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专利名称：一种测定油品凝固点的装置的制作方法
技术领域：
-种测定油品凝固点的装置技术领域[0001]本实用新型涉及一种分析检测装置，特别涉及一种测定油品凝固点的装置和方 法。
背景技术：
[0002]凝固点是油品的一顶很重要的性质，对柴油和生物柴油来说，它直接决定了柴油 的牌号，从而决定了其价格，因此凝固点的测定对柴油尤其重要。目前，测定石油产品的凝 固点的标准方法是GB/T 510石油产品凝点测定法。该方法采用一个高度160毫米、内径20 毫米、在距管底30毫米的外壁处有一环形标线的圆底样品管作为样品管，把试样装到环形 标线处，用软木塞将温度测量装置固定在样品管中央，使水银球距管底8至10毫米；然后放 入一个高度130毫米，内径40毫米的玻璃套管中。将套管浸在50度的水浴中使试样的温 度达到50度后在室温中静置，使试样冷却到35±5°C，然后将这套仪器浸在已降好温度的 冷浴中，冷浴的温度要比试样的预期凝点低7至8°C。当试样温度冷却到预期的凝点时，将 浸在冷浴中的仪器倾斜45度，并将这样的倾斜状态保持I分钟，当液面位置有移动时，从套 管中取出样品管，并将样品管重新预热至试样达50°C，然后用比上次试验温度低4°C或其 他更低的温度重新测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止，液面没有移动的最 高温度即为凝点。由于样品的凝固点通常是未知的，经常需要多次的加热、冷却过程，耗时 耗力，因此人们进行了很多研究来取代人工操作。[0003]中国专利CN201311403和CN2722237公开的方法中，将两根光导纤维封装于下端 开口的细长不锈钢管内，不锈钢管固定于检测试管内，与被测油样垂直，采用光线反射法检 测油品的凝点或倾点。[0004]中国专利CN101101270在预期的温度点，通过加压装置来对油杯进行加压，推动 样品在管路中流动，并通过测定管路压力变化来确定样品的凝点。中国专利CN101556254A 采用样品每下降1°C就向样品表面吹干燥的空气使样品的表面移动，然后采用光学检测器 测定样品表面的移动情况。如果没有检测到样品表面的移动，则认为该温度是样品的凝固 点。中国专利CN1162117A将红外光通过样品，然后冷却样品，通过检测透过率确定凝固点， 该方法的测定结果更接近于浊点而非凝固点。[0005]中国专利CN2809636Y描述了 一种在线凝点分析仪，通过测定样品运动时切应力 的变化确定凝固点。中国专利CN2492849Y描述了一种在线柴油凝点分析仪，通过测定样品 的粘阻力的变化确定凝固点。中国专利CN1428608A描述了一种在线凝点分析仪，对样品施 以电磁压力脉冲，通过测定测试室上方的压力变化确定凝固点。[0006]中国专利CN2852117Y描述了一种用于测定凝固点的半导体制冷装置，并未涉及 实际的测量过程。日本专利JP19840154446通过测量样品冷却过程中当凝固点出现时产生 的温度平台或者温度的轻微升高来确定凝固点。[0007]由于石油产品通常是宽馏程的混合物，其凝固现象的出现不像纯混合物那样是一 个点，而是一个过程，因此其凝固点和它的测量方法有关。目前的产品标准如普通柴油标准GB 252-2011、车用柴油标准GB19147-2009和生物柴油调和燃料GB 25199-2010中规定的 凝固点测定方法都是GB/T 510石油产品凝点测定法，上述专利描述的测定装置和测定步 骤都与GB/T 510不同，因此测定结果也与GB/T 510的测定结果不完全相同。实用新型内容[0008]本实用新型的目的在于提供一种测定油品凝固点的装置，通过该装置测定油品的 凝固点，操作方法与GB/T 510相同，因此结果也能保持一致。[0009]本实用新型采用的技术方案是一种测定油品的凝固点的装置，包括光源、光敏检 测器、冷却装置、测量管、温度测量装置、温度记录装置和光透过率记录装置。测量管放置在 冷却装置内，光源发出的光线经过照射到放在冷却转置中测量管部分，透过的光到达光敏 检测器后，产生的信号传输到光透过率记录装置。