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专利名称：一种氧指数测定方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种材料阻燃性能的测定方法，特别涉及一种材料氧指数的测定方法及其装置，适用于对液体、粉体及膨胀阻燃体系材料阻燃性能的测定。
背景技术：
氧指数是指在规定条件下，试样在氧、氮混合气流中，维持平稳燃烧所需的最低氧气浓度，以氧所占体积百分数表示。氧指数高表示材料不易燃烧，氧指数低表示材料容易燃烧，一般认为氧指数< 22属于易燃材料，氧指数在22 27之间属可燃材料，氧指数> 27 属难燃材料。在评价塑料及其他高分子材料相对燃烧性时，氧指数是一种常用的表示方法，以此判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效，因此受到世界各国的重视。 中国已颁布的相应的氧指数法的国家标准有GB 2406-80 (塑料)和GB 5454-85 (纺织物)。 在常规氧指数的测试过程中，将一定尺寸的试样用试样夹夹持于透明燃烧筒内，筒中有按一定比例混合的向上流动的氧气与氮气流。点着试样的上端，观察随后的燃烧现象，记录持续燃烧的时间或燃烧过的长度，试样的燃烧时间超过3min或火焰前沿超过50mm标线时，就降低氧气浓度，试样的燃烧时间不足3min或火焰前沿不到标线时，就增加氧浓度，如此反复操作，当测量结果接近规定的时间或标线时，得出的氧气含量即为试样的氧指数。在常规阻燃性能测试仪中，如氧指数仪、水平燃烧仪与垂直燃烧仪，其测试样品的都特定形状，如有片状、薄膜状、织物等，然而，对于粉状、液体等无固定形态的材料，现有的设备就无法直接测定，需要对材料进行加工，制成待测样品，这无疑对开发研究新型阻燃材料增加了困难与成本。

发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种能够测定各种形态的样品，且测定方法简单，结果可靠、准确的氧指数测定方法及其装置。实现本发明目的的技术方案是提供一种氧指数测定装置，它包括氧、氮气输入及计量装置、燃烧器，及温度传感器和温度-时间记录装置；所述的燃烧器为筒状组合结构， 分为下部筒体、过渡区筒体和上部筒体，下部筒体的内径为110 120mm，上部筒体的内径为100 110mm，过渡区筒体的内径渐变连接上、下部筒体；样品池由支架固定于过渡区筒体的中心；温度传感器置于样品池外壁的底部，其输出端与温度-时间记录装置连接。本发明所述的样品池为圆柱体，材质为不锈钢、陶瓷或玻璃。样品池为内径25 30mm,高度为20 30mm。一种氧指数测定的方法，包括如下步骤
1、根据待测样品燃烧的难易程度及样品的加入量，确定引燃时间；
2、调整氧、氮比例，将样品放入样品池中，按常规方法点燃样品；
3、记录燃烧温度与时间的关系曲线；
34、依据引燃时间+180秒处的燃烧温度与时间的关系曲线的斜率，若斜率接近零时，其氧气所占混合气体的体积百分比例即为该样品的氧指数，否则，返回步骤2。所述的引燃时间为30秒，60秒和90秒中的一种。与现有技术相比，本发明的有益效果是
I、本发明提供的氧指数测定方法和装置，能够方便地测定无固定形状的待测样品，如粉体、颗粒、液体等，为新材料的研究与开发提供了依据。2、测试仪器结构简单，数据丰富，具有应用价值。3、本发明采用固定引燃时间，记录样品燃烧温度与时间的关系，确定被测材料的氧指数，测试方法更科学。


