一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法
【专利摘要】本发明提供了一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法，该方法包括：①配制水泥类固化材料的浆液；②排除浆液析水影响；③将浆液装入塑料袋或橡胶袋中，真空密封包装，排除袋中空气及气泡；④用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出样品排开水的质量，计算初始体积V0；同理称量计算出单个塑料袋或橡胶袋体积V袋；⑤将样品置于养护环境中养护至浆液终凝；⑥待浆液终凝后，剪掉塑料袋或橡胶袋，取出水泥块；⑦在设定条件下继续养护水泥类固化材料到预定时间，按照步骤④的方法测出样品体积V2；⑧根据所测V0与V2、V袋评价油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性能。本发明可精确评价油井水泥类固化材料体积变化。
【专利说明】一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明是关于一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法。
【背景技术】
[0002] 目前油井水泥类固化材料如油井水泥及堵剂等在油田中已广泛应用。普通水泥在 硬化后体积会发生收缩，体积收缩是油井水泥在高温、高压环境下应用的一个致命缺陷。水 泥浆体的体积收缩使水泥环的胶结质量不能保证，严重时还可能形成微间隙，引发地层流 体窜流。在水泥中添加膨胀剂，是防止油井水泥体积收缩的有效措施之一。有效地测定水 泥的体积变化，是研宄膨胀剂性能及油井水泥体积稳定性的基础工作之一。
[0003] 现有的国家标准GB-10238-2005《油井水泥》中尚未有油井水泥体积稳定性的评 价方法。
[0004] 国内现有对油井水泥膨胀性的研宄主要采用在水泥内埋钉头后用螺旋测微器或 千分表（水泥胶砂干缩实验方法[S]，JC/T603-2004)测量水泥长度的变化来测算膨胀率。 例如，文献"新型镁质膨胀材料对水泥浆体收缩的补偿"（徐玲玲，邓敏，赵霞；《建筑材料学 报》，2005 (2) :67-68)的公开内容中，膨胀性能试件采用IOmmXIOmmX40mm三联试模成型 (每组6条试件），试模两端装有钉头，膨胀材料内掺，试件成型后经标准养护（24±2)h后 脱模，测定其初始长度U;然后将试件放入20°C、4(TC、8(rC水中养护至预定龄期后，测定 试件长度L1;试件的膨胀率LA为：LA=[ (L「U) /L]X100%，其中的L为试件的有效长度， 35_。这种方法有以下几个缺点：①水泥试样及螺旋测微器在测量过程中移动，螺旋测微器 及试样在移动中刚度发生了变化，影响了精度；②该技术以养护24±2h(终凝后）后脱模的 长度为初始长度U，从脱�：蟛趴疾饬克嗟呐蛘突蚴账酰荒懿饬恐漳笏嗍某� 度变化，对水泥浆到终凝前的阶段的体积变化无法测量；油井水泥及堵剂在配浆开始后即 发生收缩或膨胀，因此理想的测试方法是在配浆后即开始测量水泥体积的变化，终凝后才 开始对水泥体积变化进行测量显然是与水泥浆体积变化的真实情况不相符的，存在概念不 清的问题；③测量的是长度变化即线膨胀率而不是体积变化，体积变化率是长度变化率的 立方，因此测量的长度变化率不如体积变化率的精度高。
