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专利名称：一种利用石油沥青的红外光谱图测定石油沥青的方法
技术领域：
本发明属于浙青材料分析技术领域，具体涉及一种利用石油浙青的红外光谱图测定石油浙青的方法。
背景技术：
道路建筑中最常用的浙青材料是石油浙青和煤浙青，其中，石油浙青具有优良的可塑性和粘结性，资源丰富，价格低廉，用作道路铺装材料有着悠久的历史。随着高速公路的发展，石油浙青的使用量也越来越大。由于浙青组成的复杂，对所使用浙青进行分析是目前比较困难的工作。近十几年来，红外光谱在浙青的化学结构分析中受到了一定程度的关注，成为最常用的微观分析方法之一。红外光谱分析是有机化合物结构鉴定中的一个重要手段，在有机结构分析，特别是官能团的鉴定方面具有重要作用。红外光谱是指以波长或波数为横坐标，以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。但是，现有研究及应用表明，关于石油浙青的红外光谱谱图资料甚少，因此，利用红外光谱对石油浙青的测定方法还有待进一步探索和研究。

发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种利用石油浙青红外光谱图测定石油浙青的方法，该方法根据石油浙青的红外光谱图特有的特征，对测得的浙青样品的红外光谱图的特征进行对比，从而测定该浙青样品是否是石油浙青，该方法操作简单，且测定结果准确。为了达到上述目的，本发明采用如下技术解决方案一种利用石油浙青的红外光谱图测定石油浙青的方法，其特征在于，具体包括如下步骤步骤一、将选取的未知浙青样品配制成5%的浙青溶液；步骤二、测定步骤一的浙青溶液的红外光谱，得到其红外光谱图；步骤三、结果分析；分析浙青溶液的红外光谱图的曲线在红外光谱4000 400CHT1波数范围内的特征，将该特征与已知的石油浙青红外光谱图的曲线特征相比较，如果两者完全一致，则判定该未知浙青样品为石油浙青，否则不是石油浙青，所述已知的石油浙青红外光谱图的曲线特征按照红外光谱4000 400CHT1波数范围内由高到低描述如下1) 3500cm-1以上游离状态的-OH伸缩振动产生吸收峰；2) 2920cm"1附近，出现一个较强的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的反对称伸缩振动；3) 2850cm"1附近，出现一个较强的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的对称伸缩振动；4) 1600cm—1附近出现较弱的吸收峰，反应为苯环骨架结构和C = O键的振动；
5) 1460cm—1附近出现强度中等的吸收峰，峰型尖锐，表现为甲基C-CH3中C-H面内伸缩振动和-CH2-中C-H面内伸缩振动的结果；6) 1380cm"1附近出现-CH3的对称变角振动吸收峰；7)900 650CHT1之间出现苯环上=C-H面外摇摆振动吸收峰。进一步的，所述步骤一具体包括如下步骤1)将洗干净的具塞三角瓶在烘箱内120°C下20分钟烘干，冷却至室温。2)称取熔化好的浙青样品lg，称取时精确至小数点后第四位，将未知浙青样品在烘干后的具塞三角瓶中用溶解，配制成浓度为5%的浙青溶液。进一步的，所述步骤二具体包括如下步骤用数显移液器将质量浓度为5%的浙青溶液注满厚度为0. Imm的KBr液体池，在 4000cm-1 500CHT1范围内进行扫描，测定其红外光谱，得到浙青溶液的红外光谱图。本发明的优点1、理论分析依据充分，实验原理科学，红外图谱分析准确。2、精确称取浙青，测试过程要求严格，处理精确，使实验误差降到最低。3、提出石油浙青的红外光谱的图谱特征资料作为参考标准。4、试件制样便捷、测试速度快、数据处理简单、分析结果准确。


图1为实施例1的测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。图2为实施例2测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。图3为实施例3测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。图4为实施例4测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。图5为实施例5测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。图6为实施例6测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。图7为实施例7测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。图8为实施例8测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。图9为实施例9测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。图10为实施例10测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。图11为实施例11测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。图12为实施例12测试所得的浙青样品的红外光谱曲线。以下结合附图和具体实施方式
