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气相色谱分析系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种气相色谱分析系统，不仅可对高纯气体中的微量CO、CH4和CO2进行测量，还可以在其他工艺气体中含百分含量CH4和微量CO2时对微量CO2组分进行检测，通过对百分含量CH4峰进行切割，将小部分的CH4和CO2进行反吹二次分析，从而将微量CO2从百分含量CH4里面分离出来，解决了谱图中百分含量CH4谱峰将微量CO2谱峰覆盖，无法对微量CO2进行检测的问题，并且拓展了整体气路的应用领域，不再局限于只是测量都是微量的组分，即使背景浓度大，也可以测量微量的组分，进而可以扩展应用到其他气路上面。
【专利说明】气相色谱分析系统
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及气相色谱分析领域，特别涉及一种气相色谱分析系统。
【背景技术】
[0002]在甲醇制氢工艺项目中，为了检测最终成品高纯氢气的纯度，需要检测里面的CO，CO2, CH4含量，对于高纯氢来说，这三种杂质的总含量必须得小于等于lOppm。通常情况下，CO2的微量级别是几个ppm级别的含量，如果采用热导检测器来测量，是无法检测出0)2含量的。因此一般是采用氢火焰检测器(FID)加转化炉的方式来进行检测，氢火焰检测器(FID)是对碳氢化合物响应比较高的检测器，利用转化炉将微量CO2转化为CH4，通过测转化后的CH4，间接测CO2的含量。这种方案经常用来测试高纯H2中的微量CO，CH4，CO2,特别是在甲醇制氢项目中应用特别广泛。
[0003]但是在煤制天然气、焦油天然气、醋酸工艺等项目中，这三个组分的含量并不都是微量的，其中尤以CH4含量变化最大，通常达到百分含量，而CO2含量却是微量级别，上述方案主要是针对都是微量组分来做的，如果按照上述方案来进行分析，通过在现场试验，发现CO2的峰已经完全被CH4峰覆盖，从而造成无法识别CO2峰，达不到分析效果。
[0004]因此，需要对现有的高纯气体中气体杂质气相色谱分析系统进行改进，使其不但可在高纯气体中的CO、CH4和CO2都是微量组分时进行测量，还可对其他气体中含百分含量CH4和微量CO2时对微量CO2组分进行检测，解决谱图中百分含量CH4谱峰将微量CO2谱峰覆盖，无法对微量CO2进行检测的问题。
实用新型内容
[0005]有鉴于此，本实用新型提供一种气相色谱分析系统，不但可对高纯气体中的CO、CH4和CO2都是微量组分时进行测量，还可对其他气体中含百分含量CH4和微量CO2时对微量CO2组分进行检测，解决谱图中百分含量CH4谱峰将微量CO2谱峰覆盖，无法对微量CO2进行检测的问题。
[0006]本实用新型的气相色谱分析系统，包括可接入样品气的进样六通阀和两端与进样六通阀连通设置的定量环，以及转化炉和氢火焰检测器，还包括可接入载气并用于对混合组分反吹进行二次分析的切换六通阀，以及用于分离混合组分的色谱柱I和色谱柱II，所述切换六通阀分别与所述进样六通阀和所述转化炉连通，所述色谱柱I 一端与所述切换六通阀连通，另一端与所述进样六通阀连通，所述色谱柱II两端均与切换六通阀连通设置。
[0007]进一步，所述进样六通阀包括样气入口、样气出口、定量环出口、色谱柱I连通口
1、切换六通阀连通口和定量环入口 ；所述切换六通阀包括载气出口、色谱柱II连通口 I1、进样六通阀连通口、色谱柱II连通口 1、载气入口和色谱柱I连通口 II ；
[0008]所述定量环两端与所述定量环入口和所述定量环出口连通，所述切换六通阀连通口与所述进样六通阀连通口连通，所述色谱柱I两端分别与色谱柱I连通口 I和色谱柱I连通口 II连通，所述色谱柱II两端分别与色谱柱II连通口 I和色谱柱II连通口 II连通，所述载气出口与所述转化炉连通。
[0009]进一步，所述进样六通阀在初始状态下，样气入口与定量环入口连通，样气出口与定量环出口连通，色谱柱I连通口 I与切换六通阀连通口连通；所述进样六通阀在工作状态下，样气入口与样气出口连通，定量环出口与色谱柱I连通口 I连通，切换六通阀连通口与定量环入口连通。
[0010]进一步，所述切换六通阀在初始状态下，载气出口与色谱柱I连通口 II连通，色谱柱II连通口 II与进样六通阀连通口连通，色谱柱II连通口 I与载气入口连通；所述切换六通阀在工作状态下，载气出口与色谱柱II连通口 II连通，进样六通阀连通口与色谱柱II连通口 I连通，载气入口和色谱柱I连通口 II连通。
