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专利名称：一种发酵牛肉火腿真假鉴别方法
技术领域：
本发明涉及食品加工领域，尤其是一种发酵牛肉火腿真假检测判定的方法，可广 泛应用于发酵牛肉火腿生产、贸易、消费等环节产品真假鉴别、质量与加工工艺设计、 管理、改进等方面。
背景技术：
发酵牛肉火腿是一类在自然或人工控制温湿度等条件下，利用微生物发酵作用加 工而成的低温低酸发酵肉制品，其起源于欧洲阿尔皮斯山区域腌腊风干牛肉加工，至
今已有近200年历史。虽然其发展历史较为悠久，但受到牛肉消费档次较髙，价格相 对昂贵等因素影响，目前发酵牛肉火腿仍是欧美国家髙档紧俏产品。国内外大量研究 研究表明，发酵牛肉火腿虽然在外观形态与常规营养成分方面与腌腊风千牛肉相差不 大，但却具有明显的发酵成熟风味。目前，国内外有关发酵牛肉火腿与腌腊风干牛肉 质量鉴别与质量与加工工艺设计、改进、质量管理所用检测鉴别方法主要依赖感观质 量评定方法。利用感观质量评定方法鉴别发酵牛肉火腿真假、优劣虽然具有方便、快 捷的优点，但其准确性、精确性、客观性有待提高。针对这一问题，国际上已有学者 研究利用同步蒸馏、动态顶空微萃取等气液质谱联机方法研究发酵牛肉火腿特征性风 味成分组成与形成机制。目前，虽然已有学者报道了西班牙Cecina发酵牛肉火腿挥发 性风味成分组成，但在其适宜风味物质提取方法、共性风味物质成分与可嗅闻香气物 质等方面还有待研究，尚未见有报道。
上世纪八十年代末，为解决高档宾馆饭店发酵牛肉火腿依赖进口问题，提高我国 牛肉产品国际市场竞争力以及中低档部位肉加工附加值，中牧华安等企业开始引进德 国等国发酵牛肉火腿工艺以发展其产品生产。经过二十余年发展，目前发酵牛肉火腿
生产企业已由当时1 2家发展到十余家，发酵牛肉火腿生产业已成为我国--些肥牛生 产企业提高中低档部位肉加工附加值的主要方式之一，其生产供应也已由满足宾馆饭 店髙档消费转向满足大众城市消费者品味性消费，发酵牛肉火腿业已成为国人消费的 主要西式发酵肉类产品。鉴于发酵牛肉火腿生产提升中低档部位牛肉加工附加值作用 显著、国内市场潜力较大、国际市场远景广阔，目前除已有北京西餐、五丰福成、雨 润等企业引进德国Bundnerfleisch、意大利Bresola发酵牛肉火腿生产工艺着力发展发 酵牛肉火腿外，双汇、科尔沁牛业等国内大型牛肉生产或肉制品生产企业也积极筹划 该种产品生产发展，如何保障与促进我国发酵牛肉火腿生产健康、快速发展已成为我 国肉类加工需要解决的问题。有鉴于此，国家在"十一五"科技支撑计划项目"食品加工关
键技术与产业化开发"之项目(2006MD05A03 )"食品凝胶与风味控制技术开发研究"课题中专门设立了 "发
酵牛肉产品风味物质分析及形成机理研究"子课题，目的在于确定发酵牛肉火腿风味客观性、准确性、精
确性检测方法，确定其共性与关键性风味物质组成及其形成机制，以求为我国发酵牛肉火腿工艺引进、创 新与质量监控管理提供方法与理论基础。中国农业科学院北京畜牧兽医研究所作为该子课题实施单位系统 开展了发酵牛肉火腿风味物质检测方法筛选、共性关键性风味物质成分及其形成机制等研究工作，进而形 成了本发明专利。

发明内容
本发明的目的是提供一种利用风味物质仪器检测判定发酵牛肉火腿质量真假的方法。 本发明所提供发酵牛肉火腿风味物质检测方法为气相色谱-嗅闻/气-质联机法。 其动态顶空吹扫捕集制样方法与条件为称取20.0g样品切�。�绞碎，放入吹扫捕集
