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专利名称：一种测定两性表面活性剂中微量n，n-二甲基丙二胺的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种仪器分析方法，特别涉及一种测定两性表面活性剂中微量N， N- 二甲基丙二胺的分析方法。
背景技术：
两性表面活性剂具有表面活性高、刺激性低、配伍性好的特点，可广泛用于各种个人护理用品中。有些此类表面活性剂(如脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱)的制造工艺中用到了 N，N-二甲基丙二胺作为原料之一，生产过程中虽然可以尽可能降低残留，但仍不可避免地在最终产品中有少量残留。本发明中的N，N- 二甲基丙二胺结构式为(CH3) 2NCH2CH2CH2NH2,对皮肤和眼睛有较强的刺激性。对于温和型表面活性剂，必需对其残留量进行严格控制。一般要求其含量不得超过10mg/kg。N, N-二甲基丙二胺的常规分析方法是采用酸碱滴定法测定，由于两性表面活性剂中N，N-二甲基丙二胺的含量很低(mg/kg级)，一般滴定法的灵敏度及准确度达不到要求。关于两性表面活性剂中N，N- 二甲基丙二胺的检测，目前已有的分析方法是衍生化液相色谱法。原理是样品中的N，N-二甲基丙二胺经过衍生化，然后经液相色谱柱分离， 荧光检测器检测，标准加入法定量。衍生化反应操作过程在小反应瓶中移入60 μ L硼酸盐缓冲液和20 μ L样品溶液或标准溶液。然后在加入30 μ L AccQ-荧光剂(Waters公司产品)，立即盖上反应瓶并漩涡振荡5秒钟。快速将反应瓶放在65-70°C的平板电炉上加热1 分钟。取下反应瓶，静置冷却至室温。反应混合物供液相色谱检测。色谱柱为SCX IOum ； 流动相70 30甲醇溶液，将0. 5%的乙酸铵(w/v)和0. 2%的醋酸(ν/ν)加入水中；检测条件激发波长250nm ；发射波长395nm。该方法的缺点是衍生化条件苛刻，衍生化试剂昂贵且不稳定，测定时间长，标准加入法检测误差较大。

发明内容
本发明需要解决的技术问题是是测定两性表面活性剂中N，N- 二甲基丙二胺的微
量残留。解决上述技术问题的技术方案如下—种测定两性表面活性剂中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法，采用离子色谱法进行分析，色谱检测条件如下色谱柱阳离子色谱柱；流动相由体积百分含量为70-100%的的无机酸或有机酸酸水溶液和体积百分含量为0-30%的有机溶剂组成，所述无机酸或有机酸水溶液的摩尔浓度为1-lOmmol/l ；检测器采用电导检测器；流动相流速0.5-1. 5ml/min。
优选地，所述两性表面活性剂为脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱。优选地，所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸或高氯酸。优选地，所述有机酸为甲基磺酸。优选地，所述有机溶剂为甲醇或乙腈。优选地，所述色谱检测条件如下色谱柱阳离子色谱柱；流动相由体积百分含量为80%的的硫酸水溶液和体积百分含量为20%的甲醇组成，所述硫酸水溶液的摩尔浓度为4mmol/l ；检测器采用电导检测器；流动相流速1.5ml/min。本发明采用离子色谱法，能够快速测定两性表面活性剂中N，N-二甲基丙二胺的微量残留。方法原理N，N-二甲基丙二胺在酸性条件下转化为阳离子，可在阳离子色谱柱上保留。采用无机酸或有机酸酸水溶液做流动相(主要是氢离子起作用)，可实现与其他组分的分离。改变流动相酸的浓度或有机溶剂(甲醇、乙腈等)的加入比例，可调整保留时间。由于电导率的差别，使得样品中的各种组分通过电导检测器时，形成色谱峰。色谱峰的峰面积与待测组分的浓度成正比例关系，测定样品的同时测定标准样品，即可通过外标法计算待测组分含量。本发明的方法快捷，准确，灵敏度高，相对标准偏差RSD < 5 %，回收率为 95% -105%，检出限可达1. Omg/kg，有重要的工业应用价值。


图1为实施例1中1. Omg/1 N, N- 二甲基丙二胺标准溶液的色谱图，横坐标为时间，纵坐标为电导率，N, N- 二甲基丙二胺保留时间约为11. 1分钟。图2为实施例1中N，N_ 二甲基丙二胺的标准溶液的工作曲线，横坐标为标准溶液浓度，纵坐标为峰面积。图3为实施例1样品2#的色谱图，横坐标为时间，纵坐标为电导率，N, N- 二甲基丙二胺保留时间为11.1分钟。
具体实施例方式以下通过实施例对本发明做进一步的阐述。定量分析结果的精密度可以用相对标准偏差(RSD)来表示，相对标准偏差是同一样品多次分析测定结果的标准偏差与其算数平均值之比，通常用百分数表示，按下式计算
权利要求
1.一种测定两性表面活性剂中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法，其特征在于，采用离子色谱法进行分析，色谱检测条件如下色谱柱阳离子色谱柱；流动相由体积百分含量为70-100%的无机酸或有机酸酸水溶液和体积百分含量为 0-30%的有机溶剂组成，所述无机酸或有机酸水溶液的摩尔浓度为1-lOmmol/l ；检测器采用电导检测器；流动相流速0. 5-1. 5ml/min。
2.根据权利要求1所述的测定两性表面活性剂中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法， 其特征在于，所述两性表面活性剂为脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱。
3.根据权利要求1所述的测定两性表面活性剂中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法， 其特征在于，所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸或高氯酸。
4.根据权利要求1所述的测定两性表面活性剂中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法， 其特征在于，所述有机酸为甲基磺酸。
5.根据权利要求1所述的测定两性表面活性剂中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法， 其特征在于，所述有机溶剂为甲醇或乙腈。
6.根据权利要求1所述的测定两性表面活性剂中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法， 其特征在于，所述色谱检测条件如下色谱柱阳离子色谱柱；流动相由体积百分含量为80%的的硫酸水溶液和体积百分含量为20%的甲醇组成， 所述硫酸水溶液的摩尔浓度为4mmol/l ；检测器采用电导检测器；流动相流速:1. 5ml/min。
全文摘要
本发明公开了一种测定两性表面活性剂中微量N，N-二甲基丙二胺的分析方法，该方法采用离子色谱法进行分析，色谱检测条件如下色谱柱阳离子色谱柱；流动相由体积百分含量为70-100％的无机酸或有机酸酸水溶液和体积百分含量为0-30％的有机溶剂组成，所述无机酸或有机酸水溶液的摩尔浓度为1-10mmol/l；检测器采用电导检测器；流动相流速0.5-1.5ml/min。本发明的方法快捷，准确，灵敏度高，相对标准偏差RSD≤5％，回收率为95％-105％，检出限可达1.0mg/kg，有重要的工业应用价值。
文档编号G01N30/88GK102226796SQ20111015766
公开日2011年10月26日 申请日期2011年6月13日 优先权日2011年6月13日
发明者段钢 申请人:广州天赐高新材料股份有限公司