专利名称：一种纳米颗粒测量装置及其测量方法
技术领域：
本发明涉及一种测量装置及其测量方法，尤其涉及一种纳米颗粒测量装置及其测
量方法。
背景技术：
纳米颗粒粒度测量，目前常用的仪器有放大能力为几十万倍的电子显微镜和基于光子相关光谱法(简称PCS)的纳米粒度仪。这两种仪器主要靠进口，存在价格昂贵，不易普及等问题。比如，纳米粒度仪采用动态光散射原理和光子相关光谱技术，根据颗粒在液体中布朗运动的速度测定颗粒大小。为了保证了测试结果的真实性和有效性，纳米粒度仪的探测器需要采用专业级高性能光电倍增管(PMT)，对光子信号具有极高的灵敏度和信噪比， 从而保证了测试结果的准确度。此外，使用PCS技术测定纳米级颗粒大�。匦肽芄环直婺擅爰缎藕牌鸱虼耍擅琢６纫堑暮诵氖窒喙仄餍枰哂惺侗�8ns的极高分辨能力和极高的信号处理速度。随着技术进步，目视式的显微镜已装上CXD摄像头或数码相机，与计算机结合，组成功能强大的“数码显微镜”((XD显微镜)。CXD显微镜，也可以称为显微镜成像系统、显微镜摄像头等，是数码显微镜最重要的配件之一，主要是对显微图片进行拍摄并传输到计算机上，能够使显微镜上观察到的图像输出到计算机，对这些显微图片进行比对、分析。(XD，英文全称Charge-coupled Device,中文全称电荷稱合元件，可以称为CO)图像传感器。CCD是一种半导体器件，能够把光学影像转化为数字信号。CCD上植入的微小光敏物质称作像素(Pixel)。一块CXD上包含的像素数越多，其提供的画面分辨率也就越高。CXD的作用就像胶片一样，但它是把图像像素转换成数字信号。CCD上有许多排列整齐的电容，能感应光线，并将影像转变成数字信号。经由外部电路的控制，每个小电容能将其所带的电荷转给它相邻的电容。但其成像方式仍是在几何光学成像原理范畴内，放大能力仍只有1-2千倍，所以仍只能观测到微米级的物体。因此，有必要改进现有的CCD显微镜及其测量方法，将普通数码显微镜的测量范围从毫米级、微米级拓宽至钠米级，保证测量精度和稳定性，降低生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米颗粒测量装置及其测量方法，既能保证测量精度和稳定性，又能大大降低生产成本，且结构简单，易于推广使用。本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种纳米颗粒测量装置，包括水平设置的样品池，所述样品池的上方设有CCD显微镜，所述CCD显微镜和计算机相连，其中，所述样品池下方设有半导体激光器，所述半导体激光器的光轴和样品池呈10° 80°的倾斜角度设置。进一步地，所述样品池的紫铜块紧靠着半导体控温装置，所述半导体控温装置包括中空的半导体制冷器，所述半导体制冷器的冷端陶瓷面紧靠在样品池的紫铜块底部，所述半导体制冷器热端陶瓷面设有集热环和散热器。进一步地,所述半导体激光器的功率为3 5mw,波长为400nm 650nm。进一步地，所述散热器、集热环、半导体制冷器和样品池设置在CXD显微镜的载物台上。进一步地，所述CXD显微镜的正下方沿垂直方向设有显微镜照明光源。本发明为解决上述技术问题还提供一种上述纳米颗粒测量装置的测量方法，包括如下步骤a)在样品池内放置含待测纳米颗粒的液体；b)控制半导体激光器的俯仰角度，使得样品池内纳米颗粒产生动态光散射光点进入CCD显微镜的视场范围；c)CCD显微镜读取样品池内纳米颗粒的动态光散射光点并送往计算机；d)计算机跟踪纳米颗粒的动态光散射光点的运动轨迹，按照爱因斯坦的布朗运动方程，计算出纳米颗粒的粒径。
进一步地，所述步骤b)中半导体激光器的波长为400nm 650nm,俯仰角度为
10。 80°。进一步地，所述样品池带有半导体控温装置，所述半导体控温装置包括中空的半导体制冷器，所述半导体制冷器的冷端陶瓷面紧靠在样品池的紫铜块底部，所述半导体制冷器热端陶瓷面设有集热环和散热器；所述步骤b)中通过控制半导体制冷器的功率使得样品池中的液体温度保持在15度-25度。进一步地,所述步骤b)中半导体激光器的功率为3 5mw。本发明对比现有技术有如下的有益效果本发明提供的纳米颗粒测量装置及其测量方法，在CXD显微镜(数码显微镜)上增加半导体激光器，所述半导体激光器和样品池呈一定的倾斜角度设置使得样品池内纳米颗粒产生动态光散射光点，依据爱因斯坦的布朗运动方程，从而测量几十纳米至几个纳米的颗粒粒径及其粒径分布，将普通数码显微镜的测量范围从毫米级、微米级拓宽至钠米级，既能保证测量精度和稳定性，又能大大降低生产成本，且结构简单，易于推广使用。