玻璃容器(260mL，)中，加入l叱浓度为1. 68Mg/PL甲醇的2-甲基-3-庚酮溶液作为内 标，扭紧玻璃容器上的旋冒使容器达到密封状态。将吹扫捕集玻璃容器放在水浴锅中 于5(TC平衡lh，平衡后玻璃容器上插入吸附管，用N2吹扫30分钟，N2流速为 100mL/min。吹扫完毕取出吸附管放入除水分仪器中，用N2吹干其中的水分作为上机样品。
本发明所提供的利用气-质联机法检测出的发酵牛肉火腿风味物质应存在有2-丙烯-l-硫醇、二甲基苯甲醇、3-甲基丁醛、苯甲醛、甲基-5-庚烯-2-酮、苯乙酮、a -蒎烯、蒎烯、苯乙烯、双戊烯、联苯、萘、2-甲基萘、苯酚、桉油精、茴香脑共 计15种风味物质成分。
本发明所提供的利用气相色谱-嗅闻检测出的发酵牛肉火腿可嗅闻风味物质成分 应存在有三甲基丁醛、苯甲醛、二甲基二硫化物、萘、a-蒎烯、苯并噻唑。
具体实施例方式
实施例l、 Bresola类型发酵牛肉火腿真假判定
称取南京雨润集团生产的Bresola发酵牛肉火腿20. 0g样品切丁，绞碎，放入吹扫捕集玻璃容器 (260mL，)中，加入l叱浓度为1. 68Mg/ML甲醇的2-甲基-3-庚酮溶液作为内标，扭紧玻璃容器上的旋W使 容器达到密封状态。将吹扫捕集玻璃容器放在水浴锅中于501C平衡lh，平衡后玻璃容器上插入吸附管， 用Nz吹扫30分钟，N,流速为100mL/min。吹扫完毕取出吸附管放入除水分仪器中，用Na吹干其中的水分 作为上机样品。
将吸附管放入气相色谱仪热脱附系统，在初始温度35t:，保持0.5min，延迟2min,以60卩/min升温 到230TC，保持lmin，传输线温度300"条件程序热进样；在初始温度为-100"C,平衡2min,以10TC/min 升温到300TC,保持0.5min条件程序冷进样。以He为载气进行吹扫，恒定流速为1.2mL/min，在进样口 的温度为250r，检测器温度为2501C条件下检测。在色谱、质谱的接口温度为280TC,质谱电子方式为
El，电子能量70eV,离子源温度2301C，四级杆温度150TC.溶剂延迟2min。谱库NIST05a丄。质谱质量扫 描范围30"400amu，电子倍增器电压1412V条件下检测。攻击检测出59种风味成分，其中含有2-丙烯-l-硫醇、二甲基苯甲醇、3-甲基丁醛、苯甲醛、甲基-5-庚烯-2-酮、苯乙酮、a-蒎烯、e-蒎烯、苯乙烯、
双戊烯、联苯、荼、2-甲基萘、苯酚、桉油精、苘香脑风味成分以及三甲基丁瞎、苯甲醛、二甲基二硫 化物、茶、a-恭烯、苯并噻唑四种可嗅闻风味物质成分。
实施例2、优选发酵剂菌株戊糖片球菌的发酵培养
称取福成五丰集团生产的Bumiderfleisch型发酵牛肉火腿20.0g样品切丁，绞碎，放入吹扫捕集玻 璃界器(260mL，)中，加入l叱浓度为1. 68Mg/叱甲醇的2-甲基-3-庚酮溶液作为内标，扭紧玻璃容器上的 旋冒使容器达到密封状态。将吹扫捕集玻璃容器放在水浴锅中于50TC平衡lh,平衡后玻璃容器上捕入吸 附管，用&吹扫30分钟，N2流速为100mL/min。吹扫完毕取出吸附管放入除水分仪器中，用Na吹干其中 的水分作为上机样品。