对本发明进一步解释说明。
具体实施例方式本发明的理论根据及试验验证通过研究发现，石油浙青与天然浙青、煤浙青的红外光谱存在明显差异；石油浙青的组成为各种碳氢化合物及其衍生物，且有机基团对红外光谱有相应的吸收频率，因此可用红外光谱对石油浙青进行表征，反映浙青的组成与结构。本发明首先对石油浙青的组成结构进行研究，找出石油浙青中反映其组成结构的主要官能团；然后分析石油浙青主要官能团的红外吸收光谱，得到石油浙青红外光谱图谱应具备的吸收峰特征及其与官能团的对应关系，揭示了石油浙青红外光谱图谱应具备的吸收峰特征；具体分析过程如下A、石油浙青的组成结构分析石油浙青是由各种碳氢化合物及其非金属衍生物组成的混合物，化学组主要是碳 (80% -87% )，氢(10% -15% )，其次是氧、硫、氮。石油浙青化学组成结构复杂，其中碳氢比(C/H)在一定程度上能够说明烃类基属含量的大致比例，从而间接反映石油浙青化学组成结构的概貌。现有技术尚难将浙青的组成化分为纯粹的化合物，目前常用的四组分分析将浙青的组成分为浙青质、饱和分、环烷芳香分、极性芳香分。石油浙青结构以浙青质为胶核，胶质包裹浙青质形成胶团分散在轻质油分中。B、石油浙青中主要基团的红外特征频率分析石油浙青的组分主要为芳香族化合物，其中苯环结构较多，其次为脂肪族碳氢化合物。苯环上的C-H反对称伸缩振动和苯环骨架的振动和频在3070-3030( ^区域产生一组吸收带；其面内弯曲振动谱带在UOO-lOOOcnT1处，易被其他峰掩盖；面外弯曲振动谱带在goo-esocnr1区域产生强吸收峰，对确定苯环取代基具有特征性。脂肪族碳氢化合物中最具特征的是C-H伸缩振动和变角振动。CH面内弯曲振动对应于1475 1300cm-1区，-CH3 为1380CHT1的单峰，C-H伸缩振动往往出现在3000-27500^1处；亚甲基-CH2-的反对称伸缩振动波数( 士 10) cm—1 ；叔氢C-H伸缩振动约为2870CHT1 ；-CH3的反对称变角振动波数为(1460 士 10) cm—1 ；C-C骨架振动波数在1250 1150cm—1。不饱和键C = C伸缩振动出现在1660 1630CHT1 ；> C = 0伸缩振动区为1900 1650CHT1区；C = 0常出现的区域为1755 1670CHT1区，由于C = 0电偶极矩较大，故此峰一般较强。酮一般为HlOcnT1， 酯为1735 1710CHT1，酰胺为1700 1680cm"1 对于羧酸则除1710cm"1外(C = 0)，还有 3300 390001^(-0 的吸收。> C = C <，波数 1680 1620CHT1 ；> C = N-，波数 1690 1640cm-1 ；-N = N-，波数 1630 1575CHT1。C、石油浙青红外光谱图谱特征由A、B中对石油浙青组成结构及基团红外特征频率的分析，并结合其谱峰强度推断出石油浙青红外光谱曲线应具备的吸收峰特征(较强且明显易区分的谱峰特征)。即若未知浙青样品的红外图谱曲线具备了以下特征，即可证明该样品为石油浙青。石油浙青红外光谱曲线特征按照中红外光谱4000 400CHT1波数范围内由高到低描述为1) 3500CHT1以上游离状态的-OH伸缩振动产生吸收峰；2) 2920cm"1附近，出现一个较强的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的反对称伸缩振动；3) 2850cm"1附近，出现一个较强的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的对称伸缩振动；4) 1600cm-1附近出现较弱的吸收峰，反应为苯环骨架结构和C = O键的振动；5) 1460cm—1附近出现强度中等的吸收峰，峰型尖锐，表现为甲基C-CH3中C-H面内伸缩振动(变角振动)和-CH2-中C-H面内伸缩振动(弯曲振动)的结果；6) 1380cm-1附近出现-CH3的对称变角振动(剪式振动)吸收峰；7)900 650CHT1之间出现苯环上=C-H面外摇摆振动吸收峰。本发明的利用石油浙青的红外光谱图测定石油浙青的方法，具体包括如下步骤步骤一、将选取的未知浙青样品配制成5%的浙青溶液；
1)将洗干净的具塞三角瓶在烘箱内120°C下20分钟烘干，冷却至室温。2)称取熔化好的浙青样品lg，称取时精确至小数点后第四位，将未知浙青样品在烘干后的具塞三角瓶中用溶解，配制成浓度为5%的浙青溶液。注意样品制作要求精确，由于CS2易挥发，应现做现制备。步骤二、测定步骤一的浙青溶液的红外光谱，得到其红外光谱图；1)用数显移液器将质量浓度为5%的浙青溶液注满厚度为0. Imm的KBr液体池， 在4000CHT1 500CHT1范围内进行扫描，测定其红外光谱，得到浙青溶液的红外光谱图。2)测定完毕，用将液体池充分洗净，用红外灯将液体池烤干备用。