专利名称：：一种美洲大蠊药材及其提取物的指纹图谱质量测定方法
技术领域：
：本发明涉及一种中药材的质量测定方法，特别是涉及美洲大蠊药材及其提取物的指纹图谱质量测定方法。技术背景美洲大蠊药材收载于《云南省药品标准》1996年版，主要成分为氨基酸(丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等)和生物碱(尿嘧啶等)。在该药材质量标准仅进行了总氨基酸的含量测定和氨基酸的鉴别，以上方法均不能较好的控制美洲大蠊药材，特别是主要有效成分生物碱的质量控制。而对美洲大蠊药材及提取物中生物碱的HPLC指纹图谱方法测定至今尚无报道。因此，通过研究，建立重复性高的美洲大蠊药材及提取物中生物碱的HPLC指纹图谱的测定方法，可作为测定美洲大蠊药材及提取物中生物碱的化学组分方法，也可作为鉴定美洲大蠊药材及提取物质量控制方法。
发明内容本发明的目的在于公开美洲大蠊药材及其提取物的指纹图谱的质量测定方法。本发明目的是通过如下技术方案实现的。本发明美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法，该方法包括如下步骤A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊110重量份，加5095%乙醇20200体积份，回流18小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置25体积份量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过4060目筛去粗粒，再过140160目筛去细粒，用水浸泡1830小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡l3小时，间隔搅拌35次，除去酸液，用水洗至近中性，加35倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡13小时，间隔搅拌35次，除去碱液，用水洗至近中性，加24倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡13小时，间隔搅拌35次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5—10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；B.对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.00000020.0001重量份的溶液，作为对照品溶液；C.测定色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.010.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240280nm;吸取供试品溶液和对照品溶液各0.0050.05体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90;美洲大蠊药材共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰O.480±0.048，2号峰O.508±0.051，3号峰0.556±0.056，4号峰0.629±0.063，5号峰0.780±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.295±0.130，7号峰1.901±0.190，8号峰2.108±0.211，9号峰2.655±0.266，10号峰3.515±0.352;11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=(0.2230.414):(0.1880.349):(0.9961.494):1.000:(0.3760.626)。本发明美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法，优选如下检测方法A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊5重量份，加85%乙醇50体积份，回流3小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置25体积份量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10体积份，加于己处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用io体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；B、对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.00001重量份的溶液，作为对照品溶液；C、测定色谱柱为十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm;吸取供试品溶液和对照品溶液各0.02体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90;美洲大蠊药材共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.480±0.048，2号峰0.508±0.051，3号峰0.556±0.056，4号峰0.629±0.063，5号峰O.780±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.295±0.130,7号峰1.901±0.190，8号峰2.108±0.211，9号峰2.655±0.266，10号峰3.515±0.352，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=(0.2230.414):(0.1880.349):(0.9961.494):1.000:(0.3760.626)。