专利名称：石膏及其制品中单质硫含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及矿物质、石膏板等的测定，特别涉及石膏及其制品中单质硫含量的测 定方法，该方法应用于检验检疫、建材和环保等领域。
背景技术：
石膏制品已广泛用于住宅、办公楼、商店、旅馆和工业厂房等各种建筑物的内隔 墙、墙体覆面板(代替墙面抹灰层)、天花板、吸音板、地面基层板和各种装饰板等，石膏制品 的质量优劣对室内空气的安全状况具有重要的影响。而石膏作为石膏制品的主要原材料， 它的质量优劣又直接影响到石膏板产品的质量。单质硫俗称硫磺，是分子晶体，很松脆，不溶于水。硫有几种同素异形体。硫的化 学性质比较活泼，能与许多金属直接化合生成相应的硫化物，因此单质硫对金属存在一定 的腐蚀性。根据研究和报道，单质硫的测定方法主要有以下几种第一用丙酮抽提出样品 中的单质硫，并且在盛放丙酮的烧瓶中放置一个螺旋状的铜网，铜与抽提出的硫反应并生 成铜的硫化物，用盐酸处理铜及铜的硫化物，用乙酸镉缓冲溶液吸收生成的硫化氢，最后用 碘量法测定生成的镉的硫化物。第二 用乙醇抽提出样品中的单质硫，采用分光光度法测定 抽提液中单质硫含量。第三以甲醇作溶剂，将样品中单质硫转入甲醇相中，采用液相色谱法测定萃取液 中单质硫含量。上述方法存在以下几个缺点第一操作繁琐；第二 共存离子的干扰较大；第三 有的设备比较昂贵。而且目前的方法仅限于土壤、矿石、湖泊沉积物等等，国内对于石膏制 品中单质硫含量的测定方法还未见报道。鉴于目前的状况，为维护人民群众的身体健康，满足检验检疫、建材和环保等领域 评价建材产品质量的需要，研究设计一种实用、准确、有效和简单的测定石膏及其制品中单 质硫含量的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是为克服现有技术的不足，针对石膏及其制品中单质硫的测定问 题，提供一种测定石膏及其制品中单质硫含量的实用、准确、有效和简单的测定方法，填补 石膏及其制品中单质硫含量的测定方法的空白。本发明是通过这样的技术方案实现的石膏及其制品中单质硫含量的测定方法， 其特征在于包括如下次序的步骤
(1)称取一定质量的石膏或者石膏制品的样品，记为 ，精确至0.lmg，将称量好的样品 与等质量的无水硫酸钠混合均勻，将样品与无水硫酸钠的混合物用经丙酮抽提过的滤纸包 好，放入索式抽提器中；
(2)将高纯铜片放在冷的摩尔体积比为lOmol/L硝酸溶液中浸泡3 5秒钟，使高纯铜片表面清洁光亮，然后用水反复冲洗高纯铜片，使其表面彻底去除酸迹，再用丙酮冲洗高纯 铜片并晾干；
(3)取140mL丙酮注入抽提烧瓶中，再取处理好的高纯铜片约0.5g加入抽提烧瓶中；
(4)调节加热温度，使抽提烧瓶中的丙酮保持微沸状态，并且使蒸馏出的丙酮在索氏抽 提器中的回流次数控制为10-20次每小时；
(5)抽提时间为2-3小时，在抽提过程中如果出现高纯铜片严重变黑现象，则再加入约 0. 5-1. 5g处理好的高纯铜片；
(6)抽提结束，回收抽提烧瓶中的经过化学反应的高纯铜片，称量反应后的高纯铜片质 量，反应后的高纯铜片质量记为Hl1 ；
(7)采用碳硫分析仪测定反应后的高纯铜片中的硫含量，反应后的高纯铜片中的硫含 量记为ζ ；
(8)石膏或者石膏制品的样品中单质硫含量按如下计算公式计算
权利要求
1.石膏及其制品中单质硫含量的测定方法，其特征在于包括如下次序的步骤(1)称取一定质量的石膏或者石膏制品的样品，记为 ，精确至0.lmg，将称量好的样品 与等质量的无水硫酸钠混合均勻，将样品与无水硫酸钠的混合物用经丙酮抽提过的滤纸包 好，放入索式抽提器中；(2)将高纯铜片放在冷的摩尔体积比为lOmol/L硝酸溶液中浸泡3 5秒钟，使高纯铜 片表面清洁光亮，然后用水反复冲洗高纯铜片，使其表面彻底去除酸迹，再用丙酮冲洗高纯 铜片并晾干；(3)取140mL丙酮注入抽提烧瓶中，再取处理好的高纯铜片约0.5g加入抽提烧瓶中；(4)调节加热温度，使抽提烧瓶中的丙酮保持微沸状态，并且使蒸馏出的丙酮在索氏抽 提器中的回流次数控制为10-20次每小时；(5)抽提时间为2-3小时，在抽提过程中如果出现高纯铜片严重变黑现象，则再加入约 0. 5-1. 5g处理好的高纯铜片；(6)抽提结束，回收抽提烧瓶中的经过化学反应的高纯铜片，称量反应后的高纯铜片质 量，反应后的高纯铜片质量记为Hl1 ；(7)采用碳硫分析仪测定反应后的高纯铜片中的硫含量，反应后的高纯铜片中的硫含 量记为ζ ；(8)石膏或者石膏制品的样品中单质硫含量按如下计算公式计算M1 XarxlO+式中JT -样品中单质硫含量，单位mg/kg ； 約“反应后的高纯铜片质量，单位g ； ι -反应后的高纯铜片中的硫含量，单位％ ； 微-称取样品的质量，单位g。
全文摘要
本发明涉及石膏及其制品中单质硫含量的测定方法，包括如下次序的步骤(1)称取一定质量的石膏或者石膏制品的样品；(2)处理好高纯铜片；(3)将高纯铜片约0.5g、丙酮140mL加入抽提烧瓶中；(4)调节加热温度，使抽提烧瓶中的丙酮保持微沸状态，并且使蒸馏出的丙酮在索氏抽提器中的回流次数控制为10-20次每小时；(5)抽提时间2-3小时；(6)获得经过化学反应的高纯铜片；(7)测定反应后的高纯铜片中硫含量；(8)计算石膏样品中单质硫含量；本发明实用性强、重复性好、操作安全方便、减少环境污染，具有推广价值。
文档编号G01N33/38GK102116769SQ20111005126
公开日2011年7月6日 申请日期2011年3月3日 优先权日2011年3月3日
发明者侯英涛, 周洛, 杨丽飞, 王素梅, 王虹, 陈广志, 魏红兵 申请人:天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心
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