图I是本发明实施例提供的氧指数测定装置的结构示意其中，I、下部筒体；2、过渡区筒体；3、上部筒体；4、样品池；5、支架；6、玻璃微珠。图2 图4是本发明实施例提供的氧指数测定装置测量样品纯聚丙烯引燃时间分别为30s、60s和90s时的燃烧温度与时间的关系曲线图5是本发明实施例提供的氧指数测定装置测量含经典膨胀体系20%的改性聚丙烯引燃时间为30s时的燃烧温度与时间的关系曲线图6是本发明实施例提供的氧指数测定装置测量含经典膨胀体系40%的改性聚丙烯引燃时间为30s时的燃烧温度与时间的关系曲线图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。实施例I
参见附图1，它是本实施例提供的一种氧指数测定装置的结构示意图。氧指数测定装置由氮气测量与控制装置、氧气测量与控制装置、氮气与氧气混合装置、丙烷点火器、燃烧器和样品温度与时间测量装置所构成。其中，燃烧器采用与现有的氧指数仪的玻璃烟囱相同的材料，材质主体可为不锈钢、陶瓷、玻璃容器等。燃烧器的构造耐热玻璃烟囱燃烧器为筒状组合结构，分为下部筒体I、上部筒体3，上下部通过过渡区筒体2连接，样品池4由支架 5固定，置于过渡区筒体2的中部,玻璃微珠6置于燃烧器下部筒体I的底部，当氧气、氮气混合后从燃烧器底部输入时，通过玻璃微珠6助于气体的充分混合。样品池4则采用具有壁面绝热材料制成的圆柱体容器，筒体的尺寸基于筒中气体处于层流状态、避免筒体直径变化时流动状态的变化，保证样品池底部所测温度是由于样品层的热传导作用而造成的温度升高，避免由样品池壁面直接热传递而引起的温度升高。温度传感器置于样品池外壁的底部，其输出端与温度-时间记录装置连接。在本实施例中，耐热玻璃烟囱尺寸为上部筒体3的内径100mm，高度225_，下部筒体I的内径120_，高度60_，过渡区筒体2的内径渐变连接上下筒体，高度60mm。用本实施例提供的氧指数测定装置对粉体材料样品的氧指数(Ρ0Ι)的测定方法可参照常规的氧指数仪测定法，采用氧气占氧-氮气混合体积百分比，当燃烧时间达到3min 时，样品背面温度达到最大时所对应氧气含量，称为粉体的氧指数(POI)。
本实施例以纯聚丙烯粉体为待测样品，载入的粉体样品堆砌高度15 20mm，样品质量约为2 4g。粉体燃烧温度测定时，将温度传感器固定在样品池的底部，温度传感器每隔5秒输出温度测量结果，当样品点燃时开始计时，温度-时间记录装置同时记录粉体的燃烧温度与时间，并输出温度-时间的关系曲线图。样品点火方式(气源、火焰高度)参照常规氧指数的测定方法，混合气体的总流量 10L/min，氧气与氮气、以及混合气体的表前压力均为O. 15MPa左右，根据样品燃烧的难易程度及样品的加入量，确定引燃时间，分别为30s，60s和90s。将样品放入样品池，通入氧气和氮气，通气一段时间后，点燃点火器，对样品进行加热，点火器火焰长度为20 40mm，打开计时器，点燃规定的引燃时间后停止点火，并同时开始记录燃烧温度，结束后，观察温度-时间曲线在“引燃时间+180s”处的斜率，根据斜率适当的调整氧气比例，使斜率基本为0，此直线所对应的氧气所占比例即为氧指数。若不能使恰好在该点处斜率为0，可取斜率最接近的上下两条线氧指数的平均值，即斜率稍大于O 和稍小于O的两条直线。这是由于样品燃烧时会不断地产生热量，从而引起温度持续上升， 则温度时间曲线斜率会大于O;而燃烧停止时，不再产生热量，温度通常会下降，温度曲线斜率会小于0，所以可以通过曲线的斜率来知晓燃烧是否停止。参见附图2 4，它们是本实施例提供的氧指数测定装置测量样品纯聚丙烯引燃时间分别为30s、60s和90s时不同氧含量条件下的燃烧温度与时间的关系曲线图；参见附图2，引燃时间为30s，在三种不同氧含量条件下，聚丙烯燃烧温度随着燃烧时间增加，燃烧温度先增大、然后再减小。而氧气含量为24. 0%时，测得的温度最低，在引燃后3min时，温度时间曲线的斜率基本为0，所以粉体聚丙烯的POI为24. 0%。参见附图3和4，给出了引燃时间分别为60和90s时的燃烧温度与燃烧时间的关系曲线，由两图可见，氧气含量为24. 0%时，温度为最低，在引燃后3min时温度时间曲线的斜率基本为0，即粉体聚丙烯的POI仍为24.0%。同时可知，引燃时间的不同，并没有引起粉体氧指数的明显变化。实施例2