本发明美洲大蠊提取物的指纹图谱质量测定方法，该方法包括如下步骤A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊提取物0.55重量份，置25体积份量瓶中，加20体积份水，超声处理530分钟，加水稀释至刻度，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过4060目筛去粗粒，再过140160目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡13小时，间隔搅拌13次，除去酸液，用水洗至近中性，加35倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡l3小时，间隔搅拌35次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡13小时，间隔搅拌35次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5—10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；、对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.00000020.0001重量份的溶液，作为对照品溶液；C、测定色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.010.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240280nm;吸取供试品溶液和对照品溶液各0.0050.05体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90;美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为l号峰0.480±0.048，2号峰0.508±0.051,3号峰0.556±0.056，4号峰0.629±0.063，5号峰0.780±0.078，S号峰1.OOO士O.000，6号峰1.295±0.130,7号峰l.眼土O.190，8号峰2.108±0.211,9号峰2.655±0.266，10号峰3.515±0.352，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=(0.2340.434):(0.1910.354):(1.0001.500):1.000:(0.3770.628);其中上述美洲大蠊提取物可以由常规方法制备，还可以由如下方法制备取美洲大蠊，粉碎，用50%95%的乙醇回流提取三次，第一次加510倍重量份的乙醇回流提取13小时，第二次加38倍重量份的乙醇回流提取13小时，第三次加28倍重量份的乙醇回流提取0.52小时，合并提取液，过滤，回收乙醇并浓縮成相对密度为1.101.40的稠膏，加入1030倍稠膏重量的纯水，加热搅拌，静置，冷却，使油脂充分上�。∠虑逡海耍艘号ǹs成相对密度为1.101.40的稠膏，即得美洲大蠊提取物。本发明美洲大蠊提取物的指纹图谱质量测定方法，优选如下检测方法A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊提取物1重量份，置25体积份量瓶中，加20体积份水，超声处理20分钟，加水稀释至刻度，滤过得续滤液;取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液IO体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；B、对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.00001重量份的溶液，作为对照品溶液；C、测定色谱柱为十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259rnn;吸取供试品溶液和对照品溶液各0.02体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90;美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.480±0.048，2号峰0.508±0.051，3号峰0.556±0.056，4号峰0.629±0.063，5号峰0.780±0.078，S号峰1.000±0.000,6号峰1.295±0.130，7号峰1.901±0.190，8号峰2.108±0.211，9号峰2.655±0.266，10号峰3.515±0.352，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=(0.2340.434):(0.1910.354):(1.0001.500):1.000:(0.3770.628);其中上述美洲大蠊提取物可以由常规方法制备，还可以由如下方法制备取美洲大蠊，粉碎，用80%90%的乙醇回流提取三次，第一次加8倍重量份的乙醇回流提取2小时，第二次加5倍重量份的乙醇回流提取1.5小时，第三次加3倍重量份的乙醇回流提取1小时，合并提取液，过滤，回收乙醇并浓縮成相对密度为1.30的稠膏，加入20倍稠膏重量的纯水，加热搅拌，静置，冷却，使油脂充分上�。∠虑逡海耍艘号ǹs成相对密度为1.30的稠膏，即得美洲大蠊提取物。上述发明重量份与体积份的关系为g/ml的关系。本发明使用指纹图谱技术有效的控制了美洲大蠊药材及其提取物的质量；本发明使用指纹图谱技术从美洲大蠊药材开始对原料进行有效的控制，保证了在一定的制备工艺情况下，所得美洲大蠊提取物质量稳定，从而能进一步有效的控制由美洲大蠊提取物制成的包含但不限于康复新液、康复新胶囊、康复新片及康复新喷雾剂等制剂的质量；本发明提供的指纹图谱技术，可作为评价中药质量的关键手段。下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。实验例l美洲大蠊药材指纹图谱共有峰的确定1.指纹图谱根据10批美洲大蠊药材HPLC图谱所给出的相关参数，美洲大蠊药材按前述制备方法进行测定所得的主要色谱峰均在30分钟内出现；1小时的供试品溶液色谱图表明30分钟以后未出现色谱峰。比较各批样品的色谱图发现有11个峰是各批共有的，由此建立标准指纹图谱。2.共有指纹峰的标定根据10批美洲大蠊药材供试品指纹图谱有关数据的计算结果，共有峰平均相对保留时间(峰号)依次为l号峰0.480，2号峰0.510，3号峰0.557，4号峰0.631,5号峰0.784，S号峰1.000，6号峰1.295，7号峰1.926，8号峰2.104，9号峰2.665，10号峰3.517，以此作为共有指纹峰标定的依据，允许相对偏差为±10%。3.共有指纹峰相对保留时间10批供试品指纹图谱中共有指纹峰的相对保留时间表1。