[0011]本实用新型的有益效果:本实用新型的气相色谱分析系统，不仅可对高纯气体中的CO、CH4和CO2都是微量组分时进行测量，还可以在其他工艺气体中含百分含量CH4和微量CO2时对微量CO2组分进行检测，通过对百分含量CH4峰进行切割，将小部分的CH4和CO2进行反吹二次分析，从而将微量CO2从百分含量CH4里面分离出来，解决了谱图中百分含量CH4谱峰将微量CO2谱峰覆盖，无法对微量CO2进行检测的问题，并且拓展了整体气路的应用领域，不再局限于只是测量都是微量的组分，即使背景浓度大，也可以测量微量的组分，进而可以扩展应用到其他气路上面。
【专利附图】

【附图说明】
[0012]下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步描述。
[0013]图1为本实用新型装置结构示意图；
[0014]图2为本实用新型检测方法步骤二中所得最初谱图示意图；
[0015]图3为本实用新型检测方法所得最终谱图示意图。
【具体实施方式】
[0016]如图1所示，本实施例的气相色谱分析系统，包括可接入样品气的进样六通阀I和两端与进样六通阀连通设置的定量环3，以及转化炉4和氢火焰检测器5，还包括可接入载气并用于对混合组分反吹进行二次分析的切换六通阀2，以及用于分离混合组分的色谱柱
I6和色谱柱II 7，所述切换六通阀2分别与所述进样六通阀I和所述转化炉5连通，所述色谱柱I 6 —端与所述切换六通阀2连通，另一端与所述进样六通阀I连通，所述色谱柱
II7两端均与切换六通阀2连通设置；本实施例中，载气通过与切换六通阀连通的载气气源8提供，本实施例中载气为H2，另外，本实施例中的色谱柱I和色谱柱II都是I米的TDX-Ol色谱柱。
[0017]本实施例中，所述进样六通阀包括样气入口 11、样气出口 12、定量环出口 13、色谱柱I连通口 I 14、切换六通阀连通口 15和定量环入口 16 ;所述切换六通阀包括载气出口21、色谱柱II连通口 II 22、进样六通阀连通口 23、色谱柱II连通口 I 24、载气入口 25和色谱柱I连通口 II 26 ;本实施例的气相色谱分析装置还包括样气装置，样气装置包括样气输入端9和样气输出端9a，其中样气输入端9与样气入口 11连通，样气输出端9a与样气出口12连通；
[0018]所述定量环3两端与所述定量环入口 16和所述定量环出口 13连通，所述切换六通阀连通口 15与所述进样六通阀连通口 23连通，所述色谱柱I 6两端分别与色谱柱I连通口 I 14和色谱柱I连通口 II 26连通，所述色谱柱II 7两端分别与色谱柱II连通口 I 24和色谱柱II连通口 II 22连通，所述载气出口 21与所述转化炉4连通。
[0019]本实用新型的气相色谱分析装置有不同的使用状态，如图1所示，为进样六通阀I和切换六通阀2的初始状态(即取样状态)，进样六通阀I的样气入口 11与定量环入口 16连通，样气出口 12与定量环出口 13连通，色谱柱I连通口 I 14与切换六通阀连通口 15连通；切换六通阀2的载气出口 21与色谱柱I连通口 II 26连通，色谱柱II连通口 II 22与进样六通阀连通口 23连通，色谱柱II连通口 I 24与载气入口 25连通；
[0020]当进样六通阀I和切换六通阀2切换后分别处于工作状态时，进样六通阀I的样气入口 11与样气出口 12连通，定量环出口 13与色谱柱I连通口 I 14连通，切换六通阀连通口 15与定量环入口 16连通；切换六通阀的载气出口 21与色谱柱II连通口 II 22连通，进样六通阀连通口 23与色谱柱II连通口 I 24连通，载气入口 25和色谱柱I连通口 II 26连通。
[0021]本实用新型在使用时通过如下检测方法进行对高纯气体中的百分含量甲烷和微量二氧化碳进行检测:
[0022]先将进样六通阀处于初始状态，样气进入进样六通阀，并且定量环内充满样品气；此步骤下，样品气的气路流通过程为:样气入口 11—定量环入口 16—定量环3—定量环出口 13—样气出口 12—样气输出端9a，从而使得定量环3内充满样品气，等待载气推送对其进行检测；
[0023]然后瞬间转动进样六通阀，使进样六通阀处于工作状态，此时切换六通阀处于初始状态，载气进入切换六通阀后，依次经过色谱柱I1、处于工作状态的进样六通阀、定量环、色谱柱1、转化炉和氢火焰检测器，在氢火焰检测器对待测样品进行检测，得到初步谱图，并得出被覆盖的CO2峰的起始位置时间T ;此步骤下，载气的气路流通过程为:载气进入切换六通阀的载气入口 25—色谱柱II连通口 I 14—色谱柱II 7—色谱柱II连通口 II 22—进样六通阀连通口 23 —进样六通阀的切换六通阀连通口 15 —定量环入口 16 —定量环3 —定量环出口 13 —色谱柱I连通口 I 14 —色谱柱I 6 —色谱柱I连通口 II 26 —载气出口21，后依次进入转化炉4和氢火焰检测器5，在氢火焰检测器5内对待测样品进行检测；
