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专利名称：一种同时测定乳香或炮制品挥发油和杂质含量的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种检测方法，特别是涉及一种同时测定乳香或乳香炮制品中挥发油和杂质含量的检测方法。
背景技术：
乳香为橄榄科植物乳香树Boswellia carterii Birdw.及同属植物 Boswelliabhaw-dijiana Birdw.树皮渗出的树脂，具有活血定痛，消肿生肌的功效。《中华人民共和国药典》2010年版一部207页乳香项下，规定了挥发油的含量测定方法和限量标准。根据来源地不同，索马里乳香含挥发油不得少于6.0% (ml/g)，埃塞俄比亚乳香挥发油不得少于2.0% (ml/g)。同时规定了杂质的检查方法和限量标准，乳香珠不得过2%，原乳香不得过10%。中药中杂质的检查方法，是用放大镜观察并将杂质捡出。而乳香中的树皮等杂质与乳香夹杂在一起，无法将杂质直接检出。如果将乳香砸碎或粉碎，里面的树皮也同时变成粉末，因此，常规的中药杂质检查方法并不适用于乳香。有文献报道采用碱处理的方法可以测定乳香中杂质的含量，有效，但同时也将有效的成分破坏了。

发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定乳香或乳香炮制品中挥发油和杂质含量的检测方法。本发明是通过如下技术方案实现的本发明测定乳香或乳香炮制品中挥发油和杂质含量的检测方法为取乳香或乳香炮制品10-30重量份，精密称定，置圆底烧瓶中，加水200-600体积份，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止；缓缓加热至沸，并保持微沸2-8小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止； 放置0. 5-2小时，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油含量的百分比；烧瓶中溶液与未溶解部分趁热用纱布滤过，纱布上残渣用热水洗涤2-4次，每次5-30体积份，然后将纱布连同上面的残渣置圆底烧瓶中，加入溶剂 20-300体积份，超声或加热回流5-60分钟，趁热用布氏漏斗滤过，烧瓶用溶剂洗涤2-4次， 每次5-30体积份，倒在布氏漏斗上，滤过，布氏漏斗上残渣转移至预先恒重的蒸发皿中，挥干溶剂，低温干燥0. 2-4. 5小时，称定重量即为杂质量，计算杂质含量的百分比。本发明同时测定乳香或乳香炮制品中挥发油和杂质含量的检测方法优选为取乳香或乳香炮制品20重量份，精密称定，置圆底烧瓶中，加水300体积份，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止；缓缓加热至沸，并保持微沸6小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止 ’放置1小时，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油含量的百分比；烧瓶中溶液与未溶解部分趁热用纱布滤过，纱布上残渣用热水洗涤3次，每次10体积份，然后将纱布连同上面的残渣置圆底烧瓶中，加入溶剂50体积份， 加热回流10分钟，趁热用布氏漏斗滤过，烧瓶用溶剂洗涤3次，每次10体积份，倒在布氏漏斗上，滤过，布氏漏斗上残渣转移至预先恒重的蒸发皿中，挥干溶剂，低温干燥3小时，称定重量即为杂质量，计算杂质含量的百分比。本发明所述溶剂为水和甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯或乙醚。本发明所述水和甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯或乙醚的比为2-4 5-9本发明所述水和甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯或乙醚的比为3 7。本发明所述的溶剂还可为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿或石油醚的一种或几种。本发明所述乳香炮制品为炒乳香、醋乳香、熏乳香或制乳香。本发明所述重量份和体积份的对应关系为g/ml或kg/1。本发明可以同时测定乳香或乳香炮制品(炒乳香、醋乳香、熏乳香、制乳香)挥发油的含量和杂质的含量。使乳香或乳香炮制品中的有效成份不被破坏。下面验例用于进一步说明本发明，但不限于本发明。实验例乳香或乳香炮制品中挥发油和杂质的测定方法目的建立乳香或乳香炮制品中挥发油和杂质含量测定方法，为评价乳香或乳香炮制品质量提供依据。方法考察了不同溶剂、比较了超声、回流两种提取方法、溶剂用量以及提取时间。结果乳香或乳香炮制品中含有水溶性和脂溶性成分，所以不能用一种溶剂溶解。可以先加入水回流，将水溶性成分溶解并提取挥发油，然后加入丙酮、或乙酸乙酯、或乙醇、或乙醚回流，将脂溶性成分溶解，剩下的不溶物即为树皮等杂质。结论此法可用于乳香或乳香炮制品中挥发油和杂质的含量测定。乳香为橄榄科植物乳香树Boswellia carterii Birdw.及同属植物 Boswelliabhaw-dijiana Birdw.树皮渗出的树脂，具有活血定痛，消肿生肌的功效[1]。