表l美洲大蠊药材共有指纹峰相对保留时间(n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>IO批美洲大蠊药材共有峰的相对保留时间的RSD均小于2.0%，显示各批样品的一致性较好。4.共有指纹峰相对保留时间10批供试品指纹图谱中共有指纹峰的峰面积见表2。表2美洲大蠊药材共有指纹峰峰面积(n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>参照《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的相关要求，各共有指纹峰的面积比值必须相对固定。对供试品图谱中各共有峰面积的比值与指纹图谱中各共有峰面积的比值比较，保留时间小于或等于30分钟的共有峰单峰面积占总峰面积大于或等于20%的共有峰，其差值不得大于±20%;单峰面积占总峰面积大于或等于10%,而小于20%的共有峰，其差值不得大于±25%;单峰面积占总峰面积大于或等于5%，而小于10%的共有峰，其差值不得大于±30%;单峰面积占总峰面积小于5。Z的共有峰，峰面积比值不作要求的规定。在美洲大蠊药材共有峰中共有峰2、共有峰3等两个共有峰峰面积占总峰面积的5%10%，平均相对峰面积分别为O.319和0.268，RSD为1.84%和2.26%;共有峰4峰面积占总峰面积大于20%，平均相对峰面积为1.245，RSD为1.6(m;共有峰9峰面积占总峰面积的10%20°%，平均相对峰面积为0.501，RSD为1.7W。从而确定了以上五个共有峰的相对峰面积2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=(0.2230.414):(0.1880.349):(0.9961.494):1.000:(0.3760.626)。5.非共有峰面积除去不经柱保留的峰，计算了10批样品的非共有峰总面积占总峰面积的比例，结果见表3。表3美洲大蠊药材的非共有峰总面积占总峰面积的百分比(n二10)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>各批美洲大蠊药材非共有峰总面积占总面积的比例均小于10%，符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的规定。6、美洲大蠊药材指纹图谱相似性评价取美洲大蠊药材十批，按上述方法进行检测，得出十批样品的指纹图谱，采用中国药典委员会推荐的计算机辅助相似度评价软件(中南大学中药现代化研究中心编制)计算，相似度见表4。表4美洲大蠊药材指纹图谱相似度<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>实验例2美洲大蠊提取物指纹图谱共有峰的确定1、指纹图谱根据10批美洲大蠊提取物HPLC图谱所给出的相关参数，美洲大蠊提取物按前述制备方法进行测定所得的主要色谱峰均在30分钟内出现；1小时的供试品溶液色谱图表明30分钟以后未出现色谱峰。比较各批样品的色谱图发现有11个峰是各批共有的，由此建立标准指纹图谱。2.共有指纹峰的标定根据10批美洲大蠊提取物供试品指纹图谱有关数据的计算结果，共有峰平均相对保留时间(峰号)依次为l号峰0.480，2号峰0.508，3号峰0.556，4号峰0.629，5号峰0.780，S号峰1.000，6号峰1.295，7号峰1.901，8号峰2.108，9号峰2.655，10号峰3.515，以此作为共有指纹峰标定的依据，允许相对偏差为±10%。3.共有指纹峰相对保留时间10批供试品指纹图谱中共有指纹峰的相对保留时间表5。表5美洲大蠊提取物共有指纹峰相对保留时间(n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>10批美洲大蠊提取物共有峰的相对保留时间的RSD均小于2.0%，显示各批样品的一致性较好。4.共有指纹峰相对保留时间10批供试品指纹图谱中共有指纹峰的峰面积见表6。表6美洲大蠊提取物共有指纹峰峰面积(n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>参照《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的相关要求，各共有指纹峰的面积比值必须相对固定。对供试品图谱中各共有峰面积的比值与指纹图谱中各共有峰面积的比值比较，保留时间小于或等于30分钟的共有峰单峰面积占总峰面积大于或等于20%的共有峰，其差值不得大于±20%;单峰面积占总峰面积大于或等于10%，而小于20%的共有峰，其差值不得大于±25%;单峰面积占总峰面积大于或等于5%，而小于10%的共有峰，其差值不得大于±30%;单峰面积占总峰面积小于5%的共有峰，峰面积比值不作要求的规定。在美洲大蠊提取物共有峰中共有峰2、共有峰3等两个共有峰峰面积占总峰面积的5%10%，平均相对峰面积分别为0.334和0.272，RSD为1.96%和1.50%;共有峰4峰面积占总峰面积大于20%,平均相对峰面积为1.250，RSD为1.03%;共有峰9峰面积占总峰面积的10%20%，平均相对峰面积为0，502，RSD为1.60y。。从而确定了以上五个共有峰的相对峰面积2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=(0.2340.434):(0.1910.354):(1.0001.500):1.000:(0.3770.628)。5.非共有峰面积除去不经柱保留的峰，计算了IO批样品的非共有峰总面积占总峰面积的比例，结果见表7。表7美洲大蠊提取物的非共有峰总面积占总峰面积的百分比(n=10)<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>各批美洲大蠊提取物非共有峰总面积占总面积的比例均小于5%，符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的规定。6、美洲大蠊提取物指纹图谱相似性评价取美洲大蠊提取物十批，按上述方法进行检测，得出十批样品的指纹图谱，采用中国药典委员会推荐的计算机辅助相似度评价软件(中南大学中药现代化研究中心编制)计算，相似度见表8。表8美洲大蠊提取物指纹图谱相似度<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>实验例3美洲大蠊药材供试品溶液稳定性试验取本发明美洲大蠊药材供试品溶液为测定对象，分别在制备当曰、第二天、第四天依照前述色谱条件测定(样品置冰箱中保存)，记录各共有色谱峰保留时间和峰面积，以参照物尿嘧啶的保留时间为参照，换算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的比值，结果表910。