[0005] V.Morin(VMorin,FColen-Tenoudji,AFeylessoufi,etal.Evalutionofthe capillarynetworkinareactivepowderconcreteduringhydrationprocess[J]. CementandConcreteResearch, 2002,32:1907-1914)和AhmedLoukili(Ahmed Loukili,DavidChopin,AbdelhafidKhelidj,etal.Anewapproachtodetermine autogenousshrinkageofmortaratanearlyageconsideringtemperature history[J]·CementandConcreteResearch, 2000, 30:915-922)等提出将水泥衆体注进 橡胶膜中密封，再将其浸入水中，通过测试沉浸试件的重量变化求出试件体积的变化率，即 体积法。该方法的优点是配浆后可立即进行测试，无需等待终凝，能测出水泥浆到终凝阶 段的体积变化，全面反映水泥浆的膨胀收缩性，精度较高。但该方法也存在以下缺点：由于 水泥浆体表面泌水或混入空气会使水泥浆与有韧性的容器间接触不稳定，因而所测数据偏 大，也产生一个替代性的误差。此外该方法还有一个缺点就是只可以用来测量油井水泥的 收缩性，不能测水泥的膨胀性。宄其原因是，水泥中的膨胀剂必须和外界中的水反应才能膨 胀，用橡胶膜包装水泥浆后，隔绝了膨胀剂与橡胶膜外的水反应，所测的水泥浆体积反而是 收缩的。油井水泥在井下的真实情况是水泥被水养护着，水泥中的膨胀剂与外界中的水反 应形成晶格，造成固体体积的膨胀，如果隔绝了膨胀剂与外界水反应，膨胀率就不能测定。
[0006] Jensen和Hansen采用一种波纹管的模具，在凝结之前，该模具事实上将体积变形 转变成了线性变形，这一测试方法可以避免试件脱模，可在浇注前开始测量试件的线性长 度，但不同的波纹管材质对所测得的数据有直接影响。此法也不能测量终凝前的体积变化。
[0007] 文献"低密度非渗透胶乳水泥浆防窜性能研宄"（赵林，周大林，马超，等；《天 然气勘探与开发》，2009(6) :47-48)公开的方案中，是将不同密度的水泥浆放在模子里 养护24h和48h，测量水泥浆硬化成水泥石后体积的变化大小。已知模子的体积大小 (50.8mmX50.8mmX50.8mm)，所以只要测出水泥石体积大小即可。其方法是（自行设计的 方法）：将一个500ml的烧杯装满水，待水泥石冷确后，放入烧杯，烧杯中溢出的水用一个已 知质量Hitl的容器装着，然后将水放到天平上称其质量m，水的质量即为（m-m^，水的密度为 P#，水泥石的体积即为（m-πθ/ρ 该方法存在以下问题：①水泥石的初始体积选择为模 子的体积（5. 08*5. 08*5. 08 = 131. 096mL)，虽然水泥的模子是标准出品，但在模子加工及 使用均会对模子的容积造成影响，同时灌入水泥浆的也不能保证每次灌入的充满程度完全 一致，故选择初始体积为模子体积131. 096mL是非常不科学的。②将水泥石放入烧杯，再用 容器接烧杯中溢出的水，此法误差非常大，不具有可操作性。放水泥石入烧杯速度会影响杯 中溢出水的量，同时由于水表面张力的存在，水会吸附在烧杯壁。由此造成的误差可能高达 ±0.2mL，而水泥石的膨胀率一般为0.3%左右，误差已达0.2/131 = 0. 15%，误差非常大， 该方法不可取。
[0008] 综合而言，目前国内外对油井水泥及堵剂体积膨胀性的评价方法有以下问题：① 大多数方法不能测量水泥终凝前的体积变化；②体积法能测量水泥终凝前的体积变化，但 不能消除气泡的影响，同时只能测量水泥的体积收缩，对掺有膨胀剂的油井水泥的膨胀性 无法测量；③排水法通过测量水泥石排出水的体积来测量水泥石的体积，会造成水的洒落 粘附引起较大误差，操作繁琐，对操作者要求高，同时也只能从终凝后才能测量水泥体积变 化，不能测终凝前的体积变化；④测量的膨胀率为线膨胀率，且不能模拟高温高压下油井水 泥的体积变化。
[0009] 另外，文献"墙体材料湿胀实验方法研宄与应用"（任鹏，中国博士学位论文数 据库）记载了利用悬浸法测量形状不规则而质地密实物体或吸水饱和状态下相对密实 的多孔材料，如混凝土小型空心砌块的表观体积。然而，该文献的方法所忽略的一个问 题是：水泥等固化材料在水化过程中，按实际需要会加入膨胀剂。此外，按CN86102167A、 CN101059499A、CN2570786Y、CN103675242A等公开的方法实验，实验结果为体积收缩，均不 能测水泥浆的膨胀率。以下以钙矾石类膨胀剂为例说明其原因：
