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专利名称：一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及中药制剂的质量控制方法领域，具体涉及一种用于冠心病、脑动脉硬 化的中药制剂的质量控制方法，所述的中药制剂为白龙片，可以制成片剂、丸剂、胶囊、软胶 囊、颗粒等各种剂型。
背景技术：
白龙片等剂型的原料包括黄苗、丹参、肉苁蓉、郁金、川弯、山楂、黄精、白果、大黄、 地龙十味中药材，目前还没有该类中药制剂的质量控制方法。

发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于冠心病、脑动脉 硬化的中药制剂的质量控制方法，专门用于对白龙片等剂型的中药制剂的质量控制，白龙 片可以制成片剂、丸剂、胶囊、软胶囊、颗粒等各种剂型，该方法采用照薄层色谱法及液相色 谱法进行鉴别或含量测定，该方法保证了白龙片质量检测标准的准确性和先进性，能够有 效保证白龙片的质量，使该制剂在工业化大生产中质量得以有效控制。为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法，包括以下鉴别和含量 测定方法。本发明的鉴别方法是以下方法中的一种或几种1)将白龙片研细，置于显微镜下观察草酸钙簇晶大，直径60-100 μ m;斜纹肌纤 维无色或淡棕色，散离或相互绞结，弯曲或平直，直径4-36 (-66) μ m ；木纤维呈束，淡黄色， 呈长梭形，弯曲，末端钝圆，长112-370 μ m,直径16-44 μ m,纹孔及孔沟细密，部分胞腔宽 大。2)取白龙片6g，研细，加浓度为23. 4%的稀盐酸5ml使润湿，加醋酸乙酯40ml， 超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶 醛对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对 照品溶液4 μ 1、供试品溶液8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸 (7-9 4-6 0. 5-1.0)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1% 2，4-二硝基本胼乙醇溶液; 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3)取白龙片3g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣 加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取川穹对照药材2g，研细，加乙醚15ml，密塞， 超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，制成川穹对照药材溶液； 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以石油醚(60-90°C )_醋酸乙酯(15-20 2-5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光 灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点ο
4)取白龙片3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作为对 照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油醚(30-60°C )_甲酸乙酯-甲酸(12-18 2-8 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置 紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点。5)取白龙片6g，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至 Iml，作为供试品溶液；另取地龙对照药材lg，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤 过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(7-11 1-2)为展开剂，展开，取出，晾干，置 紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 光斑点。本发明的含量测定方法为取白龙片6g，研细，混勻，称取1.5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸18_24小 时，再加甲醇，回流3-5小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加0. 5%氢氧化钠溶液50ml 使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水 洗涤2次(20，20ml)，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲 醇稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；另称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μ 1、对照品溶液2μ 1与 4 μ 1，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(10-15 6-9 1_3)10°C下 放置10-15小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C 加热至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围固定，照薄层色谱法进行扫 描，波长Xs = 530nm, λΕ = 770nm测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计 算，即得。本发明质量控制方法中所述的白龙片可以制成片剂、丸剂、胶囊、软胶囊、颗粒等 各种剂型均能适用于本发明。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作详细描述。实施例1一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法，包括以下鉴别和含量 测定方法。本发明的鉴别方法是以下方法中的一种或几种1)将白龙片研细，置于显微镜下观察草酸钙簇晶大，直径60-100 μ m;斜纹肌纤 维无色或淡棕色，散离或相互绞结，弯曲或平直，直径4-36 (-66) μ m ；木纤维呈束，淡黄色， 呈长梭形，弯曲，末端钝圆，长112-370 μ m,直径16-44 μ m,纹孔及孔沟细密，部分胞腔宽 大。2)取白龙片6g，研细，加浓度为23. 4%的稀盐酸5ml使润湿，加醋酸乙酯40ml， 超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸 取对照品溶液4μ 1、供试品8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸 (8:5: 0.5-0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0. 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3)取白龙片3g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣 加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取川穹对照药材2g，研细，加乙醚15ml，密塞， 超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，制成川穹对照药材溶液；照 薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(17 3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4)取白龙片3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作为对 照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外 光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点ο5)取白龙片6g，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至 Iml，作为供试品溶液；另取地龙对照药材lg，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤 过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(9 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外 光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点ο本发明的含量测定方法为取白龙片6g，研细，混勻，称取1.5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸19小时， 再加甲醇，回流3小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加0. 5%氢氧化钠溶液50ml使溶 解，用水饱和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤 2次(20，20ml)，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇稀 释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；另称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶 液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μ 1、对照品溶液2μ 1与4μ 1， 分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13 7 2)10°C下放置12小时 的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显色 清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围固定，照薄层色谱法进行扫描，波长λ s = 530nm, λ κ = 770nm测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。实施例2—种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法，包括以下鉴别和含量 测定方法。本发明的鉴别方法是以下方法中的一种或几种1)将白龙片研细，置于显微镜下观察草酸钙簇晶大，直径60-100 μ m;斜纹肌纤 维无色或淡棕色，散离或相互绞结，弯曲或平直，直径4-36 (-66) μ m ；木纤维呈束，淡黄色，
