专利名称：一种消除纳米级含铁物质kevin平衡干扰的预处理方法
技术领域：
本发明涉及一种采用吸附或催化有机物后含量测定时消除纳米级含铁物质kevin 平衡干扰的预处理方法。
背景技术：
纳米含铁物质(包含铁的氧化物，铁的氢氧化物)大多为半导体，具有优良的量子效应、价格低廉、环境相容性好、吸附容量大，其禁带宽度为2. (Γ2. 3eV，在太阳光的作用下具有光催化活性，广泛地用做吸附材料或光催化材料，如1、专利号CN200910071515，发明名称铁氧体为吸附剂处理有机废水的方法。2、专利号CN201010237605. 4发明名称一种铁酸铋光催化剂的制备方法。
纳米含铁物质吸附、催化有机物过程中，由于纳米矿物的粒径较小一般为 2-200nm,具有极大的表面能,在废水中由于kelvin’ s equation,溶解度变化为In (Sfiwg/ S超细)=2 SslM+ (RTp Y )，20°C下，pH为7时，当铁矿物曲率半径在1-1OOnm范围变化时， Fe3+的溶解度增大为非纳米尺度物质的18. 67-2. 75倍，铁离子表现出过大的溶解度从而使得吸附、催化处理后的废水表现出一定的颜色，吸附、催化单元操作后的废水采用紫外可见分光光度计、气相或液相色谱用来分析有机物含量时，由于铁胶体的存在，会严重干扰测定结果乃至经常出现吸附、催化单元操作后的废水中有机物浓度反而增加的错误结论。常见的微滤膜、超滤预处理方法均无法去除溶解的铁胶体，采用固相萃取时，由于溶解的铁胶体表面对有机物超强的吸附容量，依然不能准确测定废水中的有机物含量。发明内容
本发明目的在于提供一种采用吸附或催化有机物后含量测定时消除纳米级含铁物质kevin平衡干扰的预处理方法。该方法能够在吸附剂或催化剂在吸附或催化有机物后，进行有机物含量测定时，避免kevin平衡溶解的含铁胶体干扰紫外分光光度法、气相或液相色谱对有机物的测定，该方法可消除含铁胶体对测量的干扰，铝盐絮体对有机物不产生吸附，也不改变含铁胶体的原有吸附。该方法简便、成本低廉、误差小、操作方便。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是
一种消除含铁吸附剂或催化剂kevin平衡干扰有机物测定的预处理方法，其特征在于采用纳米级含铁物质吸附剂或催化剂在进行吸附或催化有机物单元操作后，将待测液体采用含铝盐中和含铁胶体所带电荷、沉淀胶体，高速离心液固分离后液体送入测定，消除含铁胶体对测量的干扰。
本发明所述的预处理方法，采用纳米级含铁物质吸附或催化处理有机废水后， 测量并记录其PH值，将处理后废水搅拌下加入含铝盐O. 2-4g/L，用O. OlM HCl和O. OlM NaOH调整pH在7. 0-7. 5之间直至废水不再显示铁胶体的红色，然后取出在Eppendorf centrifuge5810高速离心机中4000r/min离心10分钟,取上清液调整到原废水之pH后测量吸光度，即可消除kevin平衡溶 解的含铁胶体干扰
本发明所述的预处理方法中，所述的纳米级含铁物质包括铁的氧化物或铁的氢氧 化物。
本发明所述的预处理方法中，所述的含铝盐为分析纯硫酸铝、分析纯氯化铝或分 析纯硝酸铝。
本发明中分析纯硫酸铝、分析纯氯化铝或分析纯硝酸铝在一定条件下对有机物无 吸附。以甲基橙为例，用1.6mg/l的甲基橙溶液在UV-3100PC紫外可见分光光度计上面扫 描，得到最大吸收波长为476. 2nm，在476. 2nm波长条件下，甲基橙溶液浓度分别为0、0. 8、1.6,2. 4、4、4. 8、8mg/l，吸光度分别为 0,0. 042,0. 082,0. 121,0. 207,0. 256,0. 437，两者为 线性相关，线性相关度R2为O. 999。在此条件下O. 2-4g/L分析纯硫酸铝、分析纯氯化铝或 分析纯硝酸铝调整到PH7. 0-7. 5之间时，对甲基橙无吸附。
采用本发明方法，将水中溶解的铁胶体双电层中和沉淀，消除色差干扰，但并不影 响铁胶体对原有有机物的吸附，而采用固相萃取等方法预处理时，由于铁胶体对有机物的 强烈吸附，不能完全将吸附在铁胶体上的有机物解吸，因而会造成较大的测量误差，造成紫 外分光光度法、气相或液相色谱对有机物的测定误差。
图1、甲基橙浓度与吸光度标准曲线；
图2、加入a -Fe2O3量对甲基橙吸光度的关系曲线；
图3、加入a -Fe2O3量对五氯苯酚吸光度的关系曲线(未加硫酸铝)；
图4、加入a -Fe2O3量对苯酚吸光度的关系曲线(未加硫酸铝)；