[0010] 钙矾石类膨胀剂的化学反应原理为：
[0011] 3CaO. 3A1203.CaS04+6Ca0+8CaS04+93H20 ^ 3(3CaO.A1203.CaS04. 31H20)
[0012] 生成的（3CaO.A1203.CaS04. 31H20)是固态物质。
[001 3] V反应前-V(3CaO. 3A1203.CaS04) +V(CaO) +V(CaS04) +V(H20)
[0014] V反应后-V(3Ca〇. A1203. CaS04. 31H20)
[0015] V反应前固体-V(3Ca。. 3A12CI3. CaS04)+V(CaCI)+V(CaS04)
[0016] 膨胀剂的膨胀原理为：反应后总体积是反应前固体体积的8-10倍数，但反应前 总体积>反应后总体积。即膨胀剂水化反应后，反应后总体积是减少的，但反应后固化 体积大大增加了。反应过程中水的体积转化成了凝固体体积，造成了水泥的膨胀。但是 CN86102167A、CN101059499A、CN2570786Y、CN103675242A等公开的方法测定是Vs应前和V反 的差别，得不到水泥的膨胀值，只能得到水泥浆系统的收缩值，与测试水泥的体积变化目 的相悖。
[0017] 此外，对于油井堵水用凝固类堵剂（例如环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、凝胶类、 水泥矿渣凝固类等堵水用堵剂），也存在对其自配制浆料至凝固后的体积变化进行精确测 定的需要。而现有技术中并未发现有相关的技术报道。
[0018] 基于现有对油井水泥及堵剂体积膨胀收缩性的评价方法的缺失，有待对相关技术 进一步研发，以精确评价油井水泥及堵剂体积变化，为油井水泥及油田堵水堵剂体积稳定 性研宄提供依据。
【发明内容】
[0019] 本发明的目的在于发明一种精确评价油井水泥及堵剂体积变化的方法，以为进一 步研宄油井水泥及油田堵水堵剂体积稳定性提供依据。
[0020] 为达上述目的，本发明提供了一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方 法，该方法包括步骤：
[0021] ①配制水泥类固化材料的浆液；
[0022] ②排除浆液析水影响；
[0023] ③将浆液装入塑料袋或橡胶袋中，用真空包装机进行真空密封包装，充分排除袋 中空气及水泥浆内的气泡；其中，每袋中浆液的装入量为300-400mL;
[0024] ④在一定温度下，将包装好浆液的塑料袋或橡胶袋样品用密度天平称量，利用阿 基米德原理称量出样品排开水的质量Mtl，根据该温度下水的密度P^计算样品初始体积V。 =Mci/P&同理用密度天平及利用阿基米德原理称量计算出单个塑料袋或橡胶袋体积V;
[0025] ⑤将称量后的样品置于养护环境中养护至浆液终凝形成水泥类固化材料块；
[0026] ⑥待浆液终凝后，剪掉塑料袋或橡胶袋，取出水泥类固化材料块置于水中养护；
[0027] ⑦在设定的条件下继续养护水泥类固化材料到预定时间，按照步骤④的方法测出 样品体积V2;
[0028] ⑧根据所测样品体积Vtl与V2、Vffi评价水泥类固化材料体积膨胀收缩性能。
[0029] 根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥或堵剂体积膨胀收缩性的测定方 法中，所述堵剂可以是选自环氧树脂堵剂、酚醛树脂堵剂、糠醛树脂堵剂、凝胶类堵剂、水泥 矿渣凝固类堵水用堵剂中的一种或多种。
[0030] 根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测 定方法中，所述塑料袋或橡胶袋为耐温150°c、耐压21MPa的塑料袋或橡胶袋（要求塑料袋 或橡胶袋150°C高温下不变形不软化）。
