专利名称：氟化物测定液及其比色测定管的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水质中含微量有关化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中氟化物含量的氟化物测定液及其比色测定管。
二.
背景技术：
氟化物(F-)是人体必需的微量元素之一，饮用水中氟含量有一定的适宜浓度，过低会患龋齿�。呋峄及叱莶∩踔练遣 ＝固�、钢铁、玻璃、电子、农药等工矿企业的废水以及某些地区的地下水中常�：泄康姆镏卸臼录庇蟹⑸�。随着人们环保意识的增强，人们对自己的生存环境以及整个人类活动的地球生态也日益关注，加强环境保护，关爱绿色，关注生命健康已成为全球社会的奋斗目标，近几年，我国在集中精力发展国民经济的同时，也加大了环境治理，坚决取缔一些污染严重的厂矿、企业，决不上马那些对环境保护有害、不利于民众身体健康的项目。但是仍有一些不法分子，为了眼前的经济利益，置国家法律、人民健康于不顾，偷排废水、废气、废渣等，给环保治理带来相当大的难度，很多时候，环保工作人员的工作象是在搞突袭，而一些分析仪器要么携带、使用不便，要么是操作复杂，计算繁琐，不能在现场提供强有力科学依据，大大减弱了对环保违法分子治理的力度，影响政府执法形象。
传统的氟化物测试方法有氟离子选择电极法和分光光度法。电极法选择性好，适用范围宽，其缺点是电极膜表面易受沾污而缩短使用寿命成本较高，且该方法受温度影响较大，每次测试必须用标准溶液进行斜率校正，操作繁琐，计算麻烦。分光光度法须配制多种试剂和标准溶液，操作繁琐，且必须使用仪器，无法在水质现场进行测试。
目前比较简单的一种测试方法是茜素磺酸锆目视比色法，利用在酸性溶液中，茜素磺酸钠与锆盐生成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取该络合物中锆离子，生成无色的氟化锆离子，释放出黄色的茜素磺酸钠。根据溶液由红褪至黄色的色度不同，与标准色列比较来定量测定氟。此法应用较简单，测定液可稳定保存六个月，最低检出浓度为0.05mg/L F-。
但茜素磺酸锆目视比色法存在的缺点是，该方法没有产品化，标准化，在每次测定操作时都需要先配制有关标准液和对比色标，检测时离不开标准仪器、容器；另外需要对有些待测样液需要进行预处理，以消除样品中余氯，总碱度，硫酸盐，磷酸盐，铁，铝等产生的干扰及影响，无疑会增加测量的工作量，增加劳动强度，加长测定时间，同时要求操作人员的业务素质较高，这种检测方法成本较高。
三.
发明内容
本发明目的针对背景技术不足，为简化氟化物测定步骤，加快检测速度，降低检测成本，本发明应用朗伯一比尔定律，提出一种氟化物测定液及其比色测定管。
本发明所采用的技术方案一种氟化物测定液，以单位体积为例，含有0.001mol/L氟试剂18～38单位体积，3.5％醋酸钠5～15单位体积，0.001mol/L硝酸镧18～38单位体积，溶剂丙酮18～38单位体积，混合配制而成。
所述的氟化物测定液，含有0.001mol/L的氟试剂25～30单位体积，3.5％的醋酸钠8～10单位体积，0.001mol/L的硝酸镧25～30单位体积，以及有机溶剂丙酮25～30单位体积。
一种氟化物比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的氟化物测定液，真空密封玻璃管中测定液的高度H1和测定管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶7～12。
所述的氟化物比色测定管，以单位体积为例，其中的氟化物测定液，含有0.001mol/L的氟试剂18～38单位体积，3.5％的醋酸钠5～15单位体积，0.001mol/L的硝酸镧18～38单位体积，以及丙酮18～38单位体积，混合配制而成。
所述的氟化物比色测定管，测定液含有0.001mol/L的氟试剂25～30单位体积，3.5％的醋酸钠8～10单位体积，0.001mol/L的硝酸镧25～30单位体积，以及有机溶剂丙酮25～30单位体积，混合配制而成。
所述的氟化物比色测定管，根据测定液中各有效组份的浓度的提高或降低，测定液的体积可相应缩小或增大。
本发明的积极有益效果1.本发明将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，同事先制备出的永久性标准色阶一起包装备用，操作时只需使测定液与定量样液混合，待充分反应、颜色稳定后对比标准色标，便可得出比较准确的氟化物含量。本产品可直接用于现场检测，干扰因素少，使用简单，大大简化检测步骤，节省测定时间，减轻劳动强度，检测结果准确可靠。
2.与茜素磺酸锆目视比色法相比，本发明将检测技术产品化，标准化，无需在每次测试时配制标准溶液及有关试剂，使用时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，水样即自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，测定简单、快速。而且免除预处理、排除干扰等有关步骤，工作量低；测定管、测定液保存时间更长，易于推广，使用价值较好。
3.本发明测定液与待测物(氟化物)的显色反应是在特定的PH值条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免随机误差或人为误差，有利于提高检测精度。
4.本发明携带、使用方便，进行现场检测无需其它设备仪器，节约资金，节省人力、物力。对河流、湖泊、工厂污水、废水水质检测非常方便，有利于环境保护。实验证明，本发明测定管测试结果符合水质分析误差精度要求，检出限符合国家饮用水要求标准。
本发明测试管与碘量法数据比较表 四.