9呈长梭形，弯曲，末端钝圆，长112-370 μ m,直径16-44 μ m,纹孔及孔沟细密，部分胞腔宽大。2)取白龙片6g，研细，加浓度为23. 4%的稀盐酸5ml使润湿，加醋酸乙酯40ml，超 声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对 照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶 液4μ1、供试品8μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(7 4 0.5) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0. 1% 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3)取白龙片3g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣 加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取川穹对照药材2g，研细，加乙醚15ml，密塞， 超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，制成川穹对照药材溶液；照 薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(15 2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4)取白龙片3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作为对 照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(12 2 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外 光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点ο5)取白龙片6g，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至 Iml，作为供试品溶液；另取地龙对照药材lg，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤 过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(7 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外 光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点ο本发明的含量测定方法为取白龙片6g，研细，混勻，称取1. 5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸22小时， 再加甲醇，回流4小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加0. 5%氢氧化钠溶液50ml使溶 解，用水饱和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤 2次(20，20ml)，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇稀 释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；另称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶 液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μ 1、对照品溶液2μ 1与4μ 1， 分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(10 6 1)10°C下放置10-15小 时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显 色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围固定，照薄层色谱法进行扫描，波长As =530nm, λΕ = 770nm测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。实施例3—种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法，包括以下鉴别和含量测定方法。本发明的鉴别方法是以下方法中的一种或几种1)将白龙片研细，置于显微镜下观察草酸钙簇晶大，直径60-100 μ m;斜纹肌纤 维无色或淡棕色，散离或相互绞结，弯曲或平直，直径4-36 (-66) μ m ；木纤维呈束，淡黄色， 呈长梭形，弯曲，末端钝圆，长112-370 μ m,直径16-44 μ m,纹孔及孔沟细密，部分胞腔宽 大。2)取白龙片6g，研细，加浓度为23. 4%的稀盐酸5ml使润湿，加醋酸乙酯40ml，超 声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对 照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶 液4μ1、供试品8μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(9 6 1.0) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0. 1% 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3)取白龙片3g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣 加醋酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取川穹对照药材2g，研细，加乙醚15ml，密塞， 超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，制成川穹对照药材溶液；照 薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(20 5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4)取白龙片3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 2ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作为对 照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(18 8 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外 光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点ο5)取白龙片6g，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至 Iml，作为供试品溶液；另取地龙对照药材lg，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤 过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(11 2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外 光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点ο本发明的含量测定方法为取白龙片6g，研细，混勻，称取1.5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸18_24小 时，再加甲醇，回流3-5小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加0. 5%氢氧化钠溶液50ml 使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水 洗涤2次(20，20ml)，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲 醇稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；另称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg 的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μ 1、对照品溶液2μ 1与 4μ1，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(15 9 3)10°C下放置10-15 小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围固定，照薄层色谱法进行扫描，波长 λ s = 530nm, λ Ε = 770nm测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
权利要求
