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专利名称：一种测定盐酸普鲁卡因溶液含量的新方法
技术领域：
本发明涉及一种医药合剂含量的测定方法，尤其涉及盐酸普鲁卡因溶液含量的测定方法。
背景技术：
盐酸普鲁卡因溶液在临床医学上，主要用于治疗消化性溃疡引起的疼痛，其含量的高低直接影响到治疗效果，含量过高会对病人造成毒副反应，含量偏低会影响治疗效果，因此在配制该处方溶液时，如何既快又准地测定其含量极为关键。盐酸普鲁卡因溶液由盐酸普鲁卡因、羟苯乙酯、纯化水组成。目前，测定盐酸普鲁卡因溶液含量通常有三种方法1重氮化法其操作烦琐、费时、终点难以掌握，测定结果误差较大。
2紫外分光光度法采用紫外分光光度法直接测定其含量，由于盐酸普鲁卡因溶液中的抑菌剂羟苯乙酯对测定结果有干扰，测得的结果偏差较大。该方法所使用仪器、试剂及步骤在《中国医院制剂规范》中有详细说明，该书由中华人民共和国卫生部药政局编制，由天津科技翻译出版社于1989年出版(第一版)。
3永停滴定法由于这种方法所使用的永停仪在一般医院并不普及，且操作烦琐、费时。这种测定方法在《中国医院制剂规范》一书中有详细记载，该书由中华人民共和国卫生部药政局编制，由中国医药科技出版社于1995年出版(第二版)。

发明内容
本发明的发明目的在于提供一种测定盐酸普鲁卡因溶液含量的新方法，它采用一阶导数分光光度法来测定。
本发明所述的测定方法如下(一)、测试仪器和试药仪器紫外分光光度仪UV-2550、电光分析天平TG-328A、量瓶、吸管、比色器皿。
试药盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因溶液、羟苯乙酯、纯化水。
(二)、测定方法一种测定盐酸普鲁卡因溶液含量的新方法，其测定方法是精密吸取待测定盐酸普鲁卡因溶液1.0ml，置100ml的量瓶中，加纯化水稀释至刻度并摇均得样品溶液，将样品溶液和纯化水分别放入两只比色器皿中，按紫外分光光度仪UV-2550的操作要求，将两只盛有样品溶液和纯化水的比色器皿放入紫外分光光度仪中，以水为空白，将紫外分光光度仪的测定波长设定在308纳米处，测得其吸收度的一阶导数D值，然后再将测得的D值代入方程式D＝0.00252C+0.0001，式中C即为被测溶液中盐酸普鲁卡因的含量，通过计算即可获得C。
(三)、测定条件的选定依据①测定波长的选择按处方比例称取干燥至恒重的盐酸普鲁卡因，用纯化水溶解制成溶度为10μg/ml的溶液，取羟苯乙酯适量，用少许乙醇溶解后，用纯化水稀释制成浓度约为1.5μg/ml的溶液，以水为空白，分别扫描和绘制各自的零阶和一阶导数光谱图，详见附图1和图2，扫描条件波长范围200-400纳米、狭缝宽度2纳米，即Δλ＝2纳米，扫描速度为高速，从附图1、图2可知，波长为308纳米处有一波谷，羟苯乙酯在此波谷处与零点基线基本重合，这就说明在测定波长为308纳米时，羟苯乙酯对盐酸普鲁卡因的测定干扰基本为0，因而应将测定波长选定为308纳米。
②标准曲线的制备精密称取105℃干燥至恒重的盐酸普鲁卡因100mg，置100ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，并摇均，再精密量取稀释溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置于100ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度并摇均，以水为空白，分别测定在308纳米波长处一阶导数谷——零间的振幅D，以浓度C对振幅D作回归，得回归方程D＝0.00252C+0.0001，r＝0.9999，这一结果表明盐酸普鲁卡因的浓度在5～30μg/ml范围内呈现良好的线性关系。
③回收率试验精密称取105℃干燥至恒重的盐酸普鲁卡因100mg 5份，分别置于100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度并摇均，再取1ml用纯化水稀释成溶度约为10mg/ml的溶液，在测定波长为308纳米处测定D值，并将之代入D＝0.00252C+0.0001计算，其结果如下表

