1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，在105'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。
(3) 另取没药对照药材0.4g,加乙醚10ml，超声处理10min,滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯lml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附录VI B)试验，吸取对照药材溶液与上 述鉴别(2)乳香鉴别的供试品溶液各25 U 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上， 以石油醚(60 9(TC)-醋酸乙酯(9.5 : 0.5)为展开齐U,展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100 'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4) 取本品适量(约相当于甘草0.1g)，研细，加水饱和正丁醇25ml，超声处理20分钟，放冷，滤 过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供g品溶液。，另取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每lml 含50ng的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附录VI B)试验，吸取对照品溶液与 供试品溶液各25ul，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋 酸-水(30: 2: 2: 4 )为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点显 色清晰。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。 .
含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷律合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L庚垸磺酸钠与 0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液诉10。/。磷酸调节pH值为2.8)(21: 79)为流动相浪测波长为260nm。理 论板数按士的宁峰计算，应不低于5000。
对照品溶液的制备取士的宁对照品3mg，精密称定，置10ml量瓶中，加三氯甲垸适量使溶解，并 稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度,摇匀，即得(每lml含士的宁0.06mg)。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品适量，研细，混匀，取适量(约相当于士的宁0.6mg), 精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液3ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷50ml，密塞 称定重量，置水浴上回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲垸补足减失重量，摇匀，通过铺有少 量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，置分液漏斗中，用1%硫酸溶液振摇提取5次(15ml、 15ml、 10ml、 10ml、 10ml),合并酸液，用30%氢氧化钠溶液调节pH值至10 11,用三氯甲
烷振摇提取5次(20ml、 20ml、 15ml、 15ml、 15ml)，合并三氯甲垸液，回收至干，残渣加甲醇适量使溶解，
转移至10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法精密吸取上述两种溶液各1(^1，注入液相色谱仪，测定，即得。
药学专业人员可以对本发明做出不违背本发明实质的改进与提高，同属于本发明范畴。
具体实施例方式实施例l
处方组成马钱子粉150g僵蚕(炒)19g乳香(炒)19g没药(炒)19g全蝎19g牛膝19g苍术19g 麻黄19g甘草19g。
制法以上九味，除马钱子粉外、全蝎、乳香、没药和僵蚕粉碎成细粉，麻黄、苍术加8倍量70%乙
醇回流提取2次，回收乙醇，浓缩成相对密度1.23 1.26 (7CTC)的药膏；甘草和牛膝加10倍量水煎煮
三次，每次l小时，滤过，合并滤液；浓縮成相对密度1.23 1.26 (7(TC)的药膏；合并上述药膏，取马
钱子粉、全蝎、乳香、没药和僵蚕细粉混匀，用上述合并药膏做黏合剂喷雾制粒，整粒，加二氧化硅9g，
硬脂酸镁6g，混匀，压片，包薄膜衣，共制成1000片。
实施例2:马钱子粉150g僵蚕(炒)19g乳香(炒)19g没药(炒)19g全蝎19g牛膝19g苍术19g 麻黄19g甘草19g。
制法以上九味，除马钱子粉外、全蝎、乳香、没药和僵蚕粉碎成细粉，麻黄、苍术加8倍量70%乙 醇回流提取2次，回收乙醇，浓縮成相对密度l. 15 1.20 (70°C)的药膏；甘草和牛膝加10倍量水煎煮 三次，每次1小时，滤过，合并滤液；浓縮成相对密度l. 15 1.20 (7(TC)的药膏；合并上述药膏，喷雾 干燥(进风温度25(TC，出风温度80 12(TC)制成浸膏粉，与马钱子粉、全蝎、乳香、没药和僵蚕细粉 混匀，用80%乙醇做黏合剂制粒，在8(TC以下烘干，整粒，硬脂酸镁3g，混匀，胶囊填充，共制成IOOO 粒。