1. 一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法，包括以下鉴别和含量测 定方法，其特征在于本发明的鉴别方法是以下方法中的一种或几种1)将白龙片研细，置于显微镜下观察草酸钙簇晶大，直径60-100μ m;斜纹肌纤维无 色或淡棕色，散离或相互绞结，弯曲或平直，直径4-36 (-66) μ m ；木纤维呈束，淡黄色，呈长 梭形，弯曲，末端钝圆，长112-370 μ m,直径16-44 μ m,纹孔及孔沟细密，部分胞腔宽大。2)取白龙片6g，研细，加浓度为23.4%的稀盐酸5ml使润湿，加醋酸乙酯40ml，超声 处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛 对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对 照品溶液4 μ 1、供试品溶液8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸 (7-9 4-6 0.5-1.0)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1% 2，4-二硝基本胼乙醇溶液; 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3)取白龙片3g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋 酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取川穹对照药材2g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声 处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，制成川穹对照药材溶液；照薄层 色谱法试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石 油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(15-20 2-5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4)取白龙片3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作为对照品 溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石 油醚(30-60°C )_甲酸乙酯-甲酸(12-18 2-8 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外 光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点ο5)取白龙片6g，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作 为供试品溶液；另取地龙对照药材lg，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤 液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(7-11 1-2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外 光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点ο本发明的含量测定方法为取白龙片6g，研细，混勻，称取1. 5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸18-24小时，再 加甲醇，回流3-5小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加0. 5%氢氧化钠溶液50ml使溶 解，用水饱和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤 2次(20，20ml)，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇稀 释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；另称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶 液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3 μ 1、对照品溶液2 μ 1与4 μ 1， 分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(10-15 6-9 1-3)10°C下放置 10-15小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围固定，照薄层色谱法进行扫描， 波长λ s = 530nm, λ Ε = 770nm测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
2.根据权利要求1所述的一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法， 包括以下鉴别和含量测定方法，其特征在于本发明的鉴别方法是以下方法中的一种或几种1)将白龙片研细，置于显微镜下观察草酸钙簇晶大，直径60-100μ m;斜纹肌纤维无 色或淡棕色，散离或相互绞结，弯曲或平直，直径4-36 (-66) μ m ；木纤维呈束，淡黄色，呈长 梭形，弯曲，末端钝圆，长112-370 μ m,直径16-44 μ m,纹孔及孔沟细密，部分胞腔宽大。2)取白龙片6g，研细，加浓度为23.4%的稀盐酸5!111使润湿，加醋酸乙酯40ml，超 声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶 醛对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取 对照品溶液4μ1、供试品8μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸 (8:5: 0.5-0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1% 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3)取白龙片3g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋 酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取川穹对照药材2g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声 处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，制成川穹对照药材溶液；照薄层 色谱法试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石 油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(17 3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检 视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4)取白龙片3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作为对照品 溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石 油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5)取白龙片6g，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至Iml，作 为供试品溶液；另取地龙对照药材lg，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤 液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(9 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本发明的含量测定方法为取白龙片6g，研细，混勻，称取1. 5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸19小时，再加 甲醇，回流3小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加0.5%氢氧化钠溶液50ml使溶解，用 水饱和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次 (20，20ml)，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至 刻度，摇勻，作为供试品溶液；另称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液， 作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μ 1、对照品溶液2μ 1与4μ 1，分别 交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13 7 2)10°C下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显色清晰， 在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围固定，照薄层色谱法进行扫描，波长XS = 530nm, λ Ε = 770nm测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
