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专利名称：一种聚维酮碘散的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及药品的检测技术领域，具体地说是一种聚维酮碘散的质量检测方法。
背景技术：
聚维酮碘(Povidone Iodine简称PVP_1)是碘与聚乙烯吡咯酮的复合物，本品具有杀菌力强，无味、无刺激性、无过敏性，毒性低，无挥发性，稳定性好，水溶性好，作用缓和而持久的特点，是一种高效、广谱外用消毒剂。于国内外临床中广泛应用。本品为采用分剂量包装的聚维酮碘粉末，为黄棕色至红棕色粉末，按干燥品计算，含有效碘(I)应为标示量的9.0% 12.0%。其比表面积大、易分散、奏效快，贮存、运输、携带方便。现有的检测标准为该品种批准生产时试行标准，不含“碘离子”检测项目，其质量检测还不太理想，专属性不够强。

发明内容
本发明的目的是提供一种聚维酮碘散的质量检测方法，使产品安全性控制等各方面均有较大的提升。本发明的聚维酮碘散的质量检测方法如下
1、鉴别取本品约0.5g，加水5ml溶解后，照下述步骤进行
(1)取上述溶液1滴，加水9ml与淀粉指示液1ml，即显深蓝色；
(2)取上述溶液0.5ml，涂布在面积约为7. 5cmX2. 6cm的玻璃板上，于低湿度室温下放置过夜使干燥，形成一棕色、干燥的薄膜，易溶于水；
(3)检查①粒度取本品约10g，精密称定，置七号筛(筛下配有密合的接收容器)内， 筛上加盖，照粒度测定法(中国药典2005年版二部附录IX E第二法)，依法检查，通过筛网的粉末重量应不低于供试量的95% ；②干燥失重取本品约5g，精密称定，在105°C干燥至4 小时，称重，以后各次均在继续干燥1小时后称重，直到连续两次干燥后的重量差异不超过 5. Omg;减失重量不得过8.0% (中国药典2005年版二部附录VDI L)；
2、碘离子检测取本品约0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水IOOml溶解后，滴加亚硫酸氢钠试液颜色消失，加硝酸9. 95 10. 05 ml，精密加入硝酸银滴定液(0. Imol/ L)M.95 25.05 ml，摇勻后，加硫酸铁铵指示液0.45 0. 55ml，用硫氰酸铵滴定液 (0. lmol/L)滴定至溶液显淡砖红色，并将滴定结果用空白试验校正，每Iml硝酸银滴定液 (0. lmol/L)相当于12. 69mg的I，计算得总碘百分含量减去含量测定项下有效碘的百分含量，即得碘离子的百分含量，按干燥品计算，含碘离子不得过6. 6% ；
3、含量测定取本品10包，倾出内容物，混勻，取约lg，精密称定，加水120ml，搅拌使溶解，照电位滴定法(中国药典2005年版二部附录ΥΠ Α)，用硫代硫酸钠滴定液(0. lmol/L) 滴定，每Iml硫代硫酸钠滴定液(0. lmol/L)相当于12. 69mg的I。本发明在原检验标准基础上增加了 “碘离子”检测项目和含量测定，对该品种“碘离子”规定不得过6. 6%的上限，检测项目对产品安全性、稳定性及产品质量均能较好控制，使产品安全性控制等各方面均有较大的提升。该检测方法操作简便，灵敏性好，重现性好， 专属性强。
具体实施例方式实施例1
聚维酮碘散的质量检测方法如下
1、鉴别取本品约0.5g，加水5ml溶解后，照下述步骤进行
(1)取上述溶液1滴，加水9ml与淀粉指示液1ml，即显深蓝色；
(2)取上述溶液0.5ml，涂布在面积约为7. 5cmX2. 6cm的玻璃板上，于低湿度室温下放置过夜使干燥，形成一棕色、干燥的薄膜，易溶于水；
(3)检查①粒度取本品约10g，精密称定，置七号筛(筛下配有密合的接收容器)内， 筛上加盖，照粒度测定法(中国药典2005年版二部附录IX E第二法)，依法检查，通过筛网的粉末重量应不低于供试量的95% ；②干燥失重取本品约5g，精密称定，在105°C干燥至4 小时，称重，以后各次均在继续干燥1小时后称重，直到连续两次干燥后的重量差异不超过 5. Omg;减失重量不得过8.0% (中国药典2005年版二部附录VDI L)；