按实施例I技术方案，本实施例对含20%经典阻燃膨胀体系(聚磷酸铵三聚氰胺季戊四醇质量比=2:1:1)的阻燃粉体聚丙烯粉体测定氧指数，其结果参见附图5。图5给出了含20%经典阻燃膨胀体系的粉体聚丙烯引燃时间为30s时的燃烧温度与时间关系曲线图。由图可见，当氧气含量为41.0%时，阻燃粉体聚丙烯背面燃烧温度出现最大值，在引燃后3min时，温度时间曲线的斜率基本为0，即可得到含有20%经典阻燃膨胀体系的粉体聚丙烯的POI为41. 0%。实施例3
按实施例I技术方案，本实施例对含40%经典膨胀体系的阻燃处理粉体聚丙烯粉体测定氧指数，其结果参见附图6。图6出了含40%经典阻燃膨胀体系的粉体聚丙烯的燃烧温度与时间关系(点燃时间30s)。由图可见，当氧气含量为57. 4%时，阻燃粉体聚丙烯背面燃烧温度出现最大值，即可得到含有40%经典阻燃膨胀体系的粉体聚丙烯的POI约为57. 4%。
权利要求
1.一种氧指数测定装置，它包括氧、氮气输入及计量装置、燃烧器，其特征在于它还包括温度传感器和温度-时间记录装置；所述的燃烧器为筒状组合结构，分为下部筒体、过渡区筒体和上部筒体，下部筒体的内径为110 120mm，上部筒体的内径为100 110mm，过渡区筒体的内径渐变过渡连接上、下部筒体；样品池由支架固定于过渡区筒体的中心；温度传感器置于样品池外壁的底部，其输出端与温度-时间记录装置连接。
2.根据权利要求I所述的一种氧指数测定装置，其特征在于所述的样品池为圆柱体，材质为不锈钢、陶瓷或玻璃。
3.根据权利要求I或2所述的一种氧指数测定装置，其特征在于所述的样品池为内径25 30mm,高度20 30mm。
4.一种采用权利要求I所述的氧指数测定装置进行氧指数测定的方法，其特征在于包括如下步骤(1)根据待测样品燃烧的难易程度及样品的加入量，确定引燃时间；(2)调整氧、氮比例，将样品放入样品池中，按常规方法点燃样品；(3)记录燃烧温度与时间的关系曲线；(4)依据引燃时间+180秒处的燃烧温度与时间的关系曲线的斜率，若斜率接近零时， 其氧气所占混合气体的体积百分比例即为该样品的氧指数，否则，返回步骤(2)。
5.根据权利要求4所述的一种氧指数测定方法，其特征在于，所述的引燃时间为30 秒，60秒和90秒中的一种。
全文摘要
本发明公开了一种氧指数测定方法及其装置，测定装置包括氧、氮气输入及计量装置、燃烧器，其特征在于它还包括温度传感器和温度-时间记录装置；所述的燃烧器为筒状组合结构，分为下部筒体、过渡区筒体和上部筒体，下部筒体的内径为110～120mm，上部筒体的内径为100～110mm，过渡区筒体的内径渐变过渡连接上、下部筒体；样品池由支架固定于过渡区筒体的中心；温度传感器置于样品池外壁的底部，其输出端与温度-时间记录装置连接。通过获取燃烧温度与时间的关系曲线测定氧指数。本发明能够方便地测定无固定形状的待测样品，为新材料的研究与开发提供了依据。
文档编号G01N31/12GK102608256SQ201110435319
公开日2012年7月25日 申请日期2011年12月22日 优先权日2011年12月22日
发明者吴雪云, 朱新生, 石小丽, 范丽娟, 莫小杰, 赵云 申请人:苏州大学