实施例3:马钱子粉150g僵蚕(炒)19g乳香(炒)19g没药(炒)19g全蝎19g牛膝19g苍术19g 麻黄19g甘草19g。
制法以上九味，除马钱子粉外、全蝎、乳香、没药和僵蚕粉碎成细粉，麻黄、苍术加8倍量70%乙 醇回流提取2次，回收乙醇，浓縮成相对密度l. 15 1.20 (70°C)的药膏；甘草和牛膝加10倍量水煎煮 三次，每次1小时，滤过，合并滤液；浓縮成相对密度1. 15 1. 20 (70°C)的药膏；合并上述药膏，喷雾 干燥(进风温度25(TC，出风温度80 12(TC)制成浸膏粉，与马钱子粉、全蝎、乳香、没药和僵蚕细粉 混匀，与食用植物油200g、聚乙二醇400 40g、丙二醇25g共研磨成膏体，填充制成软胶囊，共制成1000 粒。
实施例4:取实施例1的片剂进行本品质量标准试验
(1)取本品10片，研细，加氯仿!30ml与浓氧试液lml，辑声处理30分钟，滤过，滤液用硫酸溶液(3 —100)30ml分2次提�。喜⒘蛩嵋海优ò笔砸菏钩始钚裕寐确�30ml分2次提�。喜⒙确乱海� 干，残渣加氯仿5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含0.3mg的裕 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各20iU，分别点于同
一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醇-环己烷-浓氨试液(9 :3:3: 0.4)为展开剂，
展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105'C烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品20片，研细，加乙醚50ml，超声.軟理30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.4g，加乙醚10ml，超声处理10min，滤过，滤液挥干， 残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附录VI B)试验，吸 取对照药材溶液与供试品溶液各25 u 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以 石油醚(60 90°C)-醋酸乙酯-甲苯(10: 1.5: 1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸 溶液，在105'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。
(3) 另取没药对照药材0.4g,加乙醚10ml，超声处理10min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯lml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附录VI B)试验，吸取对照药材溶液与上 述鉴别(2)乳香鉴别的供试品溶液各25 y 1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上， 以石油醚(60 90°C)-醋酸乙酯(9.5 : 0.5)为展开齐U，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在100 'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4) 取本品5片，研细，加水饱和正丁醇25ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加 甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每lml含50吗的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附录VI B)试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各25ul， 分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(30: 2: 2: 4 )
为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显色清晰。置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，在与对照品色谱相应 的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。
含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L庚垸磺酸钠与 0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10。/。磷酸调节pH值为,2.8)(21: 79)为流动相;检测波长为260nm。理 论板数按士的宁峰计算，应不低于5000。
对照品溶液的制备取士的宁对照品3mg，精密称定，置10ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解，并 稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度,摇匀，即得(每lml含士的宁0.06mg)。