[0031] 根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测 定方法中，所述步骤②排除浆液析水影响是按照以下操作进行：
[0032] 静置浆液2小时，如果不析水即排除浆液析水影响；如果析水，则向原浆液中加入 稳定剂，搅拌均匀，再静置2小时至不析水。
[0033] 根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测 定方法中，所述步骤③用真空包装机进行真空密封包装时，优选的真空度为0. 〇12MPa? 0· 014MPa，最优选为 0· 013MPa。
[0034] 根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测 定方法中，在称量计算单个塑料袋或橡胶袋体积Vffi时，是将多个同等规格的塑料袋或橡胶 袋用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出样品排开水的质量，根据其密度计算体积并 计算单个塑料袋或橡胶袋体积；其中，多个塑料袋或橡胶袋优选是100个以上的塑料袋或 橡胶袋。
[0035] 根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测 定方法中，步骤⑤中所述养护是将所述样品置于高温增压养护釜中养护。
[0036] 根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测 定方法中，步骤⑥中待浆液终凝后，剪开塑料袋，按照步骤④的办法称量出终凝后样品的体 积Vl。V1可作为参考，用于和常规比长仪方法对比。
[0037] 根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的 测定方法中，步骤⑧中是按照以下公式计算水泥类固化材料的膨胀率：膨胀率=(V2-Vtl)/ V0XlOO^o
[0038] 根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测 定方法中可以重复所述步骤①-⑧多次，计算膨胀率平均值，以确保结果精确性。
[0039] 本发明的方法可用于油田上油井水泥体积膨胀收缩性的测定，真实地测量油井水 泥的膨胀剂，也可用于油井水泥膨胀剂的研发。同时，可用于测定环氧树脂、酚醛树脂、糠醛 树脂、凝胶类、水泥矿渣凝固类等堵水用堵剂的膨胀收缩性的测定。此外，本发明的方法还 可用于建筑、路桥、水利行业测定混凝土、砂浆、灌浆材料的膨胀收缩性。本发明中将这些材 料统称为水泥类固化材料。利用本发明的方法测定水泥类固化材料的膨胀收缩性，具有精 度高，操作简便的优点，能适合油田及水泥相关的科研生产单位使用，所需仪器简单，容易 推广。本发明的方法能够克服国内外现有评价方法的不足，能从配浆开始后即测试水泥的 体积变化，无需等到终凝后再测量，全过程评价水泥的膨胀收缩性。而且能够将水泥石置于 高温高压养护釜中养护，真实模拟油井水泥在地层的情况，同时充分除泡，消除气泡对测量 精度的影响。
[0040] 综合而言，本发明的方法具有以下有益效果：
[0041] ①水泥基复合材料自配浆开始即存在收缩或膨胀，理想的测量方式是加水配浆后 即开始测量。本发明的方法具有此优势，自配浆开始后即可开始测量水泥的体积变化。本 发明运用体积法测量水泥或堵剂的膨胀率可以以水泥浆浆体状态的体积为初始体积，真实 反应油井水泥或堵剂体积的变化规律，比终凝后测长度变化率更全面反应水泥体积的变 化。体积法测量体积变化率=长度变化率的立方，如长度变化率为1 %，则体积变化率则为 (1+1% )3-100%= 3. 03%，因此体积变化率的测量具有更高的精确度。本发明的方法能够 有效地现有技术诸如CN86102167A、CN101059499A、CN2570786Y、CN103675242A等公开的方 法不能测定水泥的膨胀值的问题，通过先测出来水泥浆的初始体积Vtl，后测出在水中养护 后的体积V2，养护过程中水泥中添加的膨胀剂在水化膨胀，水泥中各种材料与水反应后形 成的体积就是V2，v2+v袋-VO包含了膨胀剂的体积变化。