《中华人民共和国药典》2010年版一部207页乳香项下，规定了挥发油的含量测定方法和限量标准。根据来源地不同，索马里乳香或乳香炮制品含挥发油不得少于6.0% (ml/g)，埃塞俄比亚乳香或乳香炮制品挥发油不得少于2.0% (ml/g)。由于市售乳香或乳香炮制品都含有一定量的杂质，因此，规定原乳香或乳香炮制品杂质不得超过10%，乳香或乳香炮制品珠不得过2% [1]。其杂质的检查方法是按照常规中药杂质的检测方法进行，即用放大镜观察并将杂质完全捡出，而由于乳香或乳香炮制品中的杂质夹杂在乳香或乳香炮制品内部，仅用放大镜观察并不能将杂质完全捡出。本发明在测定有效成分挥发油含量的同时，将乳香或乳香炮制品全部溶解，这样可以得到其全部的杂质，以测定其杂质含量。实验中对提取方式、 溶剂种类及用量、提取时间进行了考察，优化了乳香或乳香炮制品杂质测定的方法。对市售的11个批次乳香或乳香炮制品中挥发油和杂质的含量进行了测定，为乳香或乳香炮制品质量标准的制订提供了参考。1、仪器、材料与试剂(1)仪器TCQ-250超声波清洗器(北京医疗设备二厂)；OHAUS电子天平；调温电热套；TAISITE电子恒温水浴锅；挥发有提取器(北京玻璃仪器厂)。( 材料与试剂市售乳香或乳香炮制品。经北京中医药大学刘春生教授鉴定均为橄榄科植物乳香树Boswellia carterii Birdw.或同属植物Boswellia bhaw-dijianaBirdw.树皮渗出的树脂。乙醇、甲醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、石油醚 (分析纯，北京化工厂)。2、方法与结果(1)溶剂种类考察1)单一溶剂回流处理考察取乳香或乳香炮制品样品5g，9份，称定重量，置三角瓶中，分别加入水、乙醇、 70%乙醇、甲醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、石油醚25mL，水浴加热回流池。结果显示， 所有溶剂均不能将乳香或炮制品完全溶解。结果表明，采用单一溶剂回流处理，不能将乳香或乳香炮制品中除树皮外的所有成分溶解。值得注意的是，采用水回流处理，三角瓶中剩余的是黄色不溶物质与树皮等杂质混合在一起。而采用水以外的其它溶剂回流处理，三角瓶中剩余的是白色不溶物质与树皮等杂质混合在一起。说明乳香或乳香炮制品中成分可能为水溶解部分和溶剂溶解部分。如果采用两种溶剂先后回流处理，可能会将杂质外的全部成分溶解。2)两种溶剂先后回流处理考察如果先采用水处理，可以提取出挥发油并且将水溶性成份溶解，然后采用溶剂处理，将脂溶性成分溶解。后一种溶剂更有利于树皮等杂质的干燥。取乳香或乳香炮制品样品100g，称定重量，置烧瓶中，加入水500mL回流提取2h， 滤过，烧瓶中溶液与未溶解部分趁热用纱布滤过，纱布上残渣用热水洗涤3次，每次50mL， 然后将纱布上面的残渣分成大约等量的数份，分别置三角瓶中，加入乙醇、70%乙醇、甲醇、 正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、石油醚25mL，回流或超声处理30分钟，结果显示，除70%乙醇和石油醚超声法不能将乳香或乳香炮制品全部溶解外，其它溶剂采用超声和回流处理， 都可以将乳香或乳香炮制品杂质外的全部成分溶解。表明采用水回流处理后，再选择一种溶剂采用回流方法、或采用超声方法(除 70%乙醇、石油醚)，都可以实现对乳香或乳香炮制品中杂质的含量测定，且回流优于超声。 乙酸乙酯和丙酮的溶解时间最短，其次为乙醇、甲醇，70%乙醇和石油醚最慢。3)溶剂用量和回流时间 取乳香或乳香炮制品样品约20g，4份，称定重量，分别置烧瓶中，加入水300mL，连接挥发油测定器与回流冷凝管，缓缓加热至沸，并保持微沸6小时，至测定器中油量不再增加，放置1小时，读取挥发油量，计算供试品中挥发油含量的百分比；烧瓶中溶液与未溶解部分趁热用纱布滤过，纱布上残渣用热水洗涤3次，每次20mL，然后将纱布连同上面的残渣置圆底烧瓶中，分别加入丙酮20ml，50ml，100ml，200ml，加热回流，观察溶解情况，记录溶解时间。结果显示，加入20ml丙酮加热回流3小时依然有不溶物，加入50ml丙酮回流10分钟乳香或乳香炮制品全部溶解，烧瓶底部只剩余树皮等杂质。加入100ml、200ml与加入50ml 没有明显差异。表明乳香或乳香炮制品20g，加入50ml丙酮回流10分钟即可。3、含量测定(按照实施例1检测方法)取乳香或乳香炮制品20g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水300ml，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止；缓缓加热至沸，并保持微沸6小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止；放置1小时，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油含量的百分比；烧瓶中溶液与未溶解部分趁热用纱布滤过，纱布上残渣用热水洗涤3次，每次10ml，然后将纱布连同上面的残渣置圆底烧瓶中，加入丙酮50ml，加热回流10分钟，趁热用布氏漏斗滤过，烧瓶用丙酮洗涤3 次，每次10ml，倒在布氏漏斗上，滤过，布氏漏斗上残渣转移至预先恒重的蒸发皿中，挥干溶剂，低温干燥3小时，称定重量即为杂质量，计算杂质含量的百分比。测定的11个批次市售乳香或乳香炮制品中挥发油和杂质的含量结果见表1。