图I为本发明纳米颗粒测量装置结构示意图；图2为本发明纳米颗粒测量装置中样品池的结构示意图；图3为本发明纳米颗粒测量装置中中空半导体制冷器结构示意图；图4为本发明纳米颗粒测量装置中中空半导体制冷器俯视图；图5为本发明纳米颗粒测量流程示意图。图中I半导体激光器2散热器 3集热环4半导体制冷器5样品池 6CXD显微镜7计算机 8显微镜照明光源9石英玻璃窗10紫铜块 11通光孔 12热端陶瓷板13冷端陶瓷板14半导体元件15通光孔16电源线
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。图I为本发明纳米颗粒测量装置结构示意图。请参见图1，本发明提供的纳米颗粒测量装置包括水平设置的样品池5，所述样品池5的上方设有CXD显微镜6，所述CXD显微镜6和计算机7相连，其中，所述样品池5下方设有半导体激光器1，所述半导体激光器I和样品池5呈一定的倾斜角度设置使得样品池5内纳米颗粒产生散射光点。所述样品池5的下方紧靠着半导体控温装置，所述半导体控温装置包括中空的半导体制冷器4，所述半导体制冷器的冷端陶瓷面紧靠在样品池的紫铜块，所述半导体制冷器热端陶瓷面设有集热环3和散热器2。本发明提供的测量装置是在现有的CCD显微镜(数码显微镜)6基础上增加半导体激光器1，半导体激光器I是一种相干光源，并且是斜着向上照射样品池5，半导体激光器I的主轴线和水平放置的样品池5呈10° 80°，使得样品池5内细微颗粒产生的动态光散射光点(光斑)被C⑶显微镜接收并送往计算机7作测量、显示等，实现纳米颗粒测量。 样品池5的结构如图2所示，可很方便的按上载物台或从载物台上移除。紫铜块10作为集冷器围绕在样品池5的通光孔11周围，通光孔11内安放含有要测量颗粒的液体，样品池5上设有石英玻璃窗9以便激光器I的光束或光源8发出的光能照明其内的液体。此外，本发明提供的测量装置仍可保留原来显微镜照明光源8，显微镜照明光源8是一种非相干光，垂直向上照明样品池5，由CCD显微镜6读取样品池5内物体的形貌特征并送往计算机7作测量、显示等，实现毫米级、微米级颗粒测量。本测量糸统的具体分工如下测量毫米级、微米级较大物体时，用显微镜照明光源8非相干光垂直照明样品池5 ;测量纳米级细小物体时，用半导体激光器I相干光斜着照射样品池5。测量纳米颗粒时，为了防止样品池5内微小温差而导致纳米颗粒产生对流，漂移现象，提高测量精度和仪器的稳定性，最好选用由半导体制冷器4以及设置在其下方的集热环3和散热器2组成控温装置。半导体制冷器4 (Thermoelectriccooler):利用半导体的热-电效应制取冷量的器件，又称热-电制冷器。半导体制冷器4具有无噪声、无振动、不需制冷剂、体积小、重量轻等特点，且工作可靠，操作简便，易于进行冷量调节。半导体制冷器4为中空结构，其上设有电源线16和通光孔15，半导体制冷器4的冷端陶瓷面紧靠样品池5的紫铜块10，半导体制冷器4的热端陶瓷板设有集热环3和散热器2，如图3和图4所示。CXD显微镜6有一个或多个显微物镜，跟据测量对像不同，选配不同的物镜，如LB-12型或TS3型CXD显微镜。主要任务是获取样品池内物体的形貌特征或动态光散射光点(光斑)。计算机7为通用型计算机，内装测量软件，在微米级以上物体测量时，主要是做一些图像增强，边缘锐化，大小测量，面积计算等常规工作。在纳米级测量时，计算机7跟踪某颗或同时跟踪若干颗纳米颗粒的动态光散射光点的运动轨迹，具体步骤如图5所示步骤S501 :在样品池5内放置含待测纳米颗粒的液体；步骤S502 :控制半导体激光器I的俯仰角度，俯仰可调范围10° -80°，使得样品池5内纳米颗粒产生动态光散射光点进入CCD显微镜6的视场范围；半导体激光器I的功率调节范围为3-5毫瓦，配合控温装置将样品池5内的液体控制在15度-25度中的某一点以防止样品池5内纳米颗粒产生对流和漂移现象；一般将温度控制在20度附近，控温精度要求不大于正负O. I度。散热器2、集热环3、半导体制冷器4和样品池5设置在CXD显微镜6的载物台上，可随载物台上下移动，从而便于寻找样品池5内不同深度(不同层面)上纳米颗粒的散射光点；步骤S503 :(XD显微镜6读取样品池5内纳米颗粒的动态光散射光点并送往计算机7 ;步骤S504 :计算机7跟踪纳米颗粒的动态光散射光点的运动轨迹，按照爱因斯坦的布朗运动方程，计算出纳米颗粒的粒径；多次测量最后计算出该批样品的粒径分布图。综上所述，本发明提供的纳米颗粒测量装置及其测量方法，在CXD显微镜6下增加半导体激光器1，且半导体激光器I和样品池5呈一定的倾斜角度设置使得样品池内纳米颗粒产生动态光散射光点，从而测量几十纳米至几个纳米的颗粒粒径及其粒径分布，将普通数码显微镜的测量范围从毫米级、微米级拓宽至钠米级，既能保证测量精度和稳定性，又能