[0042] ②用塑料袋包装，并用真空法排气，充分消除了气泡引起的测量误差。
[0043] ③运用密度天平测量水泥的体积，具有精度高的优点。比用量筒测量要精确得多， 量筒测量体积只能精确到〇.lmL，而且在称量的时候量具会沾附一部分水泥浆，严重影响测 量精度。本发明用密度天平可直接测量水泥浆的体积，能精确至〇.OOOlmL，操作简单方便， 只需要将待测的水泥浆装袋后置于已知密度的水或其它标准液体中用天平测量即可，无需 再次倾倒转移水泥浆。
[0044] ④本发明采用高精密密度天平测量水泥浆排开水的体积（质量），操作简便，没有 水吸附或者洒落造成的误差。国内有用排水法测量凝固后水泥石体积的方法，但排水法需 要用容器接收排出的水，测排出水的体积而计算水泥石的体积。排水法的缺点在于接收水 的过程中会因水会吸附在容器壁上及水会洒落造成误差，另外等待水完全排出的过程的时 间比较长，为十分钟左右，操作繁琐。该发明不会存在此问题，没有水吸附或洒落在容器壁 造成的误差。称量前用干布擦干水泥和塑料袋，再用电吹风吹干就可除去水泥表面的水分， 不影响测量精度。
[0045] ⑤用抗高温的塑料袋灌装水泥，能将水泥浆置于高温高压的环境中养护，真实模 拟水泥或堵剂在地层的状况。
[0046] ⑥剪开水泥袋，取出水泥块置于水中养护，目的是为了使水泥石与外界养护的水 接触，使膨胀剂与水继续反应，产生膨胀，避免了塑料袋完全封闭水泥造成掺有膨胀剂的水 泥石不能产生膨胀效应的缺点。
【专利附图】
【附图说明】
[0047] 图1为本发明的方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0048] 以下通过具体实施例详细说明本发明的技术及特点，但这些实施例并非用以限定 本发明的保护范围。
[0049] 实施例1
[0050] 参照图1所示流程，本发明的测量水泥及堵剂体积变化的方法按照如下步骤操 作：
[0051] ①配好水泥浆或堵剂；
[0052] ②静置水泥浆或堵剂2小时，要求不析水。如果析水，往原水泥浆加入0. 5%的稳 定剂，搅拌均匀；必须保证不析水，否则在第⑥步时析出的水会溢出，影响测量精度。
[0053] ③往塑料袋或者橡胶袋灌入水泥浆或堵剂，运用真空包装机进行真空包装，真空 度0. 013MPa，充分排除袋中气泡。灌入的水泥浆或堵剂量根据密度天平的量程调节，以天平 量程的80%为宜（如密度天平量程为500g,灌入水泥衆体积以天平量程的80%约400mL 为宜）。
[0054] ④用干净布擦干塑料袋表面的水分。在常温下，如控制温度为20°C，将装好水泥浆 或堵剂的塑料袋用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出水泥浆和塑料袋共排开水的质 量Mtl，精确到0.OOlg，根据20°C的水的密度P#，换算成初始体积Vtl=Mtl/P#;用密度天平 测出100个同样规格塑料袋的体积，得到单个塑料袋体积Vffi。在称量时保证塑料袋全部没 入水中，否则称量出的只是没入水中的体积而已。
[0055] ⑤将称量好的水泥袋置于所需的环境养护，可放于高温增压养护釜中养护。选择 耐温耐压的塑料袋可在150°C、21MPa条件下养护；
[0056] ⑥等水泥浆终凝时，取出水泥袋，用剪刀小心剪去塑料袋，得到水泥块。剪时要轻 柔，防止带出碎水泥块。用抹布擦干水泥块并用电吹风吹干水泥块表面水分。用步骤④的 办法称量出水泥块终凝后的体积V1，用作参考及类比；水泥必须接触外面的水，膨胀剂与水 反应生成晶格，产生膨胀效应；可计算终凝前膨胀率=(VdVis-Vtl)AVcrVis)X100%。一定 要吹干水泥块表面，防止水泥带着表面水滴称量，水滴会增大Vl的值，影响膨胀率，估算水 滴体积为〇. 〇5mL，则会造成膨胀率额外增大0. 05/400X100 % = 0. 01 %。