；图1氟化物比色测定管结构示意图五.
具体实施例方式实施例一预先制作检测氟化物含量的系列标准色标，形成色阶。例如制出检测水质中氟化物含量的标准色标13支色阶管，氟化物含量分别为0mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.7mg/L，0.8mg/L，0.9mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L的标准色标。首先取0.001mol/L的氟试剂30ml，3.5％的醋酸钠10ml，0.001mol/L的硝酸镧30ml，与有机溶剂丙酮30ml混合制成测定液，然后分别制出氟化物含量分别为0mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L，0.6mg/L，0.7mg/L，0.8mg/L，0.9mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，2.5mg/L的13种标准浓度氟化物水溶液，将测定液和各种标准浓度氟化物水溶液按1∶7比例分别灌入13支色标管中反应显色，并固定颜色，然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。制作标准色阶管的测定液浓度与配套测定管的测定液浓度相同，测定管中测定液体积与留空体积之比对应制定标准色阶管时测定液和标准浓度氟化物水溶液体积之比。
测定管实施方法参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为氟化物测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例对应制备标准色标的测定液，即测定液和待测水溶液体积比按1∶7。等截面真空玻璃管外径7.5毫米，总高度10厘米，玻璃管内测定液的高度H1为0.9厘米，留空高度H2为6.3厘米，毛细管段长度为2.8厘米。
使用时将测定管浸入待测样品液，折断毛细管段，等待测样品液吸满等截面真空玻璃管留空管段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约5～10分钟颜色稳定后与标准色标对比，与最接近标准色标所对应的氟化物浓度数值即为测得的氟化物含量，若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。
本发明氟化物比色测定管测定液配方或为以单位体积为例，含0.001mol/L的氟试剂25，3.5％的醋酸钠8，0.001mol/L的硝酸镧25，有机溶剂丙酮25。
实施例二参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为氟化物测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径6毫米，总高度12.5厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为10厘米，毛细管段长度为1.5厘米。
本实施例氟化物比色测定管，氟化物测定液配方为0.001mol/L的氟试剂28，3.5％的醋酸钠9，0.001mol/L的硝酸镧27，以及有机溶剂丙酮27。标准色标的配制同实施例一，不再详细叙述。
实施例三参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为氟化物测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径8毫米，总高度12厘米，玻璃管内测定液的高度H1为0.8厘米，留空高度H2为9.6厘米，毛细管段长度为1.6厘米。
本实施例测定管，氟化物测定液配方为0.001mol/L的氟试剂30，3.5％的醋酸钠10，0.001mol/L的硝酸镧30，以及有机溶剂丙酮25，具体配制方法不再详细叙述。标准色标配制如前述。
在具体实施中，根据测定液中各有效组分的浓度提高或降低，等截面密封玻璃管的体积可相应缩小或增大，等截面真空密封玻璃管中测定液的高度和测定管留空高度也是根据测定液和待测样液以合适的体积混合比例具体而定的，并且色标的制作应和测定管中测定液浓度及混合比相一致。
权利要求
1.一种氟化物测定液，其特征是以单位体积为例，含有0.001mol/L氟试剂18～38单位体积，3.5％醋酸钠5～15单位体积，0.001mol/L硝酸镧18～38单位体积，溶剂丙酮18～38单位体积，混合配制而成。
2.根据权利要求1所述的氟化物测定液，其特征是含有0.001mol/L的氟试剂25～30单位体积，3.5％的醋酸钠8～10单位体积，0.001mol/L的硝酸镧25～30单位体积，有机溶剂丙酮25～30单位体积。
3.一种氟化物比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，其特征是在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的氟化物测定液，真空密封玻璃管中测定液的高度H1和测定管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶7～12。
4.根据权利要求3所述的氟化物比色测定管，其特征是所述的氟化物测定液，以单位体积为例，含有0.001mol/L的氟试剂18～38单位体积，3.5％的醋酸钠5～15单位体积，0.001mol/L的硝酸镧18～38单位体积，以及丙酮18～38单位体积，混合配制而成。
5.根据权利要求3所述的氟化物比色测定管，其特征是测定液含有0.001mol/L的氟试剂25～30单位体积，3.5％的醋酸钠8～10单位体积，0.001mol/L的硝酸镧25～30单位体积，以及溶剂丙酮25～30单位体积，混合配制而成。
6.根据权利要求3～5任一所述的氟化物比色测定管，其特征是根据测定液中各有效组份的浓度的提高或降低，测定液的体积可相应缩小或增大。
全文摘要
本发明涉及一种微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种快速测定水质中氟化物含量的测定液及其比色测定管。测定液含有0.001mol/L氟试剂18～38单位体积，3.5％醋酸钠5～15单位体积，0.001mol/L硝酸镧18～38单位体积，溶剂丙酮18～38单位体积，混合配制而成。测定管含有等截面真空密封玻璃管，一端设有一段密封连通毛细管段，其中封装有一定高度的氟化物测定液，测定液的高度H
文档编号G01N30/02GK1563974SQ20041001013
公开日2005年1月12日 申请日期2004年3月17日 优先权日2004年3月17日
发明者刘五一, 李树华, 尹志良, 陈蕴, 杨凤华, 白莉 申请人:白莉
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