3.根据权利要求1所述的一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法， 包括以下鉴别和含量测定方法，其特征在于本发明的鉴别方法是以下方法中的一种或几种1)将白龙片研细，置于显微镜下观察草酸钙簇晶大，直径60-100μ m;斜纹肌纤维无 色或淡棕色，散离或相互绞结，弯曲或平直，直径4-36 (-66) μ m ；木纤维呈束，淡黄色，呈长 梭形，弯曲，末端钝圆，长112-370 μ m,直径16-44 μ m,纹孔及孔沟细密，部分胞腔宽大。2)取白龙片6g，研细，加浓度为23.4%的稀盐酸5ml使润湿，加醋酸乙酯40ml，超声处 理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照 品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液 4 μ 1、供试品8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(7 4 0.5) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0. 1% 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3)取白龙片3g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋 酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取川穹对照药材2g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声 处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，制成川穹对照药材溶液；照薄层 色谱法试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石 油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(15 2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检 视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4)取白龙片3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作为对照品 溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石 油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(12 2 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5)取白龙片6g，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作 为供试品溶液；另取地龙对照药材lg，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤 液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(7 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本发明的含量测定方法为取白龙片6g，研细，混勻，称取1. 5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸22小时，再加 甲醇，回流4小时，提取液回收甲醇并浓缩至于，残渣加0.5%氢氧化钠溶液50ml使溶解，用 水饱和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次 (20，20ml)，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇稀释至 刻度，摇勻，作为供试品溶液；另称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液， 作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μ 1、对照品溶液2μ 1与4μ 1，分 别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(10 6 1)10°C下放置10-15小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显色 清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围固定，照薄层色谱法进行扫描，波长Xs = 530nm, λ K = 770nm测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
4.根据权利要求1所述的一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法， 包括以下鉴别和含量测定方法，其特征在于本发明的鉴别方法是以下方法中的一种或几种1)将白龙片研细，置于显微镜下观察草酸钙簇晶大，直径60-100μ m;斜纹肌纤维无 色或淡棕色，散离或相互绞结，弯曲或平直，直径4-36 (-66) μ m ；木纤维呈束，淡黄色，呈长 梭形，弯曲，末端钝圆，长112-370 μ m,直径16-44 μ m,纹孔及孔沟细密，部分胞腔宽大。2)取白龙片6g，研细，加浓度为23.4%的稀盐酸5ml使润湿，加醋酸乙酯40ml，超声处 理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照 品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液 4 μ 1、供试品8 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(9 6 1.0) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0. 1% 2，4_ 二硝基本胼乙醇溶液；供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3)取白龙片3g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋 酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取川穹对照药材2g，研细，加乙醚15ml，密塞，超声 处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯Iml使溶解，制成川穹对照药材溶液；照薄层 色谱法试验，吸取供试品溶液5 μ 1、对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石 油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(20 5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检 视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4)取白龙片3g，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml 使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加乙醚制成每Iml含Img的溶液，作为对照品 溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石 油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(18 8 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5)取白龙片6g，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作 为供试品溶液；另取地龙对照药材lg，研细，加氯仿30ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤 液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(11 2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本发明的含量测定方法为取白龙片6g，研细，混勻，称取1. 5g，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸18-24小时，再 加甲醇，回流3-5小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加0. 5%氢氧化钠溶液50ml使溶 解，用水饱和的正丁醇提取3次(20，20，20ml)，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤 2次(20，20ml)，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇稀 释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；另称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶 液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μ 1、对照品溶液2μ 1与4μ 1， 分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(15 9 3)10°C下放置10-15小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100°C加热至斑点显 色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围固定，照薄层色谱法进行扫描，波长λ s =530nm, λΕ = 770nm测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
全文摘要
一种用于冠心病、脑动脉硬化的中药制剂的质量控制方法，专门用于对白龙片类中药制剂的质量控制，该方法采用照薄层色谱法及液相色谱法进行鉴别或含量测定，该方法保证了白龙片类中药制剂质量检测标准的准确性和先进性，能够有效保证白龙片类中药制剂的质量，使该类制剂在工业化大生产中质量得以有效控制。本发明质量控制方法中所述的白龙片可以制成片剂、丸剂、胶囊、软胶囊、颗粒等各种剂型均能适用于本发明。
文档编号G01N30/90GK102000300SQ20101054654
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月12日 优先权日2010年11月12日
发明者田新平, 韩勇 申请人:田新平, 韩勇