专利名称：一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法
一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法[技术领域]
本发明涉及纺织品偶氮染料检测技术领域，具体地说是一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法。[背景技术]
偶氮染料(简称ΑΖ0)，是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，偶氮染料能分解产生20多种致癌的芳香胺化合物，这种化合物会被人体吸收，经过一系列活化作用使人体细胞的DNA发生结构与功能的变化，引起人体病变和诱发癌症。
1994年德国政府正式在“食品及日用消费品”法规中，禁止使用某些偶氮染料于长期与皮肤接触的消费品。我国亦于2002年拟草了“纺织品基本安全技术要求”的国家标准。 2002年9月11日欧盟委员会发出第六十一号令，禁止使用在还原条件下分解会产生20多种致癌芳香胺的偶氮染料，并规定2003年9月11日之后，在欧盟15个成员国市场上销售的欧盟自产或从第三国进口的有关产品中，所含会分解产生20多种致癌芳香胺的偶氮染料含量不得超过30mg/kg的限量。
目前，国际上对于偶氮染料测试的主要标准有EN14362-1:2012，§ 64LFGBBVL B82. 02. 2:2004，§ 64LFGB BVL B82. 02. 4:2004等，国内的测试标准有GB/T17592:2011，GB/ T19942:2005，这些标准虽然说明了仪器使用的具体参数，但仪器分析流程大都比较长，满足不了测试量大的实验室的需求。[发明内容]
本发明的目的就是要解决上述的不足，而提供一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法，大大缩短了气相色谱质谱联用仪的分析时间，解决了目前国内外检测标准所存在的测试流程长的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现
—种禁用偶氮染料含量的快速测定方法，包括以下步骤
I)样品准备取I克纺织品面料于反应器中，制备样品溶液；
2)还原与萃取在反应器 中加15ml预热至70°C的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密封并在70 ±2 °C下保持30±lmin，然后加入3. 0ml200mg/ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力振摇后直接在70±2°C下保持30±lmin，将反应器去除并在2min内冷却至室温；
然后,在反应溶液中加入O. 2mll0%m/m氢氧化钠溶液并用力振摇，转移反应溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同时加IOml甲基叔丁基醚到反应器中，用力振�。�15分钟后把甲基叔丁基醚和纤维转移到柱的上面，用IOOml的标准口径圆底烧瓶收集洗出液，反应器内加IOml甲基叔丁基醚，并将溶液转移至柱里，最后用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超过50°C下将甲基叔丁基醚萃取液旋蒸浓缩至约1ml，快速用甲基叔丁基醚将剩余物定容到2. 0ml，得样品浓缩液；
3)气相色谱质谱分析条件以氦气为载气，采用梯度升温模式；以DB-35毛细管柱为色谱柱；以EI为离子源，电离模式为正模式；流速为lml/min，分流比为15:1 ;以全扫描方式为数据采集方式；
4)将步骤2)所得的样品浓缩液注入气相色谱质谱联用仪，气相色谱质谱联用仪的分析条件按照步骤3);
5)定性与定量分析根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进行定性分析，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积，并采用内标法对其进行定量分析。
与传统的偶氮染料含量检测技术相比，本发明的有益效果结合改变气相色谱质谱联用仪(简称GCMS)的分析条件，大大缩短了气相色谱质谱联用仪的分析时间，同时对禁用偶氮染料分解的24种芳香胺化合物能够实现良好的分离，选择性好，回收率符合要求， 克服了现有国际或国内对禁用偶氮染料含量检测的标准中仪器分析流程长的问题；本发明的分析条件中，采用AnilentDB-35毛细管柱进行分析，具有极低的色谱柱流失特性；以EI 为离子源，实现了离子的高效传输，稳定高效，同时使离子源的温度更加均匀；而以全扫描方式作为数据采集方式，则可获得准确的定性定量结果数据；因此，本发明所述的测试方法能够在保证测试结果准确的同时，又有效加速了测试流程，能够满足测试量大的实验室需求，值得推广应用。[
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图1是纺织品中24种芳香胺的色谱图；[具体实施方式
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下面结合实施例对本发明作以下进一步说明
实施例1 :