将吸附管放入气相色谱仪热脱附系统，在初始温度35TC，保持0.5min，延迟2min，以60C/min升温 到230TC，保持1min，传输线温度3001C条件程序热进样；在初始温度为-100TC，平衡2min，以lOC/min 升温到300t，保持0.5min条件程序冷进样。以He为载气进行吹扫，恒定流速为1.2mL/min，在进样口 的温度为250X:，检测器温度为2501C条件下检测。在色谱、质谱的接口温度为280TC,质谱电子方式为 El，电子能量70eV，离子源温度230TC，四级杆温度150TC.溶剂延迟2min。谱库NlST05a丄。质谱质迈扫 描范围30400amu，电子倍增器电压1412V条件下检测。攻击检测出46种风味成分，其中含有2-丙烯-l-
硫醇、二甲基苯甲醇、3-甲基丁醛、苯甲醛、甲基-5-庚烯-2-酮、苯乙兩、a-恭烯、e-蒎烯、苯乙烯、
双戊烯、联苯、萘、2-甲基萘、苯酹、桉油精、苘香脑风味成分以及三甲基丁醛、苯甲醛、二甲基二'硫 化物、萘、a -蒎烯、苯并噻唑。可嗅闻风味物质成分。
权利要求
1、一种利用气相色谱-嗅闻/气-质联机法检测风味物质成分鉴别发酵牛肉火腿真假方法包括1)动态顶空吹扫捕集制备发酵牛肉火腿风味物质待测样品时，氮气吹扫时间30分钟。2)利用气-质联机法检测出时，发酵牛肉火腿是否含有2-丙烯-1-硫醇、二甲基苯甲醇、3-甲基丁醛、苯甲醛、甲基-5-庚烯-2-酮、苯乙酮、α-蒎烯、β-蒎烯、苯乙烯、双戊烯、联苯、萘、2-甲基萘、苯酚、桉油精、茴香脑共计15种风味物质成分可作为该类产品真假判定依据。。3)利用气相色谱-嗅闻检测可嗅闻风味物质成分时，发酵牛肉火腿是否含有三甲基丁醛、苯甲醛、二甲基二硫化物、萘、α-蒎烯、苯并噻唑风味物质成分可作为该类产品真假判定依据。
2、 根据权利要求1所述的方法，利用气相色谱-嗅闻/气-质联机法检测发酵牛肉火腿 风味物质成分及其可嗅闻风味物质成分时，动态顶空微萃取制备发酵牛肉火腿风味物质样品嵐 气吹扫的适宜时间为30分钟。
3、 根据权利要求1所述的方法，2-闪烯-l-硫醇、二甲基苯甲醇、3-甲基丁醛、苯甲鹾、甲 基_5-庚烯-2-酮、苯乙酮、a-被烯、0-蔽烯、苯乙烯、双戊烯、联苯、荼、2-甲基蔡、苯酚、桉油狩、 茴香脑共计15种风味物质成分存在是发酵牛肉火腿应具备的特征。
4、 根据权利要求1所述的方法，利用气相色谱-嗅闻检测可嗅闻风味物质成分时，发酵牛肉 火腿应含有有三甲基丁醛、苯甲醛、二甲基二硫化物、萘、a-旅烯、苯并噻唑。
全文摘要
本发明公开了一种利用气相色谱-嗅闻/气-质联机法检测风味物质成分鉴别发酵牛肉火腿真假方法。本发明所提供的方法包括动态顶空吹扫捕集制备发酵牛肉火腿风味物质待测样品时，适宜氮气吹扫时间为30分钟；利用气-质联机法检测风味物质时，发酵牛肉火腿应含有2-丙烯-1-硫醇、二甲基苯甲醇、3-甲基丁醛、苯甲醛、甲基-5-庚烯-2-酮、苯乙酮、α-蒎烯、β-蒎烯、苯乙烯、双戊烯、联苯、萘、2-甲基萘、苯酚、桉油精、茴香脑共计15种风味物质成分；利用气相色谱-嗅闻检测出可嗅闻风味物质成分时，发酵牛肉火腿应含有三甲基丁醛、苯甲醛、二甲基二硫化物、萘、α-蒎烯、苯并噻唑。本发明可广泛应用于发酵牛肉火腿质量检测鉴别、工艺设计、改进与管理。
文档编号G01N27/64GK101393178SQ20081017209
公开日2009年3月25日 申请日期2008年10月30日 优先权日2008年10月30日
发明者辉 于, 孙宝忠, 宋焕禄, 张守勇, 张松山, 李海鹏, 种京华, 马晓燕, 马爱进, 马长伟 申请人:中国农业科学院北京畜牧兽医研究所