大大降低生产成本，且结构简单，易于推广使用。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。
权利要求
1.一种纳米颗粒测量装置，包括水平设置的样品池(5)，所述样品池(5)的上方设有CXD显微镜￠)，所述CXD显微镜(6)和计算机(7)相连，其特征在于，所述样品池(5)下方设有半导体激光器(I)，所述半导体激光器(I)的光轴和样品池(5)呈10° 80°的倾斜角度设直。
2.如权利要求I所述的纳米颗粒测量装置，其特征在于，所述样品池(5)下方紧靠着半导体控温装置，所述半导体控温装置包括中空的半导体制冷器(4)，所述半导体制冷器(4)上面的冷端陶瓷面紧靠在样品池(5)的紫铜块底面，所述半导体制冷器(4)下面的热端陶瓷面设有集热环(3)和散热器(2)。
3.如权利要求2所述的纳米颗粒测量装置，其特征在于，所述半导体激光器(I)的功率为3 5mw,波长范围为400nm 650nm。
4.如权利要求I所述的纳米颗粒测量装置，其特征在于，所述散热器(2)、集热环(3)、半导体制冷器(4)和样品池(5)设置在CCD显微镜￠)的载物台上。
5.如权利要求I 4任一项所述的纳米颗粒测量装置，其特征在于，所述CCD显微镜(6)的正下方沿垂直方向设有显微镜照明光源(8)。
6.一种如权利要求I所述的纳米颗粒测量装置的测量方法，其特征在于，包括如下步骤 a)在样品池(5)内放置含待测纳米颗粒的液体； b)控制半导体激光器(I)的俯仰角度，使得样品池(5)内纳米颗粒产生动态光散射光点进入CXD显微镜(6)的视场范围； c)CXD显微镜(6)读取样品池(5)内纳米颗粒的动态光散射光点并送往计算机(7)； d)计算机(7)跟踪纳米颗粒的动态光散射光点的运动轨迹，按照爱因斯坦的布朗运动方程，计算出纳米颗粒的粒径。
7.如权利要求6所述的纳米颗粒测量装置的测量方法，其特征在于，所述步骤b)中半导体激光器(I)的波长为400nm 650nm，俯仰角度为10° 80°。
8.如权利要求6所述的纳米颗粒测量装置的测量方法，其特征在于，所述样品池(5)下面紧靠着半导体控温装置，所述半导体控温装置包括中空的半导体制冷器(4)，所述半导体制冷器(4)的冷端陶瓷面紧靠在样品池(5)的紫铜块底面，所述半导体制冷器(4)的热端陶瓷面设有集热环(3)和散热器(2);所述步骤b)中通过控制半导体制冷器(4)的功率使得样品池(5)中的液体温度保持在15度-25度。
9.如权利要求8所述的纳米颗粒测量装置的测量方法，其特征在于，所述步骤b)中半导体激光器(I)的功率为3 5mw。
全文摘要
本发明公开了一种纳米颗粒测量装置及其测量方法，所述纳米颗粒测量装置包括水平设置的样品池，所述样品池的上方设有CCD显微镜，所述CCD显微镜和计算机相连，其中，所述样品池下方设有半导体激光器，所述半导体激光器和样品池呈10°～80°的倾斜角度设置。本发明提供的纳米颗粒测量装置及其测量方法，在CCD显微镜上增加半导体激光器，所述半导体激光器和样品池呈一定的倾斜角度设置，使得样品池内纳米颗粒在激光光束照射下产生动态散射光光点，依据爱因斯坦的布朗运动方程，从而测量几十纳米至几个纳米的颗粒粒径及其粒径分布，既能保证测量精度和稳定性，又能大大降低生产成本，且结构简单，易于推广使用。
文档编号G01N15/14GK102879318SQ20121038878
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者彭志平, 彭旸 申请人:南京浪博科教仪器研究所
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