温度测量装置放在样品管中的样品内，产 生的信号传输到温度记录装置。[0010]本实用新型中的光源可以是可见光源，也可以是紫外光源，也可以是红外光源，以 可见光源为佳。[0011]本实用新型一种测定油品的凝固点的装置，其进一步特征在于所述光源的光线 的照射位置是当样品管倾斜时样品不凝固时的液面和凝固时的液面交叉形成的三角形AOC 或者三角形BOD的范围，且不能超出该范围，如附图4所示。[0012]所述光敏检测器，包括光电二极管检测器、光电倍增管检测器、电荷耦合检测器 (XD、电荷注入检测器CID等，检测器的类型要与光源的类型匹配。[0013]本实用新型一种测定油品的凝固点的装置，其进一步特征在于透过的光到达光 敏检测器后，产生的信号经由放大器处理后输入模数转换电路到达光透过率记录装置。温 度测量装置放在样品管中的样品中，产生的信号经由放大器处理后输入模数转换电路到达 温度记录装置。[0014]本实用新型的冷却装置包括半导体制冷器、用冷却剂作为制冷介质的冷却装置坐 寸ο[0015]本实用新型中的测量管指的是GB/T 510石油产品凝点测定法中规定的固定尺寸 的样品管和套管组合在一起后的装置。样品管高度160±10毫米、内径20±1毫米、在距管 底30毫米的外壁处有一环形标线，圆底。玻璃套管高度130±10毫米，内径40±2毫米，圆 底。也可以使用与上述的管子的直径和长度不同的管子，但是要保证测定结果结果与GB/T 510中规定的管子结果一致。[0016]本实用新型中的测量管倾斜的角度为1-75度，最好是45度。[0017]本实用新型中的温度测量装置为热电偶、温度计等，以热电偶为佳。[0018]本实用新型的装置可以是每次测定单样品，也可以是每次测定多样品。当每次测 定多样品时，需要用一分光装置使光线分别照射到将每个样品，或者用扫描装置使光线分 别照射到将每个样品，并且将每个样品的透过光分别传递到检测器上进行检测。[0019]本实用新型中的温度记录装置和光透过率记录装置可以是记录仪，也可以是计算 机。当每次测定多样品时，记录装置应能够分别记录每个样品的温度和光透过率信号。[0020]本实用新型的原理是当一根样品管中的液体样品没有凝固时，如果将样品管倾 斜，则液面仍然保持水平，见图2中的AB。当样品管中的液体样品凝固时，如果将样品管倾斜，则液面与水平时一致，保持不动，如附图3中的CD。不凝固时的液面AB和凝固时的液 面CD相互交叉于点0，构成两个三角形，见附图4中的AOC和B0D。如果样品没有凝固，则 每次倾斜样品管时，三角形AOC部分是空的，三角形BOD部分则充满液体样品。如果样品发 生凝固，则倾斜样品管时，三角形AOC部分充满固体样品，三角形BOD部分则是空的。因此 如果将一束光从倾斜的样品管的一侧照射三角形AOC部分，在另一侧用一个光敏检测器 接收透过来的光，如果样品没有凝固，则每次倾斜样品管时，由于三角形AOC部分是空的， 透过的光的强度就保持不变或者变化很小。如果样品发生凝固，则倾斜样品管时，三角形 AOC部分充满固体样品，透过的光的强度急剧减小。则此点可以定为凝固点，其示意图见附 图5。同理，如果将一束光从倾斜的样品管的一侧照射三角形BOD部分，在另一侧用一个光 敏检测器接收透过来的光，如果样品没有凝固，则每次倾斜样品管时，由于三角形BOD部分 充满液体样品，透过的光的强度就保持不变或者变化很小。如果样品发生凝固，则倾斜样品 管时，三角形BOD部分是空的，透过的光的强度急剧增加。则此点可以定为凝固点，其示意 图见附图6。[0021]通过本实用新型一种测定油品的凝固点的装置测定的凝点，与其它方法相比，凝 点判断方法与GB/T 510相同，对样品的扰动也与GB/T510相同，因此结果也与GB/T 510方 法做出的一致。