步骤三、结果分析分析浙青溶液的红外光谱图的曲线在红外光谱4000 400CHT1波数范围内的特征，将该特征与已知的石油浙青红外光谱图的曲线特征相比较，如果两者完全一致，则判定该未知浙青样品为石油浙青，否则不是石油浙青；所述已知的石油浙青红外光谱图的曲线特征按照红外光谱4000 400CHT1波数范围内由高到低描述如下1) 3500CHT1以上游离状态的-OH伸缩振动产生吸收峰；2) 2920cm"1附近，出现一个较强的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的反对称伸缩振动；3) 2850cm"1附近，出现一个较强的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的对称伸缩振动；4) 1600cm-1附近出现较弱的吸收峰，反应为苯环骨架结构和C = O键的振动；5) 1460CHT1附近出现强度中等的吸收峰，峰型尖锐，表现为甲基C-CH3中C-H面内伸缩振动(变角振动)和-CH2-中C-H面内伸缩振动(弯曲振动)的结果；6) 1380cm-1附近出现-CH3的对称变角振动(剪式振动)吸收峰；7)900 650CHT1之间出现苯环上=C-H面外摇摆振动吸收峰。实施例1 本实施例选取某高速公路施工现场的基质浙青作为未知浙青样品，对该未知浙青样品进行傅里叶变换红外光谱分析；选用的试验仪器与材料有WQF-400傅立叶变换红外光谱仪、溴化钾固定式液体池(厚度0. Imm)、电子天平(十万分之一精度)、CS2 (分析纯)和数显移液器等。将洗干净的具塞三角瓶在烘箱内120°C下20分钟烘干，冷却至室温；用电子天平称取熔化好的未知浙青样品lg，然后将其在烘干后的具塞三角瓶中用(^2溶解，配制成浓度为5%的基质浙青标准溶液样品，称取时精确至小数点后第四位；用数显移液器将质量浓度为5%的基质浙青标准溶液样品注满厚度为0. Imm的KBr液体池，在^OOcnT1 SOOcnT1 范围内进行扫描，测定红外光谱，得到上述浙青溶液的红外光谱图(参见图1)；测定完毕， 用将液体池充分洗净，用红外灯将液体池烤干备用。分析该未知浙青样品的红外光谱图谱，其曲线在四21 2852CHT1，1602^1， 1456cm"1,1376cm"1,650 ΘΙΟαιΓ1处有明显的特征吸收峰，得到如表1所示的红外光谱特征吸收峰与基团的对应关系，与理论分析的石油浙青红外光谱特征相符合，因此，可以判定该浙青样品为石油浙青。测定后向施工方确认，施工方的反馈信息肯定了该未知浙青样品是石油浙青。
表1石油浙青公共红外特征吸收峰分析表
权利要求
1.一种利用石油浙青的红外光谱图测定石油浙青的方法，其特征在于，具体包括如下步骤步骤一、将选取的未知浙青样品配制成5%的浙青溶液； 步骤二、测定步骤一的浙青溶液的红外光谱，得到其红外光谱图； 步骤三、结果分析；分析浙青溶液的红外光谱图的曲线在红外光谱4000 400CHT1波数范围内的特征，将该特征与已知的石油浙青红外光谱图的曲线特征相比较，如果两者完全一致，则判定该未知浙青样品为石油浙青，否则不是石油浙青，所述已知的石油浙青红外光谱图的曲线特征按照红外光谱4000 400CHT1波数范围内由高到低描述如下1)3500cm-1以上游离状态的-OH伸缩振动产生吸收峰；2)2920^1附近，出现一个较强的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的反对称伸缩振动；3)2850^1附近，出现一个较强的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的对称伸缩振动；4)1600cm-1附近出现较弱的吸收峰，反应为苯环骨架结构和C = O键的振动；5)1460cm-1附近出现强度中等的吸收峰，峰型尖锐，表现为甲基C-CH3中C-H面内伸缩振动和-CH2-中C-H面内伸缩振动的结果；6)1380CHT1附近出现-CH3的对称变角振动吸收峰；7)900 650ΘΠΓ1之间出现苯环上=C-H面外摇摆振动吸收峰。
2.如权利要求1所述的本发明的利用石油浙青的红外光谱图测定石油浙青的方法，其特征在于，所述步骤一具体包括如下步骤1)将洗干净的具塞三角瓶在烘箱内120°C下20分钟烘干，冷却至室温。2)称取熔化好的浙青样品lg，称取时精确至小数点后第四位，将未知浙青样品在烘干后的具塞三角瓶中用溶解，配制成浓度为5%的浙青溶液。
3.如权利要求1所述的本发明的利用石油浙青的红外光谱图测定石油浙青的方法，其特征在于，所述步骤二具体包括如下步骤用数显移液器将质量浓度为5 %的浙青溶液注满厚度为0. Imm的KBr液体池，在 4000cm-1 500CHT1范围内进行扫描，测定其红外光谱，得到浙青溶液的红外光谱图。
全文摘要
本发明公开了一种利用石油沥青的红外光谱图测定石油沥青的方法配制沥青溶液；得到其红外光谱图；分析沥青溶液的红外光谱图的曲线与已知的石油沥青红外光谱图的曲线特征相比较，一致则判定为石油沥青3500cm-1以上游离状态的-OH伸缩振动产生吸收峰；2920cm-1附近，出现较强的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的反对称伸缩振动；2850cm-1附近，出现较强的吸收峰，峰型尖锐，为亚甲基-CH2-的对称伸缩振动；1600cm-1附近出现较弱的吸收峰，反应为苯环骨架结构和C＝O键的振动；该方法根据石油沥青的红外光谱图特有的特征，对测得的沥青样品的红外光谱图的特征进行对比，从而测定该沥青样品是否是石油沥青，该方法操作简单，且测定结果准确。
文档编号G01N21/35GK102435579SQ20111038981
公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月30日 优先权日2011年11月30日
发明者叶青, 周巧英, 孙增智, 李炜光, 段炎红, 肖燕, 颜录科 申请人:长安大学