结果显示各共有峰相对保留时间的相对标准偏差小于2%，十分稳定；主要峰的相对峰面积的相对标准偏差小于2%。以上结果表明供试品溶液在4天内稳定。表9美洲大蠊药材稳定性试验相对保留时间<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表10美洲大蠊药材稳定性试验相对峰面积<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>实验例4美洲大蠊药材供试品溶液重现性试验制备本发明美洲大蠊药材供试品溶液5份，分别记录各共有色谱峰保留时间和峰面积，以参照物尿嘧啶的保留时间为参照，换算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的比值，结果表1112。结果显示各共有峰相对保留时间的相对标准偏差小于2%，十分稳定；主要峰的相对峰面积的相对标准偏差小于2%。以上结果表明供试品溶液制备重现性良好。表11美洲大蠊药材重现性试验相对保留时间<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表12美洲大蠊药材重现性试验相对峰面积<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>实验例6美洲大蠊提取物供试品溶液重现性试验制备本发明美洲大蠊提取物供试品溶液5份，分别记录各共有色谱峰保留时间和峰面积，以参照物尿嘧啶的保留时间为参照，换算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的比值，结果表1516。结果显示各共有峰相对保留时间的相对标准偏差小于2%，十分稳定；主要峰的相对峰面积的相对标准偏差小于2%。以上结果表明供试品溶液制备重现性良好。表15美洲大蠊提取物重现性试验相对保留时间<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>下述实施例用于进一步说明但不限于本发明。具体实施例方式实施例1:美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊5g，加80X乙醇100ml，回流3小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10ml，加于已处理好的内径为1.5cm，床高为2cm的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10ml水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25ml量瓶中，定容，摇匀，备用；B、对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶lug的溶液，作为对照品溶液；C、测定色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为250nm;测吸取供试品溶液和对照品溶液各20ul注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊药材的指纹图谱；供试品指纹图谱与标准指纹图谱相似度为0.989;美洲大蠊药材共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，ll个共有指纹峰的相对保留时间分别为l号峰0.482，2号峰0.511，3号峰0.556，4号峰0.633，5号峰0.788，S号峰1.000,6号峰1.290，7号峰1.923，8号峰2.100，9号峰2.667,10号峰3.512，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰二0.341:0.289:1.294:1.000:0.526。实施例2:美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊10g，加90X乙醇200ml，回流1小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10ml，加于已处理好的内径为1.5cm，床高为4cm阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5ml水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25ml量瓶中，定容，摇匀，备用；B、对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶10Ug的溶液，作为参照品溶液；C、测定色谱柱为十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为260nm;吸取供试品溶液和对照品溶液各5ul注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊药材的指纹图谱；供试品指纹图谱与标准指纹图谱相似度为0.992;美洲大蠊药材共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为l号峰0.487，2号峰0.513，3号峰0.552，4号峰0.639，5号峰0.780，S号峰1.000，6号峰1.292，7号峰1.925，8号峰2.103，9号峰2.662，10号峰3.510，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=0.324:0.299:1.214:1.000:0.461。