专利名称：一种石墨烯修饰电化学传感器电极的制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种电化学传感器电极的制备方法，尤其涉及一种通过在玻璃碳电极上电化学还原氧化石墨烯，用于ー氧化氮检测的石墨烯修饰电化学传感器电极的制备方法。
背景技术：
石墨烯，作为ー种新兴的碳材料自从被发现并从石墨块中成功分离出来已经在理论和实验方面引起了研究者很大的兴趣。石墨烯是ー层SP2杂化碳原子组成的单原子厚度的平面片状材料。石墨烯可以裹成零维的富勒烯、卷成一维的纳米管或堆积成三维的石墨。因此，ニ维的石墨烯被认为是所有其它维度碳材料的构成单元。另外，基于其超快的电子传输性能、高的表面积、特殊的石墨烯基层片状结构和低的加工成本，石墨烯的大量应用都在被研究，包括基于石墨烯的场发射晶体管、电池和超电容器。尤其是，石墨卓越的电导性能(I. 43X IO4SAT1)和高的电催化性能使得基于石墨烯的电化学传感器和生物传感器在电化学领域引起了研究者越来越多的兴趣，比如酶的直接电化学研究和小生物分子的检测。一氧化氮(NO)是ー种非常重要的生物功能分子，在生物体内作为ー种重要的生理性角色參与一系列生理和病理过程。NO是广为人知的一种存在于中枢和外围神经系统以及血管内皮组织的具有信号作用的物质，如果NO的浓度出现紊乱，则有可能导致炎症和变性疾�。庖呒膊。妇腥荆两鹕⒑屠夏瓿沾糁�。鉴于NO在生物中的重要性，发展检测NO的方法是非常重要的。目前还没有利用石墨卓越的电导性能制备出用于对NO检测的电化学传感器。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种通过在玻璃碳电极上电化学还原氧化石墨烯，用于ー氧化氮检测的石墨烯修饰电化学传感器电极的制备方法。其制作步骤如下(I)合成的氧化石墨烯(GO)分散到水中形成浓度为0. 125mg/mL的水溶液；(2)纯的玻璃碳(GC)电极先用0. 3 iim的铝粉打磨，然后用二次去离子水洗涤，再分别在こ醇、丙酮和水中超声5min ；(3) IOuL GO的溶液滴到GC电极的表面，然后将电极在室温下干燥得到氧化石墨烯修饰的玻璃碳电极，标记为G0/GC电极；(4)将G0/GC电极浸入到10mmol/L的pH值为5的磷酸缓冲液中，然后在
0.0 -0. 5V的电势范围内进行5次循环电势扫描；在这个过程中记录伏安曲线，在第一次循环时，在电势为-0. 8V时开始出现阴极电流，在-1. 2V达到峰值，这个电流对应的是GO中的C-O键的还原；当进行四次后，该峰值消失了，表明GO已经被全部还原为石墨烯，石墨烯修饰的电极标记为EGR/GC电极。本发明专利通过在玻璃碳电极上电化学还原氧化石墨烯制备了石墨烯修饰的电极，因石墨烯电极对NO的电化学还原有非常高的活性，亚硝酸根离子(N02_)以及其它ー些生物物质的干扰效应基本上可以忽略因为Nafion膜的存在。所以制备的电极对NO有非常快速的响应，并且灵敏度高，稳定性好，可以被应用来检测汗氮的氧化物。通过在基底电极的表面用直接电化学还原氧化石墨烯的方法制备石墨烯电极为构建基于石墨的电化学传感器提供了新的方法。
图I为本发明专利在玻璃碳电极上进行电化学还原氧化石墨烯的伏安特性曲线图；其中(a)第一次循环，(b)第四次循环。