[0057] ⑦在设定的条件下继续养护待测水泥到预定时间，取出水泥块用步骤④的方法测 出体积V2;
[0058] ⑧计算水泥或堵剂的膨胀率，膨胀率=(VfVis -V。)AVtl-Vis )X100% ;
[0059] ⑨重复①-⑧步骤2次，计算膨胀率平均值。
[0060] 具体测量实例：
[0061 ] ①配好G级微膨胀水泥浆450mL左右，水泥浆配方为：
[0062] (93 %G级水泥+2 %WG+2 %膨胀剂SNP+3 %油井水泥增韧剂JB-1) + (1. 2 % SXY-2+3%ST900L+45% 水）。
[0063] ②静置水泥浆2小时，检查水泥浆不析水。必须保证不析水，否则在第⑥步时析出 的水会溢出，影响测量精度。如果析水，则水泥浆中有小部分不能固化而以水的形式析出， 贝IJ测出的V2将减少，影响测量精度。
[0064] ③往塑料袋灌入水泥浆或堵剂，运用真空包装机进行真空包装，充分排除袋中气 泡。灌入水泥浆400mL左右。
[0065] ④在常温下，控制室内温度为20°C，将装好水泥浆或堵剂的塑料袋用密度天平 称量，利用阿基米德原理称量出水泥浆和塑料袋共排开水的质量Mtl= 407. 152,精确到 0· 001g，根据20°C水的密度P标=I.Og/cm3,换算成初始体积V0=M0/p标=407. 152mL; 同理，用密度天平称出100个真空包装塑料袋体积=151. 002mL，单个塑料袋体积Vffi = L510mL〇
[0066] ⑤将称量好的水泥袋置于90°C水浴锅中养护12h(终凝时间为12h)。
[0067] ⑥等水泥浆终凝时，取出水泥袋，剪掉塑料袋，取出水泥块，擦干并用电吹风吹 5min吹干水泥块表面。用密度天平称量出终凝后水泥块的体积V1= 404. 402mL，用作参考 及类比；终凝前膨胀率=(404. 402+1. 51-407. 152)八407· 152-1. 51) =-0.30%。一定要 吹干水泥块表面，防止水泥带着表面水滴称量，水滴会增大V1的值，影响膨胀率，估算水滴 体积为0. 05mL，则会造成膨胀率额外增大0. 05/400X100 % = 0. 01 %。
[0068] ⑦在90°C条件继续养护待测水泥3天，取出水泥块，擦干表面的水分，并用电吹风 吹5min，吹干水泥块表面，用步骤④的方法测出体积V2= 406. 405mL。一定要吹干水泥块表 面，防止水泥带着表面水滴称量，水滴会增大V2的值，影响膨胀率，估算水滴体积为0. 05mL， 则会造成膨胀率额外增大0. 05/400X100% = 0.Ol%。
[0069] ⑧计算水泥或堵剂的膨胀率，膨胀率=(406. 405+1. 510-407. 152)/ (407. 152-1. 51)X100% =0· 188%。
[0070] ⑨重复①-⑧步骤2次。
[0071] 第二次测量步骤为：
[0072] 利用阿基米德原理称量出水泥浆和塑料袋共排开水的质量Mtl= 407. 252,精确到 0· 001g，根据2〇°C水的密度P标=I.Og/cm3,换算成初始体积V0=M0/p标=4〇7·252mL;将 称量好的水泥袋置于90°C水浴锅中养护12h后，取出水泥袋，剪掉塑料袋，在90°C条件继续 养护待测水泥3天，取出水泥块，擦干表面的水分，并用电吹风吹5min，吹干水泥块表面，利 用阿基米德原理称量出水泥浆和塑料袋共排开水的质量测出体积V2= 406. 478mL，膨胀率 =(406. 478+1. 510-407. 252)/(407. 252-1. 51)X100%= 0· 181%。
[0073] 第三次测量步骤为：