I)样品加标溶液的准备取I克不含24种芳香胺的空白棉质面料于反应器中，加入芳香胺，制备的含量为30mg/kg ；
2)还原与萃取在反应器中加15ml预热至70°C的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密封并在70 ±2 °C下保持30±lmin，然后加入3. 0ml200mg/ml偶氮组分的还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液到反应器中，用力振摇后直接在70±2°C下保持30±lmin，将反应器去除并在2min内冷却至室温；
然后,在反应溶液中加入O. 2mll0%m/m氢氧化钠溶液并用力振�。品从θ芤旱焦柙逋林⑷盟浞治�15min，同时加IOml甲基叔丁基醚到反应器中，用力振�。�15 分钟后把甲基叔丁基醚和纤维转移到柱的上面，用IOOml的标准口径圆底烧瓶收集洗出液，反应器内加IOml甲基叔丁基醚，并将溶液转移至柱里，最后用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中，为了胺的检测和定量，在不超过50°C下将甲基叔丁基醚萃取液旋蒸浓缩至约 Iml (不可蒸干)，快速用甲基叔丁基醚将剩余物定容到2. 0ml，得样品浓缩液；
3)气相色谱质谱分析条件
色谱柱AnilentDB-35 毛细 管柱 30mXO. 25mmXO. 25 μ π
载气氦气
离子源EI，电离模式为正模式
流速1ml/min
梯度升温模式130°C(lmin) ~35°C/_ > 310(3min)
分流模式分流
分流比15:1
采集模式全扫描
总分析时间9. 15分钟
4)将步骤2)所得的样品浓缩液注入气相色谱质谱联用仪，气相色谱质谱联用仪的分析条件按照步骤3);
5)定性与定量分析根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进行定性分析，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积，并采用内标法对其进行定量分析， 对此样品测试三次，根据实际加入量与实际结果，计算样品的加标回收率，测试结果见表1， 分析时间为9. 15分钟。
表1:样品加标溶液回收率
权利要求
1.一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤1)样品准备取I克纺织品面料于反应器中，制备样品溶液；2)还原与萃取在反应器中加15ml预热至70°C的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密封并在70±2°C下保持30±lmin，然后加入3. 0ml200mg/ml还原裂解剂连二亚硫酸钠水溶液，用力振摇后直接在70±2°C下保持30±lmin，将反应器去除并在2min内冷却至室温；然后，在反应溶液中加入O. 2mll0%m/m氢氧化钠溶液并用力振�。品从θ芤旱焦柙逋林浞治�15min，同时加IOml甲基叔丁基醚到反应器中，用力振�。�15分钟后把甲基叔丁基醚和纤维转移到柱的上面，用IOOml的标准口径圆底烧瓶收集洗出液，反应器内加IOml甲基叔丁基醚，并将溶液转移至柱里，最后用60ml甲基叔丁基醚直接加入到柱中， 在不超过50°C下将甲基叔丁基醚萃取液旋蒸浓缩至约1ml，快速用甲基叔丁基醚将剩余物定容到2. 0ml，得样品浓缩液；3)气相色谱质谱分析条件以氦气为载气，采用梯度升温模式；以DB-35毛细管柱为色谱柱；以EI为离子源，电离模式为正模式；流速为lml/min，分流比为15:1 ;以全扫描方式为数据采集方式；4)将步骤2)所得的样品浓缩液注入气相色谱质谱联用仪，气相色谱质谱联用仪的分析条件按照步骤3);5)定性与定量分析根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进行定性分析，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积，并采用内标法对其进行定量分析。
全文摘要
本发明涉及一种禁用偶氮染料含量的快速测定方法，包括以下步骤，准备样品溶液，对样品溶液还原与萃�。醚放ㄋ跻海黄嗌字势追治鎏跫院て仄捎锰荻壬履Ｊ剑灰訢B-35毛细管柱为色谱柱；以EI为离子源，电离模式为正模式；流速为1ml/min，分流比为15:1；以全扫描方式为数据采集方式；将样品浓缩液注入气相色谱质谱联用仪，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的保留时间和质谱图对其进行定性分析，根据禁用偶氮化合物在色谱柱上的峰面积，并采用内标法对其进行定量分析；本发明与传统的检测技术相比，大大缩短了气相色谱质谱联用仪的分析时间，解决了目前国内外检测标准所存在的测试流程长的问题，且实现了良好的分离，选择性好，回收率符合要求。
文档编号G01N30/02GK103033579SQ20121057998
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月27日 优先权日2012年12月27日
发明者施冲杰, 郑爱明, 汪慧春 申请人:通标标准技术服务(上海)有限公司
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