具体实施例方式为了加深对本发明的理解，下面结合实施对本发明作进ー步详述。ー种石墨烯修饰电化学传感器电极的制备方法，其步骤如下 (I)合成的氧化石墨烯(GO)分散到水中形成浓度为0. 125mg/mL的水溶液；(2)纯的玻璃碳(GC)电极先用0. 3 iim的铝粉打磨，然后用二次去离子水洗涤，再分别在こ醇、丙酮和水中超声5min ；(3) IOuL GO的溶液滴到GC电极的表面，然后将电极在室温下干燥得到氧化石墨烯修饰的玻璃碳电极，标记为G0/GC电极；(4)将G0/GC电极浸入到10mmol/L的pH值为5的磷酸缓冲液中，然后在
0.0 -0. 5V的电势范围内进行5次循环电势扫描；在这个过程中记录伏安曲线，在第一次循环时，在电势为-0. 8V时开始出现阴极电流，在-1. 2V达到峰值，这个电流对应的是GO中的C-O键的还原；当进行四次后，该峰值消失了，表明GO已经被全部还原为石墨烯，石墨烯修饰的电极标记为EGR/GC电极。本发明专利所制备的电极对ー氧化氮(NO)的氧化具有更高的稳定性和更强的催化性能，当电极上NO的氧化峰出现在大约I. 05V(以Ag/AgCl为參照)，NO的电极反应由扩散过程控制，在最佳条件下，NO浓度在7. 2X 10_7 7. 84X10^5moI/L范围内时峰值电流与其呈线性关系，检测限为2. OX 10_7mol/L，并且电极对NO的响应时间小于3s，灵敏度为299. I u A/mA，表明该电极可以作为检测NO的优良的传感器。如果进ー步用Nafion修饰，检测就可以不受硝酸盐和其它生物物质的干扰，该电极为NO的检测提供了新的方法。
权利要求
1. ー种石墨烯修饰电化学传感器电极的制备方法，其特征在于制备步骤如下 (1)合成的氧化石墨烯-GO分散到水中形成浓度为0.125mg/mL的水溶液； (2)纯的玻璃碳-GC电极先用0.3 U m的铝粉打磨，然后用二次去离子水洗涤，再分别在こ醇、丙酮和水中超声5min ； (3)IOuL GO的溶液滴到GC电极的表面，然后将电极在室温下干燥得到氧化石墨烯修饰的玻璃碳电极，标记为G0/GC电极； (4)将G0/GC电极浸入到10mmol/L的pH值为5的磷酸缓冲液中，然后在0.0 -0. 5V的电势范围内进行5次循环电势扫描；在这个过程中记录伏安曲线，在第一次循环时，在电势为-0. 8V时开始出现阴极电流，在-1. 2V达到峰值，这个电流对应的是GO中的C-O键的还原；当进行四次后，该峰值消失了，表明GO已经被全部还原为石墨烯，石墨烯修饰的电极标记为EGR/GC电极。
全文摘要
本发明涉及一种石墨烯修饰电化学传感器电极的制备方法，其制作步骤为(1)首先制备石墨烯(GO)水溶液；(2)制备纯的玻璃碳(GC)电极；(3)将石墨烯(GO)的溶液滴到玻璃碳(GC)电极的表面，然后将电极在室温下干燥得到氧化石墨烯修饰的玻璃碳电极，标记为GO/GC电极；(4)将GO/GC电极浸入到10mmol/L的pH值为5的磷酸缓冲液中进行电势扫描，制备经石墨烯修饰的电极；因石墨烯电极对NO的电化学还原有非常高的活性，亚硝酸根离子(NO2-)以及其它一些生物物质的干扰效应基本上可以忽略因为Nafion膜的存在，所以制备的电极对NO有非�？焖俚南煊Γ⑶伊槊舳雀撸榷ㄐ院茫梢员挥τ美醇觳夂沟难趸�。
文档编号G01N27/30GK102645468SQ20121009162
公开日2012年8月22日 申请日期2012年3月31日 优先权日2012年3月31日
发明者孙京华, 潘正海, 王锦 申请人:无锡百灵传感技术有限公司
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