供试品溶液的制备取重量差异项下的本品适量，研细，混匀，取约0.15g (约相当于士的宁0.6mg), 精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液3ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲垸50ml，密塞， 称定重量，置水浴上回流提取2小时，放冷，再称定重量"用三氯甲烷补足减失重量，摇匀，通过铺有少 量无7jC硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量辟续滤液10ml，置分液漏斗中，用1%硫酸溶液振摇提取 5次(15ml、 15ml、 10ml、 10ml、 10ml)，合并酸液，用30%氢氧化钠溶液调节pH值至10 11,用三氯甲 烷振摇提取5次(20ml、 20ml、 15ml、 15ml、 15ml)，合并三氯甲垸液，回收至干，残渣加甲醇适量使溶解， 转移至10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法精密吸取上述两种溶液各10pl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含马钱子粉以士的宁(<:211122>^202)含计，应为0.9 1.1mg。 实施例5:取实施例1的片剂进行稳定性试验
1、 主要试验仪器高效液相色谱仪(伊利特科学仪器有限公司)，分析天平AY120岛津
2、 药品供试样品风湿马钱片 自制批号为0708003、 0708004、 0708005， 士的宁对照品(中 国药品生物制品检定所批号100080-200306)，甘草酸单铵盐对照品(中国药品生物制品检定所批号110731-200511)，盐酸麻黄碱(中国药品生物制品检定所批号171241-200404),乳香对照药材(中国药品 生物制品检定所批号120970-200403)，没药(中国药品生物制品检定所批号121250-200503)。
3、 加速稳定性试验方法风湿马钱片(0708003、 0708004、 0708005)铝塑包装(上市包装)，在温 度40土2。C,相对湿度75%±5% (饱和食盐水)的条件下放置6个月，分别于O个月、l个月末、2个月末、 3个月末、6个月取样一次，按稳定性重点考察项目(性状、鉴别、检查、含量)检测。
4、 长期稳定性试验方法将风湿马钱片(0708003、 0708004、 0708005)铝塑包装(上市包装)在温 度25土2。C，相对湿度60%±10%的条件下放置。分别于0个月、3个月末、6个月末，按稳定性重点考察 项目(性状、鉴别、检査、含量)进行检测。
5、 稳定性试验结果风湿马钱片加速试验(相对湿度75%±5%，温度4(TC土2'C)下试验，长期试验 (相对湿度60%±10%，温度25'C土2'C)下试验，分别连续观察6个月，其对性状、鉴别、检査、含量等
项目进行了检测，并在0月、6月末对微生物限度进行了考察，均无明显变化，符合质量标准的规定，风 湿马钱片质量稳定，预期稳定期为24个月，长期稳定性试验仍在进行。包装材料对质量无影响，有效期 暂定24个月。
权利要求
1风湿马钱片新的治疗用途及质量控制方法，其特征为将配比是马钱子粉150g 僵蚕(炒)19g 乳香(炒)19g 没药(炒)19g 全蝎19g 牛膝19g 苍术19g 麻黄19g 甘草19g的药材组合与药学可以接受的辅料经过热回流提�。ㄋ酰喔稍铮鬯椋屏＃仆瑁耗姨畛洌蛊缺匾ば蛑瞥煽帕＃萏诳帕＃胀ㄆ捉榔萏谄耗遥斫耗遥璧纫┭Э山邮芗列�。
2.权利要求1所述的风湿马钱片新的治疗用途及质量控制方法，其特征为制备方法是除马钱子粉外、 全蝎、乳香、没药和僵蚕粉碎成细粉，麻黄、苍术加6 10倍量60%、 70%乙醇回流提取2 3次，回收乙 醇，浓縮成适宜密度的药膏；甘草和牛膝加6 12倍量水煎煮三次，每次1 2小时，滤过，合并滤液； 浓缩成适宜密度的药膏；合并上述药膏喷干或烘干粉碎，与上述马钱子粉、全蝎、乳香、没药和僵蚕细粉 混匀，用常规工艺制成适宜剂型。或取马钱子粉和全蝎、乳香、没药和僵蚕细粉及适宜辅料，混匀，用上 述合并药膏做粘合剂制粒(最好用喷雾制粒)，干燥，再加必要的适宜辅料，用常规工艺制成适宜剂型。
3.权利要求1所述的风湿马钱片新的治疗用途及质量控制方法，其特征为优化的提取浓縮工艺是麻 黄、苍术依次加8倍量60%回流提取2小时，再加70%乙醇回流提取2小时，滤过，合并滤液，回收乙醇， 浓縮成相对密度为1. 15 1.20 (70°C)或1.23 1.26 (7(TC)的药膏；甘草和牛膝加IO倍量水煎煮三次， 第一次2小时，第二、三次1.5小时，滤过，合并滤液；浓縮成l. 15 1.20 (7(TC)或1.23 L26 (70 °C)的药膏；合并上述药膏，将相对密度为1. 15 1.20 (7(TC)的药膏喷干成浸膏粉；相对密度为1.23 1.26 (70°C)的药膏直接干燥粉碎或做马钱子粉、全蝎、乳香、没药和僵蚕细粉的制粒黏合剂。
