亚星游戏官网-www.yaxin868.com

自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法
【专利摘要】本发明公开了自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法，1）将烟草样品烘干，研磨、过筛，密封于棕色玻璃瓶中，得试样；2）称取烟草试样置于消解管中，加入氧化剂、催化剂和增温剂，将消解管放入消解器中对烟草试样进行消解，冷却，得蓝绿色澄清透明消解液；3）将含有消解液的消解管置于自动水蒸气蒸馏滴定仪的消解管架上，往消解管中加入蒸馏水、氢氧化钠；4）往自动水蒸气蒸馏滴定仪的指示剂贮存罐中加入含有指示剂的硼酸溶液；5）分别计算空白试样和烟草试样消耗的无机酸标准溶液体积，得烟草试样中总氮的含量。本发明检测过程只需配置简单的工作溶液，省略对消解后的试样进行定容和其他大量工作液的配置，提高检测效率。
【专利说明】自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及烟草及烟草制品中总氮含量的测定方法，具体来说是通过自动水蒸气 蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法。

【背景技术】
[0002] 总氮对烟草及其制品的感官质量有重要的影响，是质量综合评价中一个重要的技 术指标之一，测试方法也由经典的克达尔法（YC/T33-1996)演变为简便、易操作的连续流 动分析法（YC/T161 -2002)，从而极大地提高了日常分析检测的效率。但目前行业标准方法 存在化学试剂种类较多、配置较繁琐，且采用剧毒性的氧化汞做催化剂消解试样，给环境或 多或少带来一定的影响，同时也可能造成分析检测人员身心的伤害。


【发明内容】

[0003] 本发明的目的在于：提供一种自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮 的方法，检测过程只需配置简单的工作溶液，省略对消解后的试样进行定容和其他大量工 作液的配置，提高检测效率。
[0004] 本发明的技术解决方案是：该自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮 方法包括如下步骤： 1) 取烟草样品，将烟草样品在不高于40°c的温度下烘干，研磨、过40目筛，将过筛粉末 密封于棕色玻璃瓶中，摇匀，得到制备好的试样； 2) 称取烟草试样0. 2-0. 4g置于250mL消解管中，依次加入一定量氧化剂、催化剂和增 温剂，将消解管放入消解器中，按照设定的升温程序对烟草试样进行消解，冷却到室温，得 蓝绿色澄清透明消解液； 3) 将含有消解液的消解管置于自动水蒸气蒸馏滴定仪的消解管架上，操作仪器分别往 消解管中分别往消解管中加入一定量蒸馏水、氢氧化钠； 4) 进一步操作仪器往自动水蒸气蒸馏滴定仪的指示剂贮存罐中加入一定量含有指示 剂的硼酸溶液； 5) 分别计算空白试样和烟草试样所消耗的无机酸标准溶液，得出烟草试样中总氮的含 量。
[0005] 其中，步骤1)中，烟草样品在烘箱中烘干，研磨持续的时间为2min以下。
[0006] 其中，步骤2)中，氧化剂为质量浓度98%以上的浓硫酸，用量12-20mL。
[0007] 其中，步骤2)中，催化剂为0. 3-0. 6g五水硫酸铜。
[0008] 其中，步骤2)中，增温剂为6-9g无水硫酸钾。
[0009]其中，步骤2)中，升温程序是：初始温度20°C，升至170°C，保持60min;再次升至 370°C，保持 160min。
[0010] 其中，步骤3)中，蒸馏水50mL，质量浓度40%氢氧化钠60-80mL。
[0011] 其中，步骤4)中，硼酸溶液体积为25-35mL，质量浓度为4%;指示剂为甲基红与 溴甲酚绿，两者的体积之比7 :10 ;每lOOmL硼酸溶液含1mL甲基红与溴甲酚绿指示剂。 [0012] 其中，步骤5)中，无机酸为硫酸和盐酸；无机酸标准溶液浓度为0. 10-0. 12mol/ L〇
[0013]其中，步骤5)中，所述烟草试样中总氮含量是以干基计，烟草试样总氮含量以％ 表示，按下列公式计算： 式中：

【权利要求】
1. 自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法，其特征在于它包括如下 步骤： 1) 取烟草样品，将烟草样品在不高于40°C的温度下烘干，研磨、过40目筛，将过筛粉末 密封于棕色玻璃瓶中，摇匀，得到制备好的试样； 2) 称取烟草试样0. 2-0. 4g置于250mL消解管中，依次加入一定量氧化剂、催化剂和增 温剂，将消解管放入消解器中，按照设定的升温程序对烟草试样进行消解，冷却到室温，得 蓝绿色澄清透明消解液； 3) 将含有消解液的消解管置于自动水蒸气蒸馏滴定仪的消解管架上，操作仪器分别往 消解管中加入一定量蒸馏水、氢氧化钠； 4) 进一步操作仪器往自动水蒸气蒸馏滴定仪的指示剂贮存罐中加入一定量含有指示 剂的硼酸溶液； 5) 分别计算空白试样和烟草试样所消耗的无机酸标准溶液，得出烟草试样中总氮的含 量。
2. 如权利要求1所述的自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法， 其特征在于：步骤1)中，烟草样品在烘箱中烘干，研磨持续的时间为2 min以下。
3. 如权利要求1所述的自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法， 其特征在于：步骤2)中，氧化剂为质量浓度98%以上的浓硫酸，用量12-20 mL。
4. 如权利要求1所述的自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法， 其特征在于：步骤2)中，催化剂为0. 3-0. 6g五水硫酸铜。
5. 如权利要求1所述的自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法， 其特征在于：步骤2)中，增温剂为6-9g无水硫酸钾。
6. 如权利要求1所述的自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法， 其特征在于：步骤2)中，升温程序是：初始温度20°C，升至170°C，保持60min ;再次升至 370°C，保持 160 min。
7. 如权利要求1所述的自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法， 其特征在于：步骤3)中，蒸馏水50mL，质量浓度40%氢氧化钠60-80mL。
8. 如权利要求1所述的自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法， 其特征在于：步骤4)中，硼酸溶液体积为25-35mL，质量浓度为4%;指示剂为甲基红与溴 甲酚绿，两者的体积之比7 :10 ;每100mL硼酸溶液含1 mL甲基红与溴甲酚绿指示剂。
9. 如权利要求1所述的自动水蒸气蒸馏滴定仪测定烟草及烟草制品中总氮的方法， 其特征在于：步骤5)中，无机酸为硫酸和盐酸；无机酸标准溶液浓度为0. 10-0. 12mol/L。
【文档编号】G01N1/28GK104459021SQ201410814181
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月24日 优先权日:2014年12月24日
【发明者】章平泉, 徐光忠, 杜秀敏, 李青, 于小红 申请人:江苏中烟工业有限责任公司