[0024]上述两步骤可适用于高纯气体中的CO、CH4和CO2均为微量组分时进行检测，并可从谱图中得出各微量组分的含量值；当高纯气体中的CH4为百分含量，CO2为微量时，CH4的谱峰会将CO2的谱峰覆盖，无法对CO2进行检测，如图2所示，谱峰A为CO谱峰，谱峰B为CH4和CO2的谱峰，C处为被覆盖的CO2谱峰，但从图2中可以得出CO2谱峰的起始时间T ；
[0025]最后再重复上述两步骤，但在步骤二中，在比时间T提前t秒时，瞬间转动切换六通阀，对小部分CH4和CO2进行反吹二次分析，t的范围为9-11秒，t的时间值可选为9秒、10秒、11秒，为达到最优效果，本实施例中t取值为10秒，此时切换六通阀处于工作状态，载气依次经切换六通阀、色谱柱1、进样六通阀进入定量环，后再依次经过进样六通阀、切换六通阀、色谱柱II和转化炉，到达氢火焰检测器，在氢火焰检测器内对小部分CH4和CO2进行检测，得出最终谱图，从而测出被百分含量CH4覆盖的微量CO2的含量；此步骤下，在转动切换六通阀2后，载气的气路为:切换六通阀的载气入口 25—色谱柱I连通口 II 26—色谱柱I 6—进样六通阀的色谱柱I连通口 I 14—定量环出口 13—定量环3—定量环入口 16 —切换六通阀连通口 15 —切换六通阀的进样六通阀连通口 23 —色谱柱II连通口 I 24 —色谱柱II 7—色谱柱II连通口 II 22 —载气出口 21，后依次进入转化炉4和氢火焰检测器5，在氢火焰检测器5内对小部分CH4和CO2进行检测，该气路方案与步骤二中载气的气路方案依次通过色谱柱I1、定量环、色谱柱I的方向相反，可对色谱柱1、定量环和色谱柱II内的剩余小部分CH4和CO2形成反吹，在氢火焰检测器内进行二次分析检测，如图3所示，a代表CO谱峰，b代表大部分CH4的谱峰，c为CO2谱峰，d为反吹后小部分CH4的谱峰，e为切换峰，由此时的CH4含量所得的检测谱峰已不足以对CO2的最终检测谱峰形成覆盖，从而在最终谱图中可以清晰的得出CO2的谱峰。
[0026]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。
【权利要求】
1.一种气相色谱分析系统，包括可接入样品气的进样六通阀和两端与进样六通阀连通设置的定量环，以及转化炉和氢火焰检测器，其特征在于:还包括可接入载气并用于对混合组分反吹进行二次分析的切换六通阀，以及用于分离混合组分的色谱柱I和色谱柱II，所述切换六通阀分别与所述进样六通阀和所述转化炉连通，所述色谱柱I 一端与所述切换六通阀连通，另一端与所述进样六通阀连通，所述色谱柱II两端均与切换六通阀连通设置。
2.根据权利要求1所述的气相色谱分析系统，其特征在于:所述进样六通阀包括样气入口、样气出口、定量环出口、色谱柱I连通口 1、切换六通阀连通口和定量环入口 ；所述切换六通阀包括载气出口、色谱柱II连通口 I1、进样六通阀连通口、色谱柱II连通口 1、载气入口和色谱柱I连通口 II ； 所述定量环两端与所述定量环入口和所述定量环出口连通，所述切换六通阀连通口与所述进样六通阀连通口连通，所述色谱柱I两端分别与色谱柱I连通口 I和色谱柱I连通口 II连通，所述色谱柱II两端分别与色谱柱II连通口 I和色谱柱II连通口 II连通，所述载气出口与所述转化炉连通。
3.根据权利要求2所述的气相色谱分析系统，其特征在于:所述进样六通阀在初始状态下，样气入口与定量环入口连通，样气出口与定量环出口连通，色谱柱I连通口 I与切换六通阀连通口连通；所述进样六通阀在工作状态下，样气入口与样气出口连通，定量环出口与色谱柱I连通口 I连通，切换六通阀连通口 5与定量环入口连通。
4.根据权利要求2所述的气相色谱分析系统，其特征在于:所述切换六通阀在初始状态下，载气出口与色谱柱I连通口 II连通，色谱柱II连通口 II与进样六通阀连通口连通，色谱柱II连通口 I与载气入口连通；所述切换六通阀在工作状态下，载气出口与色谱柱II连通口 II连通，进样六通阀连通口与色谱柱II连通口 I连通，载气入口和色谱柱I连通口 II连通。
【文档编号】G01N30/88GK203595690SQ201320798933
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日
【发明者】谢延瑞, 代启刚 申请人:重庆川仪分析仪器有限公司