[0074] 利用阿基米德原理称量出水泥浆和塑料袋共排开水的质量Mtl= 405. 100g，精确到 0· 001g，根据2〇°C水的密度P标=I.Og/cm3,换算成初始体积V0=M0/p标=4〇5·IOOmL;将 称量好的水泥袋置于90°C水浴锅中养护12h后，取出水泥袋，剪掉塑料袋，在90°C条件继续 养护待测水泥3天，取出水泥块，擦干表面的水分，并用电吹风吹5min，吹干水泥块表面，利 用阿基米德原理称量出水泥浆和塑料袋共排开水的质量测出体积V2= 404. 340mL，膨胀率 =(404. 340+1. 510-405. 100)/(405. 100-1. 51)X100%= 0· 186%。
[0075] 计算膨胀率平均值为（0· 188% +0· 181% +0· 186% )/3 = 0· 185%。
[0076] 误差分析：
[0077]
【权利要求】
1. 一种油井水泥类固化材料积膨胀收缩性的测定方法，该方法包括步骤： ① 配制水泥类固化材料的浆液； ② 排除浆液析水影响； ③ 将浆液装入塑料袋或橡胶袋中，用真空包装机进行真空密封包装，充分排除袋中空 气及水泥浆内的气泡；其中，每袋中浆液的装入量为300-450mL ; ④ 在一定温度下，将包装好浆液的塑料袋或橡胶袋样品用密度天平称量，利用阿基米 德原理称量出样品排开水的质量凡，根据该温度下水的密度P #，计算样品初始体积VQ = M/ P 同理用密度天平及利用阿基米德原理称量计算出单个塑料袋或橡胶袋体积V ; ⑤ 将称量后的样品置于养护环境中养护至浆液终凝形成水泥类固化材料块； ⑥ 待浆液终凝后，剪掉塑料袋或橡胶袋，取出水泥类固化材料块置于水中养护； ⑦ 在设定的条件下继续养护水泥类固化材料到预定时间，按照步骤④的方法测出样品 体积V2; ⑧ 根据所测样品体积％与V 2、评价水泥类固化材料体积膨胀收缩性能。
2. 根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述水泥类固化材料选自油井水泥、环氧树 脂堵剂、酚醛树脂堵剂、糠醛树脂堵剂、凝胶类堵剂、水泥矿渣凝固类堵水用堵剂中的一种 或多种。
3. 根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述塑料袋或橡胶袋为耐温150°C、耐压 21MPa的塑料袋或橡胶袋。
4. 根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述步骤②排除浆液析水影响是按照以下 操作进行： 静置浆液2小时，如果不析水即排除浆液析水影响；如果析水，则向原浆液中加入稳定 剂，搅拌均匀，再静置2小时至不析水。
5. 根据权利要求1所述的测定方法，其中，在称量计算单个塑料袋或橡胶袋体积时， 是将多个同等规格的塑料袋或橡胶袋用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出样品排开 水的质量，根据其密度计算体积并计算单个塑料袋或橡胶袋体积；其中，多个塑料袋或橡胶 袋优选是100个以上的塑料袋或橡胶袋。
6. 根据权利要求1所述的测定方法，其中，步骤⑤中所述养护是将所述样品置于高温 增压养护爸中养护。
7. 根据权利要求1所述的测定方法，其中，步骤⑥中待浆液终凝后，先按照步骤④的办 法称量出终凝后样品的体积％，然后剪掉塑料袋，取出水泥块养护。
8. 根据权利要求1所述的测定方法，其中，步骤⑧中是按照以下公式计算水泥类固化 材料的膨胀率：膨胀率=(V2+Vffi -VQ) ) X 100%。
9. 根据权利要求8所述的测定方法，该方法中是重复步骤①-⑧多次，计算膨胀率平均 值。
【文档编号】G01N5/00GK104483225SQ201410854219
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月31日 优先权日:2014年12月31日
【发明者】刘江华, 袁飞, 刘应根, 王容军, 丁代淑, 古丽加娜提 申请人:中国石油天然气股份有限公司
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