[0022]图1是本实用新型一种测定油品凝固点的装置结构示意图；[0023]图2是本实用新型安装好的测量管示意图；[0024]图3是本实用新型测定样品没有凝固时倾斜的样品管内液面示意图；[0025]图4是本实用新型测定样品凝固时倾斜的样品管内液面示意图；[0026]图5是图2和图3两种状态叠加状态示意图；[0027]图6是照射三角形AOC区域时透光率变化示意图；[0028]图7是照射三角形BOD区域时的透光率变化示意图；[0029]图中所示附图标记I为样品管，2为套管，3为热电偶，4为光源，5为光敏性检测 器,6为冷却装置,7为光透过率记录装置,8为温度记录装置。
具体实施方式
[0030]
以下结合附图进一步说明本实用新型一种测定油品凝固点的装置的具体实施方 式，但这些实施例并不限制本实用新型。[0031]本实用新型一种测定油品凝固点的装置，包括样品管1，套管2，热电偶3，光源4， 光敏性检测器5，冷却装置6，光透过率记录装置7，温度记录装置8。样品管高度160±10 毫米、内径20 士 I毫米、在距管底30毫米的外壁处有一环形标线，圆底。玻璃套管高度130 士 10毫米，内径40 士 2毫米，圆底。[0032]实施例1 :[0033]光源光线照射到附图4中的三角形AOC区域。按照GB/T 510石油产品凝点测定 法的规定选用样品管和套管。把柴油样品装到环形标线处，在样品管中插入热电偶，使温 度测量点处于中心线且距管底8至10毫米。将装有试样和热电偶的样品管，垂直地浸在50±1°C的水浴中，直至试样的温度达到50±1°C为止。然后从水浴中取出装有试样和热电 偶的样品管，擦干外壁，将样品管牢固地装在套管中，样品管外壁与套管内壁要处处距离相 等。装好的测量管要垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至样品管中的试样 冷却到35±5°C为止。然后将测量管放入装有冷却剂的冷却装置中。测量管浸入冷却剂的 深度应不少于70毫米。将浸在冷却剂中的测量管倾斜成为45度，要保证试样部分仍浸没 在冷却剂内。此时的液面为附图2中的AB。测定光的透过率，并记录为初始透光率。冷却 试样，当试样温度冷却到预期的凝点附近时，将浸在冷却剂中的测量管倾斜成为45度，并 将这样的倾斜状态保持I分钟，此时要保证试样部分仍要浸没在冷却剂内。然后测定光的 透过率，如果光的透过率与初始值相比没有明显变化，则将测量管重新恢复到竖直位置。等 温度继续降低2°C，将浸在冷却剂中的测量管倾斜成为45度，并将这样的倾斜状态保持I 分钟，此时要保证试样部分仍要浸没在冷却剂内。然后测定光的透过率，如果光的透过率与 初始值相比没有明显变化，则将测量管重新恢复到竖直位置。重复此实验，直至光的通过率 出现急剧下降，此时的样品温度即为凝固点，如附图6中所示。[0034]实施例2 [0035]光源光线照射到附图4中的三角形BOD区域。按照GB/T 510石油产品凝点测定 法的规定选用样品管和套管。样品管为高度160±10毫米、内径20±1毫米、在距管底30 毫米的外壁处有一环形标线的圆底样品管。把柴油样品装到环形标线处，在样品管中插入 热电偶，使温度测量点处于中心线且距管底8至10毫米。将装有试样和热电偶的样品管， 垂直地浸在50±1°C的水浴中，直至试样的温度达到50±1°C为止。然后从水浴中取出装有 试样和热电偶的样品管，擦干外壁，将样品管牢固地装在套管中，样品管外壁与套管内壁要 处处距离相等，如附图1所示。装好的测量管要垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中 静置，直至样品管中的试样冷却到35±5°C为止。然后将测量管放入用半导体制冷的冷却 装置中。测量管放入冷却池的深度应不少于70毫米。将放在冷却池中的测量管倾斜成为 45度。此时的液面为附图2中的AB。测定光的透过率，并记录为初始透光率。冷却试样。 当试样温度冷却到预期的凝点附近时，将放在冷却池中的测量管倾斜成为45度，并将这样 的倾斜状态保持I分钟。然后测定光的透过率，如果光的透过率与初始值相比没有明显变 化，则将测量管重新恢复到竖直位置。等温度继续降低2°C，将放在冷却池中的测量管倾斜 成为45度，并将这样的倾斜状态保持I分钟。然后测定光的透过率，如果光的透过率与初 始值相比没有明显变化，则将测量管重新恢复到竖直位置。重复此实验，直至光的通过率 出现急剧上升，此时的样品温度即为凝固点，如附图7所示。