表1市售乳香或乳香炮制品中挥发油和杂质的含量
权利要求
1.一种同时测定乳香或乳香炮制品中挥发油和杂质含量的检测方法，其特征在于，该检测方法为取乳香或乳香炮制品10-30重量份，精密称定，置圆底烧瓶中，加水200-600体积份，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止；缓缓加热至沸，并保持微沸2-8小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止；放置0. 5-2小时，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油含量的百分比；烧瓶中溶液与未溶解部分趁热用纱布滤过，纱布上残渣用热水洗涤2-4次，每次5-30体积份，然后将纱布连同上面的残渣置圆底烧瓶中，加入溶剂20-300体积份，超声或加热回流5-60分钟，趁热用布氏漏斗滤过， 烧瓶用溶剂洗涤2-4次，每次5-30体积份，倒在布氏漏斗上，滤过，布氏漏斗上残渣转移至预先恒重的蒸发皿中，挥干溶剂，低温干燥0. 2-4. 5小时，称定重量即为杂质量，计算杂质含量的百分比；所述重量份和体积份的对应关系为g/ml或kg/1。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，该检测方法为取乳香或乳香炮制品20 重量份，精密称定，置圆底烧瓶中，加水300体积份，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止；缓缓加热至沸，并保持微沸6小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止；放置1小时，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油含量的百分比；烧瓶中溶液与未溶解部分趁热用纱布滤过，纱布上残渣用热水洗涤3次，每次10体积份，然后将纱布连同上面的残渣置圆底烧瓶中，加入溶剂50体积份，超声或加热回流10 分钟，趁热用布氏漏斗滤过，烧瓶用溶剂洗涤3次，每次10体积份，倒在布氏漏斗上，滤过， 布氏漏斗上残渣转移至预先恒重的蒸发皿中，挥干溶剂，低温干燥3小时，称定重量即为杂质量，计算杂质含量的百分比。
3.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述乳香炮制品为炒乳香、醋乳香、 熏乳香或制乳香。
4.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂为水和甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯或乙醚。
5.如权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿或石油醚的一种或几种。
6.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂为水和甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯或乙醚。
7.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿或石油醚的一种或几种。
8.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述水和甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯或乙醚的比为2-4 5-9。
9.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述水和甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯或乙醚的比为2-4 5-9。
10.如权利要求8或9所述的检测方法，其特征在于，所述水和甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯或乙醚的比为3 7。
全文摘要
本发明公开一种同时测定乳香或乳香炮制品中挥发油和杂质含量的检测方法。该检测方法为取乳香或乳香炮制品，置圆底烧瓶中，加水混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，缓缓加热至沸，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出读取挥发油含量；烧瓶中溶液与未溶解部分趁热用纱布滤过，纱布上残渣用热水洗涤3次，置圆底烧瓶中，加入溶剂，加热回流，趁热用布氏漏斗滤过，烧瓶用溶剂洗涤3次，倒在布氏漏斗上，滤过，布氏漏斗上残渣转移至预先恒重的蒸发皿中，挥干溶剂，低温干燥，称定重量即为杂质量。本发明可以同时测定乳香或乳香炮制品的挥发油和杂质的含量，使乳香或乳香炮制品中的有效成份不被破坏。
文档编号G01N5/04GK102564888SQ201010618169
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者刘志忠, 刘振丽, 夏磊, 宋志前, 李青, 王淳, 王超 申请人:中国中医科学院中医基础理论研究所