2、碘离子检测取本品约0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水IOOml溶解后，滴加亚硫酸氢钠试液颜色消失，加硝酸10 ml，精密加入硝酸银滴定液(0. lmol/L)25 ml，摇勻后，加硫酸铁铵指示液0.5 ml，用硫氰酸铵滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液显淡砖红色，并将滴定结果用空白试验校正，每Iml硝酸银滴定液(0. lmol/L)相当于12. 69mg的I，计算得总碘百分含量减去含量测定项下有效碘的百分含量，即得碘离子的百分含量，按干燥品计算， 含碘离子不得过6. 6% ；
3、含量测定取本品10包，倾出内容物，混勻，取约lg，精密称定，加水120ml，搅拌使溶解，照电位滴定法(中国药典2005年版二部附录ΥΠ Α)，用硫代硫酸钠滴定液(0. lmol/L)滴定，每Iml硫代硫酸钠滴定液(0. lmol/L)相当于12. 69mg的I。实施例2
聚维酮碘散的质量检测方法如下
1、鉴别取本品约0.5g，加水5ml溶解后，照下述步骤进行
(1)取上述溶液1滴，加水9ml与淀粉指示液1ml，即显深蓝色；
(2)取上述溶液0.5ml，涂布在面积约为7. 5cmX2. 6cm的玻璃板上，于低湿度室温下放置过夜使干燥，形成一棕色、干燥的薄膜，易溶于水；
(3)检查①粒度取本品约10g，精密称定，置七号筛(筛下配有密合的接收容器)内， 筛上加盖，照粒度测定法(中国药典2005年版二部附录IX E第二法)，依法检查，通过筛网的粉末重量应不低于供试量的95% ；②干燥失重取本品约5g，精密称定，在105°C干燥至4 小时，称重，以后各次均在继续干燥1小时后称重，直到连续两次干燥后的重量差异不超过 5. Omg;减失重量不得过8.0% (中国药典2005年版二部附录VDI L)；
2、碘离子检测取本品约0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水100ml溶解后，滴加亚硫酸氢钠试液颜色消失，加硝酸9. 5ml，精密加入硝酸银滴定液(0. lmol/L) 24. 95ml，摇勻后，加硫酸铁铵指示液0. 45ml，用硫氰酸铵滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液显淡砖红色， 并将滴定结果用空白试验校正，每Iml硝酸银滴定液(0. lmol/L)相当于12. 69mg的I，计算得总碘百分含量减去含量测定项下有效碘的百分含量，即得碘离子的百分含量，按干燥品计算，含碘离子不得过6. 6% ；
3、含量测定取本品10包，倾出内容物，混勻，取约lg，精密称定，加水120ml，搅拌使溶解，照电位滴定法(中国药典2005年版二部附录ΥΠ Α)，用硫代硫酸钠滴定液(0. lmol/L) 滴定，每Iml硫代硫酸钠滴定液(0. lmol/L)相当于12. 69mg的I。实施例3
1、与实施例1相同。2、碘离子检测取本品约0. 5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水IOOml溶解后，滴加亚硫酸氢钠试液颜色消失，加硝酸10. 5ml，精密加入硝酸银滴定液(0. lmol/L) 25. 05ml，摇勻后，加硫酸铁铵指示液0. 55ml，用硫氰酸铵滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液显淡砖红色，并将滴定结果用空白试验校正，每Iml硝酸银滴定液(0. lmol/L)相当于12. 69mg 的I，计算得总碘百分含量减去含量测定项下有效碘的百分含量，即得碘离子的百分含量， 按干燥品计算，含碘离子不得过6. 6% ；
3、与实施例1相同。
附聚维酮碘散标准 聚维酮碘散标准 Juweitongdian San Povidone Iodine Powder