权利要求1.一种测定油品凝固点的装置，包括光源、光敏检测器、冷却装置、测量管、温度测量装置、温度记录装置和光透过率记录装置；测量管放置在冷却装置内，光源发出的光线经过照射到放在冷却转置中测量管部分，透过的光到达光敏检测器后，产生的信号传输到光透过率记录装置；温度测量装置放在样品管中的样品内，产生的信号传输到温度记录装置。
2.根据权利要求1所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述光源是可见光源、紫外光源或红外光源。
3.根据权利要求2所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述光源是可见光源。
4.根据权利要求1所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述光源的光线的照射到样品管的位置是当样品管倾斜时样品不凝固时的液面和凝固时的液面交叉形成的三角形范围，且不能超出该范围。
5.根据权利要求1所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述光敏检测器为光电二极管检测器、光电倍增管检测器、电荷耦合检测器CCD或电荷注入检测器CID。
6.根据权利要求1所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述冷却装置包括半导体制冷器、用冷却剂作为制冷介质的冷却装置。
7.根据权利要求1所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述透过的光到达光敏检测器后，产生的信号经由放大器处理后输入模数转换电路到达光透过率记录装置。
8.根据权利要求1所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述温度测量装置产生的信号经由放大器处理后输入模数转换电路到达温度记录装置。
9.根据权利要求1所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述测量管指的是样品管和套管组合在一起后的装置。
10.根据权利要求9所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述样品管高度160± 10毫米、内径20 士 I毫米、在距管底30毫米的外壁处有一环形标线，圆底。
11.根据权利要求9所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述套管为玻璃套管，高度130 士 10毫米，内径40 士 2毫米，圆底。
12.根据权利要求1所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述测量管倾斜的角度为1-75度。
13.根据权利要求12所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述测量管倾斜的角度为45度。
14.根据权利要求1所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述温度测量装置为热电偶、温度计。
15.根据权利要求1所述的一种测定油品凝固点的装置，其特征在于所述温度记录装置和光透过率记录装置是记录仪或计算机。
专利摘要本实用新型公开了一种测定油品凝固点的装置，包括光源、检测器、冷却装置、测量管、温度测量装置、光透过率记录装置。本实用新型中的光线的照射位置是当样品管倾斜时样品不凝固时的液面和凝固时的液面交叉形成的三角形AOC或者三角形BOD的范围。本实用新型与其它方法相比，操作与GB/T 510相同，因此结果也能与手动方法一致。
文档编号G01N25/04GK202854072SQ20122034272
公开日2013年4月3日 申请日期2012年7月9日 优先权日2012年7月9日
发明者白正伟, 李怿 申请人:中国石油化工集团公司, 中石化洛阳工程有限公司