4.权利要求1所述的风湿马钱片新的治疗用途及质量控制方法,其特征为质量标准主要包括以下一种 或几种(l)取本品适量(约相当于麻黄0,2g)，研细，加氯仿30ml与浓氨试液lml，超声处理30分钟，滤过， 滤液用硫酸溶液(3—100)30ml分2次提取，合并硫酸液，加浓氨试液使呈碱性，用氯仿30ml分2次提�。� 合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml 含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醇-环己烷-浓氨试液(9 :3:3: 0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105'C烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2) 取本品适量(约相当于乳香0.4g)，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温蒸 干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.4g,加乙醚10ml,超声处理10min， 滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附 录VI B)试验，吸取对照药材溶液与供试品溶液各25u1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G薄层板上，以石油醚(60 90°C)-醋酸乙酯-甲苯(10: 1.5: 1.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，在105'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。(3) 另取没药对照药材0.4g，加乙醚10ml，超声处理10min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯lml 使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附录VI B)试验，吸取对照药材溶液与上 述鉴别(2)乳香鉴别的供试品溶液各25 u 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上， 以石油醚(60 9(TC)-醋酸乙酯(9.5 : 0.5)为展开齐U,展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在10," 。C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)取本品适量(约相当于甘草0.1g),研细，加水饱和正丁醇25ml，超声处理20分钟，放冷，滤 过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每lml 含50ng的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(2005年版中国药典附录VI B)试验，吸取对照品溶液与 供试品溶液各25"1，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋 酸-水(30: 2: 2: 4 )为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显 色清晰。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与 0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10。/。磷酸调节pH值为2.8)(21: 79)为流动相;检测波长为260nm。理 论板数按士的宁峰计算，应不低于5000。对照品溶液的制备取士的宁对照品3mg，精密称定，置10ml量瓶中，加三氯甲烷适量使溶解，并 稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度,摇匀，即得(每lml含士的宁0.06mg)。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品适量，研细，混匀，取适量(约相当于士的宁0.6mg)， 精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液3ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲垸50ml，密塞， 称定重量，置水浴上回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲垸补足减失重量，摇匀，通过铺有少 量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，置分液漏斗中，用1%硫酸溶液振摇提取 5次(15ml、 15ml、 10ml、 10ml、 10ml)，合并酸液，用30°/。氢氧化钠溶液调节pH值至10 11，用三氯甲 烷振摇提取5次(20ml、 20ml、 15ml、 15ml、 15ml),合并三氯甲烷液，回收至干，残渣加甲醇适量使溶解， 转移至10ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。领i淀法精密吸取上述两种溶液各l(Hil，注入液相色谱仪，测定，即得。5权利要求1所述的风湿马钱片新的治疗用途及质量控制方法,其特征为新的治疗用途是颈椎病、腰 椎间盘突出症、骨质增生、股骨头坏死。
全文摘要
本发明的目的是提出将配比为马钱子粉150g 僵蚕(炒)19g 乳香(炒)19g 没药(炒)19g 全蝎19g 牛膝19g 苍术19g 麻黄19g 甘草19g的药材组合与药学可以接受的辅料经过热回流提�。ㄋ酰喔稍铮鬯椋屏＃仆瑁耗姨畛洌蛊缺匾ば蛑瞥煽帕＃萏诳帕＃胀ㄆ捉榔萏谄耗遥斫耗遥璧纫┭Э山邮芗列统晌碌姆缡砬戎萍粒⑻岢霰局萍猎诰弊挡�、腰椎间盘突出症、骨质增生、股骨头坏死方面的新治疗用途。
文档编号G01N30/00GK101278975SQ20081004980
公开日2008年10月8日 申请日期2008年5月19日 优先权日2008年5月19日
发明者王世锋 申请人:王世锋
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