本品为采用分剂量包装的聚维酮碘粉末。按干燥品计算，含有效碘(I)应为标示量的 9. 0% 12. 0%。性状本品为黄棕色至红棕色粉末。鉴别取本品约0.5g，加水5ml溶解后，照下述方法试验。(1)取溶液1滴，加水9ml与淀粉指示液1ml，即显深蓝色。(2)取溶液0. 5ml，涂布在面积约为7. 5cmX2. 6cm的玻璃板上，于低湿度室温下放置过夜使干燥，形成一棕色、干燥的薄膜，易溶于水。检查粒度取本品约10g，精密称定，置七号筛(筛下配有密合的接收容器) 内，筛上加盖，照粒度测定法(中国药典2005年版二部附录IX E第二法)，依法检查，通过筛网的粉末重量应不低于供试量的95%。干燥失重取本品约5g，精密称定，在105°C干燥至4小时，称重，以后各次均在继续干燥1小时后称重，直到连续两次干燥后的重量差异不超过5. Omg ；减失重量不得过 8.0% (中国药典2005年版二部附录VDI L)。碘离子取本品约0. 5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水100ml溶解后，滴加亚硫酸氢钠试液颜色消失，加硝酸10ml，精密加入硝酸银滴定液(0. lmol/L) 25ml，摇勻后， 加硫酸铁铵指示液0. 5ml，用硫氰酸铵滴定液(0. lmol/L)滴定至溶液显淡砖红色，并将滴定结果用空白试验校正，每Iml硝酸银滴定液(0. lmol/L)相当于12. 69mg的I。计算得总碘百分含量减去含量测定项下有效碘的百分含量，即得碘离子的百分含量。按干燥品计算， 含碘离子不得过6.6%。其他应符合散剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版二部附录I P)。
含量测定取本品10包，倾出内容物，混勻，取约lg，精密称定，加水120ml，搅拌使溶解，照电位滴定法(中国药典2005年版二部附录ΥΠ Α)，用硫代硫酸钠滴定液(0. Imol/ L)滴定，每Iml硫代硫酸钠滴定液(0. lmol/L)相当于12. 69mg的I。类另IJ消毒防腐药。贮藏遮光，密封，在阴凉干燥处保存。
权利要求
1. 一种聚维酮碘散的质量检测方法，其特征在于按以下步骤进行1)鉴别取本品约0.5g，加水5ml溶解后，照下述步骤进行(1)取上述溶液1滴，加水9ml与淀粉指示液1ml，即显深蓝色；(2)取上述溶液0.5ml，涂布在面积为7. 5cmX2. 6cm的玻璃板上，于低湿度室温下放置过夜使干燥，形成一棕色、干燥的薄膜，易溶于水；(3)检查①粒度取本品约10g，置七号筛内，筛下配有密合的接收容器，筛上加盖，照中国药典2005年版二部附录IX E第二法的粒度测定法检查，通过筛网的粉末重量应不低于供试量的95% ；②干燥失重取本品5g，在105°C干燥至4小时，称重，以后各次均在继续干燥1小时后称重，直到连续两次干燥后的重量差异不超过5. Omg ；减失重量不得超过 8. 0% ；2)碘离子检测取本品0.5g，置250ml锥形瓶中，加水IOOml溶解后，滴加亚硫酸氢钠试液颜色消失，加硝酸9. 95 10. 05 ml，加入浓度为0. lmol/L的硝酸银滴定液24. 95 25. 05 ml，摇勻后，加硫酸铁铵指示液0. 45 0. 55 ml，用浓度为0. lmol/L硫氰酸铵滴定液滴定至溶液显淡砖红色，并将滴定结果用空白试验校正，每Iml浓度为0. lmol/L硝酸银滴定液相当于12. 69mg的有效碘，计算得总碘百分含量减去含量测定项下有效碘的百分含量，即得碘离子的百分含量，按干燥品计算，含碘离子不得超过6. 6% ；3)含量测定取本品10包，倾出内容物，混勻，取lg，加水120ml，搅拌使溶解，照中国药典2005年版二部附录ΥΠ A的电位滴定法，用浓度为0. lmol/L硫代硫酸钠滴定液滴定，每 Iml硫代硫酸钠滴定液相当于12. 69mg的有效碘。
全文摘要
本发明是一种聚维酮碘散的质量检测方法。包括以下步骤1)鉴别；2)碘离子检测滴加亚硫酸氢钠试液颜色消失，加硝酸9.95～10.05ml，加入硝酸银滴定液24.95～25.05ml，摇匀后，加硫酸铁铵指示液0.45～0.55ml，用硫氰酸铵滴定液滴定至溶液显淡砖红色，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml硝酸银滴定液相当于12.69mg的有效碘，计算得总碘百分含量减去含量测定项下有效碘的百分含量，即得碘离子的百分含量，按干燥品计算，含碘离子不得超过6.6％；3)含量测定。本发明对产品安全性、稳定性及产品质量均能较好控制，检测方法操作简便，灵敏性好，重现性好，专属性强。
文档编号G01N5/04GK102183443SQ20111005365
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月7日 优先权日2011年3月7日
发明者唐秋海 申请人:唐秋海