实施例3:美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊，称取lg，加60X乙醇50ml，回流8小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10ml，加于己处理好的内径为1.5cm，床高为lcm阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10ml水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25ml量瓶中，定容，摇匀，备用；B、对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶5ug的溶液，作为对照品溶液；C、测定色谱柱为十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为280nm;吸取供试品溶液和对照品溶液各50iil注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊药材的指纹图谱；供试品指纹图谱与标准指纹图谱相似度为0.983;美洲大蠊药材共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为l号峰0.476，2号峰0.505，3号峰0.566，4号峰0.623，5号峰0.778，S号峰1.000，6号峰1.280,7号峰1.937，8号峰2.117，9号峰2.654，10号峰3.524，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰:8号峰=0.352:0.267:1.283:1.000:0.517。实施例4:美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊，称取5g，加85X乙醇50ml，回流3小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10ml，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10ml水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25ml量瓶中，定容，摇匀，备用；B、对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶10lig的溶液，作为对照品溶液；C、测定色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nrn;吸取供试品溶液和对照品溶液各20iil注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊药材的指纹图谱；供试品指纹屈谱与标准指纹图谱相似度为0.992;美洲大蠊药材共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为l号峰0.480，2号峰0.513，3号峰0.559，4号峰0.635，5号峰0.786，S号峰1.000，6号峰1.298，7号峰1.924，8号峰2.107，9号峰2.669，10号峰3.518，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰:S号峰:8号峰=0.354:0.269:1.287:1.000:0.527。实施例5:美洲大蠊提取物的指纹图谱质量测定方法A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊提取物0.5g，置25ml量瓶中，加20ml水，超声处理5分钟，加水稀释至刻度，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10ml，加于已处理好的内径为1.5cm，床高为4cm阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5ml水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25ml量瓶中，定容，摇匀，备用；B、对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶Ing的溶液，作为对照品溶液；C、测定色谱柱为十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为250nm;吸取供试品溶液和参照品溶液各50"1注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱与标准指纹图谱相似度为0.974;美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.485,2号峰0.507，3号峰0.558，4号峰0.622，5号峰0.789，S号峰1.000，6号峰1.296，7号峰1.903，8号峰2.107，9号峰2.653，10号峰3.517，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=0.334:0.254:1.246:1.000:0.497;其中上述美洲大蠊提取物可以由常规方法制备，还可以由如下方法制备取美洲大蠊，粉碎，用80%90%的乙醇回流提取三次，第一次加8倍重量份的乙醇回流提取2小时，第二次加5倍重量份的乙醇回流提取1.5小时，第三次加3倍重量份的乙醇回流提取1小时，合并提取液，过滤，回收乙醇并浓縮成相对密度为1.30的稠膏，加入20倍稠膏重量的纯水，加热搅拌，静置，冷却，使油脂充分上�。∠虑逡海耍艘号ǹs成相对密度为1.30的稠膏，即得美洲大蠊提取物。实施例6:美洲大蠊提取物的指纹图谱质量测定方法A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊提取物lg,置25ml量瓶中，加20ml水，超声处理20分钟，加水稀释至刻度，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10ml，加于已处理好的内径为1.5cm，床高为lcm阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10ml水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25ml量瓶中，定容，摇匀，备用；B、对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶10Pg的溶液，作为对照品溶液；C、测定色谱柱为十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm;吸取供试品溶液和对照品溶液各20ul注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱与标准指纹图谱相似度为0.996;美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.483，2号峰0.502，3号峰0.551，4号峰0.637，5号峰0.776,S号峰1.000，6号峰1.292，7号峰1.909，8号峰2.104，9号峰2.656，10号峰3.517，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=0.364:0.274:1.248:1.000:0.528;其中上述美洲大蠊提取物可以由常规方法制备，还可以由如下方法制备取美洲大蠊，粉碎，用80%90%的乙醇回流提取三次，第一次加8倍重量份的乙醇回流提取2小时，第二次加5倍重量份的乙醇回流提取1.5小时，第三次加3倍重量份的乙醇回流提取1小时，合并提取液，过滤，回收乙醇并浓縮成相对密度为1.30的稠膏，加入20倍稠膏重量的纯水，加热搅拌，静置，冷却，使油脂充分上�。