图5、加入硫酸铝调节pH至7-7. 5后加入a-Fe2O3量对甲基橙吸光度的关系曲线；
图6、加入硫酸铝调节pH至7-7. 5后，加入a -Fe2O3量对五氯苯酚吸光度的关系 曲线；
图7、加入硫酸铝调节pH至7-7. 5后，加入a-Fe2O3量对苯酚吸光度的关系曲线。
具体实施方式
实施例1
采用含铁氧化物吸附处理含甲基橙废水后测定甲基橙含量时，加入分析纯硫酸铝 消除纳米级含铁物质kevin平衡干扰试验。
1.绘制甲基橙标准曲线
1.1用分析天平称量O. 02g甲基橙粉末，溶解，容量瓶中定容配置成lL20mg/l的甲 基橙溶液，利用梯度稀释法配置0，0. 8，1. 6，2. 4，4，4. 8，8mg/l的标准溶液。
1. 2用1. 6mg/l的甲基橙溶液在UV-3100PC紫外可见分光光度计上面扫描，得到最 佳吸收波长为476. 2nm。
1. 3将1.1配制溶液在波长为476. 2nm下测定吸光度，绘制标准曲线，其结果如表 I和图1。
表I
甲基橙标准曲线绘制
Jf号浓度(mg/1)吸光度A
1OO
20.80.042
3U0.082
42,40.121
540.207
64.80.256
780-4372.甲基橙吸光度随pH的变化试验配置相同浓度的甲基橙溶液，分别调节其pH，在476. 2nm波长下测定吸光度，结果如表2表2甲基橙吸光度随pH的变化
序号PHλ (ran)吸光β
11. 18476.20.835
23.01476.20.821
34.95476.20.745
46.99476.20.767
59.00476.20.766
6K). 93476.20.749
712.64476.20.723由表2可以看出，在特定波长下甲基橙吸光度随pH的增大而变�。嵝员浠洗�。3硫酸铝对甲基橙的吸附脱色影响3.1硫酸铝在476. 2nm波长下的吸光度配置不同浓度的硫酸铝溶液，在476. 2nm波长下测定吸光度，结果如表3。表 3Al2 (SO4) 3的吸光度随浓度的变化
权利要求
1.一种消除含铁吸附剂或催化剂kevin平衡干扰有机物测定的预处理方法，其特征在于采用纳米级物质吸附剂或催化剂在进行吸附或催化有机物单元操作后，将待测液体采用含铝盐中和含铁胶体所带电荷、沉淀胶体，高速离心液固分离后液体送入测定，消除含铁胶体对测量的干扰。
2.根据权利要求1所述的一种消除含铁吸附剂或催化剂kevin平衡干扰有机物测定的预处理方法，其特征在于采用纳米级含铁物质吸附或催化处理有机废水后，测量并记录其pH值，将处理后废水搅拌下加入含铝盐O. 2-48/1，用0.0謹HCl和O. OlM NaOH调整pH在7.0-7. 5之间直至废水不再显示铁胶体的红色,然后取出在Eppendorf centrifuge 5810高速离心机中4000r/min离心10分钟，取上清液调整到原废水之pH后测量吸光度，即可消除kevin平衡溶解的含铁胶体干扰。
3.根据权利要求1或2所述的一种消除含铁吸附剂或催化剂kevin平衡干扰有机物测定的预处理方法，其特征在于所述的纳米级含铁物质包括铁的氧化物或铁的氢氧化物。
4.根据权利要求1或2所述的一种消除含铁吸附剂或催化剂kevin平衡干扰有机物测定的预处理方法，其特征在于所述的含铝盐为分析纯硫酸铝、分析纯氯化铝或分析纯硝酸铝。
全文摘要
一种消除纳米级含铁物质kevin平衡干扰的预处理方法。采用纳米级含铁物质的吸附剂或催化剂在吸附或催化有机物后，进行有机物含量测定时，由于kevin平衡溶解的含铁胶体使待测量液体呈红色，产生吸收干扰紫外分光光度法、气相或液相色谱对有机物的测定。将待测液体测量pH值后，采用含铝盐中和含铁胶体所带电荷，采用高速离心机4000rpm/min，液固分离后调回pH，溶液送入测定，可消除含铁胶体对测量的干扰，铝盐絮体对有机物不产生吸附，也不改变含铁胶体的原有吸附。该方法简便、成本低廉、误差小、操作方便，可以消除含铁吸附剂或催化剂kevin平衡干扰紫外分光光度法、气相或液相色谱法测定有机物。
文档编号G01N1/34GK103063503SQ20121055725
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者方继敏, 方鉥, 金启, 郁佳, 易梅, 杨旋, 王情念 申请人:武汉理工大学
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