由此可知本发明的测量精度的准确性。
④重现性与稳定性试验精密称取待测样品5份，该样品江苏省金坛市人民医院配制，其批号为040107，按本发明测定方法测定5次，其含量分别99.3％、99.4％、99.3％、99.5％、99.5％，它们的平均含量为标示量的99.4％，相对平偏差RSD为0.08％(n＝5)。另精取浓度为1mg/ml的盐酸普鲁卡因溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml分别放入100ml的量瓶中，加纯化水稀释至刻度，室温下放置0、2、4、8、24小时，分别测定其一阶导数值，表明谷——零间的振幅D基本不变，其相对平偏差RSD为0.20％。
由此可知，使用本发明重现性与稳定性良好。
由于本发明找到了在一阶导数状态下，盐酸普鲁卡因溶液中羟苯乙酯对测定结果干扰最低的波长值308纳米，用这种方法来测定含量为5-30μg/ml的盐酸普鲁卡因溶液，既快又准，它所用仪器与紫外分光光度法所用仪器相同(紫外分光光度仪UV-2550、量瓶、吸管、比色器皿)，该测定方法特别适合医院配制盐酸普鲁卡因溶液的快速测定。本发明所述的测定方法已被江苏省金坛市人民医院认定和使用。


图1为确定测定波长时零阶导数光谱图；图2为确定测定波长时一阶导数光谱具体实施例方式一种测定盐酸普鲁卡因溶液含量的新方法，其测定方法是精密吸取待测定盐酸普鲁卡因溶液1.0ml，置100ml的量瓶中，加纯化水稀释至刻度并摇均得样品溶液，将样品溶液和纯化水分别放入两比色器皿中，按紫外分光光度仪UV-2550的操作要求，将两只盛有样品溶液和纯化水的比色器皿放入紫外分光光度仪中，以水为空白，将紫外分光光度仪的测定波长设定在308纳米处，测得其一阶导数D值，然后再将测得的振幅D值代入方程式D＝0.00252C+0.0001，式中C即为被测溶液中盐酸普鲁卡因的含量，通过计算即可获得C。
权利要求
1.一种测定盐酸普鲁卡因溶液含量的新方法，其测定方法是精密吸取待测定盐酸普鲁卡因溶液1.0ml，置100ml的量瓶中，加纯化水稀释至刻度并摇均得样品溶液，将样品溶液和纯化水分别放入两比色器皿中，按紫外分光光度仪UV-2550的操作要求，将两只盛有样品溶液和纯化水的比色器皿放入紫外分光光度仪中，以水为空白，将紫外分光光度仪的测定波长设定在308纳米处，测得其一阶导数谷——零间的振幅D值，然后再将测得的振幅D值代入方程式D＝0.00252C+0.0001，式中C即为被测溶液中盐酸普鲁卡因的含量，通过计算即可获得C。
全文摘要
一种测定盐酸普鲁卡因溶液含量的新方法，其测定方法是精密吸取待测定盐酸普鲁卡因溶液1.0ml，置100ml的量瓶中，加纯化水稀释至刻度并摇均得样品溶液，将样品溶液和纯化水分别放入两比色器皿中，按紫外分光光度仪UV－2550的操作要求进行测定，以水为空白，将紫外分光光度仪的测定波长设定在308纳米处，测得其一阶导数谷——零间的振幅D值，然后再将测得的振幅D值代入方程式D＝0.00252C+0.0001，式中C即为被测溶液中盐酸普鲁卡因的含量，通过计算即可获得；由于找到了在一阶导数状态下，羟苯乙酯对测定结果干扰最低的波长值为308纳米，用这种方法来测定盐酸普鲁卡因溶液的含量，既快又准，特别适合医院配制盐酸普鲁卡因溶液时的快速测定。
文档编号G01N21/33GK1598540SQ20041004151
公开日2005年3月23日 申请日期2004年7月24日 优先权日2004年7月24日
发明者刘素琴 申请人:刘素琴