∠虑逡海耍艘号ǹs成相对密度为1.30的稠膏，即得美洲大蠊提取物。实施例7:美洲大蠊提取物的指纹图谱质量测定方法A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊提取物5g,置25ml量瓶中，加20ml水，超声处理30分钟，加水稀释至刻度，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10ml，加于已处理好的内径为1.5cm，床高为2cm阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10ml水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25ml量瓶中，定容，摇匀，备用；B、对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每lml含尿嘧啶20"g的溶液，作为对照品溶液；C、测定色谱柱为十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为270nm;吸取供试品溶液和对照品溶液各5ul注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱与标准指纹图谱相似度为0.983;美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.482，2号峰0.511，3号峰0.566，4号峰0.633，5号峰0.785，S号峰1.000，6号峰1.300，7号峰1.912，8号峰2.114，9号峰2.666，10号峰3.521，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰:S号峰:8号峰=0.363:0.284:1.257:1.000:0.526;其中上述美洲大蠊提取物可以由常规方法制备，还可以由如下方法制备取美洲大蠊，粉碎，用80%90%的乙醇回流提取三次，第一次加8倍重量份的乙醇回流提取2小时，第二次加5倍重量份的乙醇回流提取1.5小时，第三次加3倍重量份的乙醇回流提取1小时，合并提取液，过滤，回收乙醇并浓縮成相对密度为1.30的稠膏，加入20倍稠膏重量的纯水，加热搅拌，静置，冷却，使油脂充分上浮，取下清液，过滤，滤液浓縮成相对密度为1.30的稠膏，即得美洲大蠊提取物。权利要求1、一种美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊1～10重量份，加50～95％乙醇20～200体积份，回流1～8小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置25体积份量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过40～60目筛去粗粒，再过140～160目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5-10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；B.对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.0000002～0.0001重量份的溶液，作为对照品溶液；C.测定色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；吸取供试品溶液和对照品溶液各0.005～0.05体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；美洲大蠊药材共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.480±0.048，2号峰0.508±0.051，3号峰0.556±0.056，4号峰0.629±0.063，5号峰0.780±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.295±0.130，7号峰1.901±0.190，8号峰2.108±0.211，9号峰2.655±0.266，10号峰3.515±0.352，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.223～0.414)∶(0.188～0.349)∶(0.996～1.494)∶1.000∶(0.376～0.626)。2、如权利要求1所述的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊5重量份，加85%乙醇50体积份，回流3小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置25体积份量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10体积份，加于已处理好的内径为1.5cm，床高为2cm的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；B、对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.00001重量份的溶液，作为对照品溶液；C、测定色谱柱为十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm;吸取供试品溶液和对照品溶液各0.02体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90;美洲大蠊药材共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.480±0.048，2号峰0.508±0.051，3号峰0.556±0.056，4号峰0.629±0.063，5号峰0.780±0.078，S号峰l.OOO土O.OOO，6号峰1.295±0.130，7号峰1.901±0.190，8号峰2.108±0.211,9号峰2.655±0.266，10号峰3.515±0.352，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=(0.2230.414):(0.1880.349):(0.9961.494):1,000:(0.3760.626)。3、一种美洲大蠊提取物的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤-A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊提取物1重量份，置25体积份量瓶中，加20体积份水，超声处理20分钟，加水稀释至刻度，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；B、对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.00001重量份的溶液，作为对照品溶液；C、测定色谱柱为十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm;吸取供试品溶液和对照品溶液各0.02体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90;美洲大蠊提取物共有ll个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.480±0.048，2号峰0.508±0.051，3号峰0.556±0.056，4号峰0.629±0.063，5号峰0.780±0.078，S号峰LOOO士O.000，6号峰1.295±0.130，7号峰1.901±0.190，8号峰2.108±0.211，9号峰2.655±0.266，10号峰3.515±0.352，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=(0.2340.434):(0.1910.354):(1.0001.500):1.000:(0.3770.628);其中上述美洲大蠊提取物由常规方法制备。4、如权利要求1所述的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊提取物1重量份，置25体积份量瓶中，加20体积份水，超声处理20分钟，加水稀释至刻度，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用23倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10体积份，加于已处理好的内径为1.5cm，床高为2cm的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；B、对照品溶液的制备:称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.00001重量份的溶液，作为对照品溶液；C、测定色谱柱为十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm;吸取供试品溶液和对照品溶液各0.02体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90;美洲大蠊提取物共有ll个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.480±0.048，2号峰0.508±0.051，3号峰0.556±0.056，4号峰0.629±0.063，5号峰0.780±0.078，S号峰1.000士0.000，6号峰1.295±0.130，7号峰1.901±0.190，8号峰2.108±0.211，9号峰2.655土0.266，10号峰3.515±0.352，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为峰面积的比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰:8号峰=(0.2340.434):(0.1910.354):(1.0001.500):1.000:(0.3770.628);其中上述美洲大蠊由常规方法制备。5、如权利要求3、4所述的指纹图谱质量测定方法，其特征在于美洲大蠊提取物由如下方法制备取美洲大蠊，粉碎，用50%95%的乙醇回流提取三次，第一次加510倍重量份的乙醇回流提取13小时，第二次加38倍重量份的乙醇回流提取13小时，第三次加28倍重量份的乙醇回流提取0.52小时，合并提取液，过滤，回收乙醇并浓縮成相对密度为1.101.40的稠膏，加入1030倍稠膏重量的纯水，加热搅拌，静置，冷却，使油脂充分上�。∠虑逡海耍艘号ǹs成相对密度为1.101.40的稠膏，即得美洲大蠊提取物。6、如权利要求5所述的指纹图谱质量测定方法，其特征在于美洲大蠊提取物由如下方法制备取美洲大蠊，粉碎，用80%90%的乙醇回流提取三次，第一次加8倍重量份的乙醇回流提取2小时，第二次加5倍重量份的乙醇回流提取1.5小时，第三次加3倍重量份的乙醇回流提取1小时，合并提取液，过滤，回收乙醇并浓縮成相对密度为1.30的稠膏，加入20倍稠膏重量的纯水，加热搅拌，静置，冷却，使油脂充分上浮，取下清液，过滤，滤液浓縮成相对密度为1.30的稠膏，即得美洲大蠊提取物。全文摘要本发明涉及一种美洲大蠊药材及其提取物的指纹图谱质量测定方法。本发明使用指纹图谱技术有效的控制了美洲大蠊药材及其提取物的质量；本发明使用指纹图谱技术从美洲大蠊药材开始对原料进行有效的控制，保证了在一定的制备工艺情况下，所得美洲大蠊提取物质量稳定，从而能进一步有效的控制由美洲大蠊提取物制成的包含但不限于康复新液、康复新胶囊、康复新片及康复新喷雾剂等制剂的质量；本发明提供的指纹图谱技术，可作为评价中药质量的关键手段，有利于中药现代化。文档编号G01N30/88GK101320027SQ20081011677公开日2008年12月10日申请日期2008年7月17日优先权日2008年7月17日发明者孔繁贵,隆梁,王利春,军瘳,程志鹏,胄魏申请人:四川科伦药业股份有限公司
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